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      一種采用等離子體高溫?zé)峤夥ㄖ苽浼{米氧化鎂的方法

      文檔序號(hào):5270392閱讀:493來(lái)源:國(guó)知局
      一種采用等離子體高溫?zé)峤夥ㄖ苽浼{米氧化鎂的方法
      【專(zhuān)利摘要】一種采用等離子體高溫?zé)峤夥ㄖ苽浼{米氧化鎂的方法,屬于無(wú)機(jī)納米材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明是以水氯鎂石為原料,經(jīng)等離子體超高溫快速熱解,并將熱解后的粗產(chǎn)品簡(jiǎn)單處理制備高純納米氧化鎂。該制備工藝主要包括以下步驟:引發(fā)熱等離子體,并維持穩(wěn)定運(yùn)行;將水氯鎂石直接加入到等離子體高溫弧區(qū)進(jìn)行熱解;高溫?zé)峤猱a(chǎn)物急冷并收集熱解粗產(chǎn)品;熱解粗產(chǎn)品經(jīng)洗滌、過(guò)濾、干燥、焙燒,得到粒徑在50nm以下、MgO百分含量大于99%的高純納米氧化鎂。本發(fā)明可直接熱解鹽湖鹵水提溴、提鉀后剩余的大量水氯鎂石,熱解速度快(毫秒級(jí)),熱解過(guò)程無(wú)廢水產(chǎn)生,產(chǎn)品附加值高,工藝簡(jiǎn)單,容易產(chǎn)業(yè)化。
      【專(zhuān)利說(shuō)明】一種采用等離子體高溫?zé)峤夥ㄖ苽浼{米氧化鎂的方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)化工【技術(shù)領(lǐng)域】中高純納米氧化鎂的制備方法,尤其涉及一種以熱等離子體為超高溫?zé)嵩唇?jīng)毫秒級(jí)熱解過(guò)程熱解水氯鎂石制備高純納米氧化鎂的方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]氧化鎂是一類(lèi)重要的化工產(chǎn)品和高溫耐火材料,其中粒徑小于IOOnm的稱(chēng)為納米
      氧化鎂。高純氧化鎂一般是指MgO含量大于99%的精細(xì)產(chǎn)品,主要用于生產(chǎn)高純鎂砂、高純氫氧化鎂阻燃劑等高端鎂系產(chǎn)品,根據(jù)不同的特點(diǎn)和用途可以分為高純硅鋼級(jí)氧化鎂、高純醫(yī)藥氧化鎂、高純活性氧化鎂、高純輕質(zhì)氧化鎂等多種類(lèi)型。
      [0003]氧化鎂的生產(chǎn)原料主要分為固體礦和液體礦,固體礦如白云石和菱鎂礦等由于雜質(zhì)含量高,使得產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定,制備出的產(chǎn)品中MgO含量大多在93~95%之間。而海水和鹽湖鹵水等液體礦所含雜質(zhì)較少,生產(chǎn)工藝比固體礦簡(jiǎn)單,產(chǎn)品更容易達(dá)到高純要求,同時(shí)它是一種可再生資源,所以以鹽湖鹵水等液體礦為原料生產(chǎn)高端鎂系產(chǎn)品已被世界各國(guó)廣泛采用。中國(guó)菱鎂礦資源豐富,長(zhǎng)期以來(lái)主要是用菱鎂礦、白云石生產(chǎn)氧化鎂,并以低純度氧化鎂為主,主要用于鎂水泥等低端產(chǎn)品行業(yè)。近年來(lái)隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步,氧化 鎂質(zhì)量有所提高,但氧化鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)在95%以上的產(chǎn)品仍然不占主導(dǎo)地位,高純度的氧化鎂仍需要進(jìn)口。由于受到原料菱鎂礦的限制,從礦石中大量生產(chǎn)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%以上的高純氧化鎂難度還是比較大,而中國(guó)有豐富的海水、鹵水資源,可從鹵水中生產(chǎn)高純氧化鎂和超高純氧化鎂。
      [0004]根據(jù)反應(yīng)原理的不同,以鹽湖鹵水為原料生產(chǎn)高純氧化鎂的方法可分為兩大類(lèi):液相合成法和高溫?zé)峤夥ā鹘y(tǒng)的液相合成方法通常涉及多步反應(yīng),使得反應(yīng)收率較低,能耗大,不易于進(jìn)行連續(xù)化和大規(guī)模擴(kuò)大化生產(chǎn);同時(shí)在反應(yīng)過(guò)程中,需要加入一些試劑作為沉淀劑或除雜試劑,這樣容易產(chǎn)生二次雜質(zhì)的問(wèn)題,不易于制備高純產(chǎn)品。而高溫?zé)峤夥ㄊ侵苯訉Ⅺu水送到溫度為600~800°C的高溫?zé)峤鉅t中熱解,熱解粗產(chǎn)品經(jīng)洗滌等后處理達(dá)到高純級(jí)。
      [0005]以氯化鎂溶液為原料熱解生產(chǎn)高純氧化鎂,目前只有以色列的死海方鎂石公司(Dead Sea periclase Ltd., DSP)米用來(lái)自死海工程公司(Dead Sea Works Ltd., DSff)的高濃度光鹵石母液(含氯化鎂460g/L~550g/L),在Aman熱解爐中熱解制得粗氧化鎂,再經(jīng)洗滌除去可溶性雜質(zhì)。DSP公司每年可生產(chǎn)10萬(wàn)t耐火級(jí)氧化鎂(Mg0>99%),副產(chǎn)鹽酸用于生產(chǎn)磷酸。
      [0006]陳俠等(陳俠,陳麗芳.用六水氯化鎂工業(yè)化生產(chǎn)高純氧化鎂的新工藝[J].鹽業(yè)與化工,2008,(3):13-16)報(bào)道了一種高純氧化鎂生產(chǎn)的熱解工藝,該工藝可以直接以六水氯化鎂為原料,也可利用海水日曬制鹽一提取氯化鉀-溴素后的提溴廢液、地下鹵水、鹽湖鹵水等為原料。與其他生產(chǎn)方法相比,產(chǎn)品具有高純(MgO ^ 99.0%)、低硼、低鈣、低重金屬含量等特點(diǎn),且氧化鎂的活性可以通過(guò)調(diào)節(jié)煅燒溫度而變化等。
      [0007]中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)CN102030347B公布了一種高溫?zé)峤鉅t熱解氯化鎂制備高純氧化鎂的方法,以鹽湖水氯鎂石或老鹵經(jīng)除雜、預(yù)濃縮后得到的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38~41%的高濃度氯化鎂溶液為原料,送入高溫?zé)峤鉅t內(nèi)熱解,熱解爐內(nèi)熱源介質(zhì)氣體溫度為1200~1500°C、氯化鎂分解溫度為500~650°C,分解時(shí)間為I~5s,熱解粗產(chǎn)品經(jīng)后處理后得到MgO含量大于99%的高純氧化鎂。
      [0008]采用水氯鎂石熱解制備氧化鎂的優(yōu)點(diǎn)主要有:熱解工藝簡(jiǎn)單、熱解時(shí)間短、熱解過(guò)程無(wú)需任何輔助原料,易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化;產(chǎn)品純度高,環(huán)境友好;通過(guò)工藝控制可以獲得系列功能性氧化鎂產(chǎn)品。然而水氯鎂石的高溫?zé)峤馐紫仁且粋€(gè)非常復(fù)雜的過(guò)程,包括脫水、水解、熱分解等多步反應(yīng),存在MgCl2 MH2CKMgCl2 UH2CKMgOHCl.ηΗ20等多種中間反應(yīng)產(chǎn)物,特別是低水合氯化鎂脫水及分解過(guò)程更加復(fù)雜,反應(yīng)機(jī)理至今尚不明確。其次,要將水氯鎂石熱解,理論上熱解爐內(nèi)的溫度要達(dá)到500°C左右,而實(shí)際在工業(yè)應(yīng)用過(guò)程中,熱解爐內(nèi)的溫度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于這個(gè)數(shù)值,比如以色列死海方鎂石公司的熱解工藝采用600~800°C的熱解爐溫度,熱解制得的粗氧化鎂經(jīng)洗滌除去可溶性雜質(zhì)后,還需在高達(dá)1800~2000°C的爐溫內(nèi)將水合生成的氫氧化鎂煅燒,最終制得高純氧化鎂。傳統(tǒng)高溫?zé)峤夥ㄐ枰獙⒌蜐舛鹊乃孺V石加熱到1000°C以上并熱解,從而造成了氧化鎂生產(chǎn)的高能耗,所以說(shuō)熱解過(guò)程是高純氧化鎂生產(chǎn)過(guò)程主要的能耗所在。如能實(shí)現(xiàn)水氯鎂石熱解過(guò)程的易升溫、高效率,將大幅度降低生產(chǎn)的能耗,提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。第三,高溫?zé)峤庠O(shè)備復(fù)雜,采用噴霧焙燒反應(yīng)器,設(shè)備容積大,生產(chǎn)強(qiáng)度低,導(dǎo)致投資規(guī)模大,生產(chǎn)控制復(fù)雜等問(wèn)題,同時(shí)熱解產(chǎn)生的高溫HCl氣體對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重,目前國(guó)際上僅有幾套高溫?zé)峤鉅t裝置在運(yùn)行,位于以色列死海方鎂石公司的熱解爐已運(yùn)行了將近40年的時(shí)間。第四,傳統(tǒng)水氯鎂石高溫?zé)峤夥ǖ臒峤猱a(chǎn)品為微米級(jí)氧化鎂粉體顆粒,難以通過(guò)過(guò)程調(diào)控制備納米級(jí)精細(xì)氧化鎂粉體顆粒。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0009]本發(fā)明的目的在于提供一種采用等離子體高溫?zé)峤夥ㄖ苽涓呒兗{米氧化鎂的方法,以克服傳統(tǒng)高溫?zé)峤夤に嚧嬖诘拈L(zhǎng)周期、高能耗、低熱解效率的問(wèn)題。同時(shí)可以將鹽湖開(kāi)發(fā)中產(chǎn)生的水氯鎂石副產(chǎn)物作為原料,進(jìn)行綜合利用,化害為利,變廢為寶,得到一種鹽湖水氯鎂石等離子體高溫?zé)峤庵苽涓呒兗{米氧化鎂粉體材料的方法。
      [0010]為實(shí)現(xiàn)上述 目的,本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
      [0011]一種采用等離子體高溫?zé)峤夥ㄖ苽浼{米氧化鎂的方法,其特征在于該方法包括以下步驟:
      [0012]I)在等離子體炬中通入工作氣體和保護(hù)氣體,引發(fā)熱等離子體,形成等離子體高溫弧區(qū);
      [0013]2)將載氣和水氯鎂石原料加入等離子體高溫弧區(qū)進(jìn)行熱解,形成高溫?zé)峤猱a(chǎn)物;
      [0014]3)高溫?zé)峤猱a(chǎn)物進(jìn)入下行床反應(yīng)器中急冷;
      [0015]4)采用分離器收集急冷后氣固混合物中的固體物料,得到熱解粗產(chǎn)品;
      [0016]5)采用去離子水洗滌、過(guò)濾、干燥、焙燒處理熱解粗產(chǎn)品,獲得高純納米氧化鎂產(chǎn)品O
      [0017]上述技術(shù)方案中,步驟I)中所述的熱等離子體優(yōu)選采用射頻等離子體。
      [0018]本發(fā)明的技術(shù)方案中,所述步驟I)中的等離子體工作氣體采用惰性氣體氬氣或氦氣;保護(hù)氣體采用惰性氣體、空氣或氧氣。所述步驟2)中的載氣采用惰性氣體、空氣或氧氣;
      [0019]本發(fā)明的技術(shù)特征還在于:所述步驟2)中的水氯鎂石原料采用鹽湖鹵水提溴、提鉀后剩余的水氯鎂石,以固相或液相的方式直接加入到等離子體高溫弧區(qū)。
      [0020]本發(fā)明的另一技術(shù)特征在于:所述步驟3)中的下行床反應(yīng)器為雙層不銹鋼套管反應(yīng)器,套管層間通冷卻介質(zhì),氣固混合物在下行床反應(yīng)器中經(jīng)過(guò)急冷后,出口處溫度為100 ~245。。。
      [0021]本發(fā)明的又一技術(shù)特征在于:所述步驟5)中熱解粗產(chǎn)物的洗滌采用室溫下去離子水洗滌過(guò)濾后,濾餅高溫焙燒的溫度為650~1000°C。
      [0022]本發(fā)明與現(xiàn)有制備高純納米氧化鎂的高溫?zé)峤夥椒ㄏ啾染哂幸韵聝?yōu)點(diǎn):
      [0023]①由于采用射頻等離子體為超高溫?zé)嵩?,升溫速度快、熱解溫度高,同時(shí)水氯鎂石是直接進(jìn)入等離子體核心高溫弧區(qū),極大的強(qiáng)化水氯鎂石的熱解過(guò)程,經(jīng)毫秒級(jí)快速熱解完成反應(yīng),所以等離子體高溫?zé)峤夥椒ň哂懈咝Э焖俚奶攸c(diǎn)。
      [0024]②等離子體熱解過(guò)程是一個(gè)動(dòng)態(tài)地進(jìn)料、熱解、出料的連續(xù)操作過(guò)程,而不是靜態(tài)地將一定量的原料置于反應(yīng)器內(nèi)長(zhǎng)時(shí)間熱解的間歇操作過(guò)程,所以等離子體高溫?zé)峤夥椒ǜ欣谶B續(xù)、擴(kuò)大化生產(chǎn)。
      [0025]③本發(fā)明以鹽湖鹵水提鉀、提溴后大量剩余的水氯鎂石為原料;我國(guó)鹽湖資源非常豐富,鹽湖資源提鉀后剩余大量的水氯鎂石得不到有效的利用,業(yè)內(nèi)有“鎂害”的說(shuō)法,同時(shí)高端鎂系產(chǎn)品,比如高純納米氧化鎂市場(chǎng)又需求旺盛,因此本發(fā)明提供了一種鹽湖鎂資源高值化利用的方法。本發(fā)明可將鹽湖鹵水提溴、提鉀后剩余的水氯鎂石以固相或液相的方式直接加入到等離子體高溫弧區(qū)熱解,熱解過(guò)程無(wú)廢水產(chǎn)生,熱解工藝簡(jiǎn)單,特別是等離子體熱解過(guò) 程得到的產(chǎn)品為納米顆粒,為鹽湖鎂資源的高值化利用提供了一條新的工藝路線(xiàn),有利于鹽湖資源的綜合利用和環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展。
      【專(zhuān)利附圖】

      【附圖說(shuō)明】
      [0026]圖1本發(fā)明的工藝流程圖。
      [0027]圖2本發(fā)明高純納米氧化鎂產(chǎn)品的透射電鏡照片。
      【具體實(shí)施方式】
      [0028]本發(fā)明提供的一種采用等離子體高溫?zé)峤夥ㄖ苽浼{米氧化鎂的方法,是以水氯鎂石為原料,經(jīng)等離子體超高溫快速熱解,并將熱解后的粗產(chǎn)品簡(jiǎn)單處理制備高純納米氧化鎂,以克服傳統(tǒng)高溫?zé)峤夤に嚧嬖诘拈L(zhǎng)周期、高能耗、低熱解效率的問(wèn)題。熱等離子體具有極高的升溫速度(毫秒級(jí))、極高的平均溫度(2000~20000K)、反應(yīng)速度快(毫秒級(jí))、淬冷速度快(~IO6K)等優(yōu)點(diǎn),同時(shí)射頻等離子體屬于無(wú)電極放電,不會(huì)引起電極材料對(duì)產(chǎn)品的污染,特別適合于制備高附加值的高純粉體材料。
      [0029]本發(fā)明采用射頻等離子體熱解鹽湖開(kāi)發(fā)中的副產(chǎn)物水氯鎂石,熱解產(chǎn)物在等離子體高溫弧區(qū)氣化成氣態(tài)小顆粒,經(jīng)下行床反應(yīng)器急冷,氣態(tài)小顆粒迅速凝固,形成納米尺度氧化鎂粉體顆粒。本發(fā)明提供的熱等離子體高溫?zé)峤夥▋?yōu)選采用射頻熱等離子體,即以射頻熱等離子體為超高溫?zé)嵩磳⑺孺V石一步熱解為氧化鎂粉體,可擴(kuò)展到以直流電弧熱等離子體和微波熱等離子體為高溫?zé)嵩?。[0030]本發(fā)明的具體工藝步驟如下:
      [0031]I)首先在等離子體炬中通入工作氣體和保護(hù)氣體,引發(fā)熱等離子體,形成等離子體高溫弧區(qū);所述的熱等離子體優(yōu)選采用射頻等離子體;等離子體工作氣體采用氬氣或氦氣;保護(hù)氣體采用惰性氣體、空氣或氧氣。工作氣體和保護(hù)氣體的具體流量根據(jù)實(shí)際所采用的等離子體功率來(lái)確定。
      [0032]2)將載氣和水氯鎂石原料加入到等離子體高溫弧區(qū)進(jìn)行熱解,形成高溫?zé)峤猱a(chǎn)物;載氣采用惰性氣體、空氣或氧氣;水氯鎂石原料采用鹽湖鹵水提溴、提鉀后剩余的水氯鎂石,以固相或液相的方式直接加入到等離子體高溫弧區(qū)。
      [0033]3)高溫?zé)峤猱a(chǎn)物進(jìn)入下行床反應(yīng)器中進(jìn)行急冷;所述的下行床反應(yīng)器可采用雙層不銹鋼套管反應(yīng)器,套管層間通冷卻介質(zhì)(如水等),氣固混合物在下行床反應(yīng)器中經(jīng)過(guò)急冷后,出口處溫度一般為100~245 °C。
      [0034]4)采用氣固分離器收集急冷后氣固混合物中的固體物料,得到熱解粗產(chǎn)品;
      [0035]5)將得到的熱解粗產(chǎn)品采用室溫下去離子水洗滌、過(guò)濾、干燥,然后將濾餅在溫度為650~1000°C下高溫焙燒, 得到粒徑在50nm以下、MgO百分含量大于99%的高純納米氧化鎂。
      [0036]以等離子體功率為IOkW和30kW為例,下面舉出幾個(gè)具體實(shí)施例以進(jìn)一步理解本發(fā)明:
      [0037]實(shí)施例1
      [0038]以氬氣為工作氣體和保護(hù)氣體,流量分別為0.2m3/h和4m3/h,通入射頻等離子體炬中,引發(fā)熱等離子體,等離子體功率為10kW,形成等離子體高溫弧區(qū)。以氧氣為載氣,流量為0.lm3/h,以鹽湖鹵水提溴、提鉀后剩余的水氯鎂石溶液為原料,濃縮至MgCl2百分含量為35%,過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì),采用平流泵將水氯鎂石溶液以lml/min的進(jìn)料速度經(jīng)加料噴槍噴入等離子體高溫弧區(qū)進(jìn)行熱解,形成高溫?zé)峤猱a(chǎn)物。高溫?zé)峤猱a(chǎn)物進(jìn)入水冷下行床反應(yīng)器中急冷,出口溫度為245°C。米用氣固分離器收集急冷后氣固混合物中的固體物料,得到熱解粗產(chǎn)品。熱解粗產(chǎn)品經(jīng)室溫下去離子水洗滌、過(guò)濾、105°C干燥、1000°C焙燒后,獲得平均粒徑為16.86nm、Mg0含量為99.5%的高純納米氧化鎂。
      [0039]實(shí)施例2
      [0040]以氦氣為工作氣體,流量為0.2m3/h,空氣為保護(hù)氣體,流量為4m3/h,通入射頻等離子體炬中,引發(fā)熱等離子體,等離子體功率為IOkW,形成等離子體高溫弧區(qū)。以氬氣為載氣,流量為0.lm3/h,以鹽湖鹵水提溴、提鉀后剩余的水氯鎂石溶液為原料,濃縮至MgCl2百分含量為40%,過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì),采用平流泵將水氯鎂石溶液以2ml/min的進(jìn)料速度經(jīng)加料噴槍噴入等離子體高溫弧區(qū)進(jìn)行熱解,形成高溫?zé)峤猱a(chǎn)物。高溫?zé)峤猱a(chǎn)物進(jìn)入水冷下行床反應(yīng)器中急冷,出口溫度為100°Cο米用氣固分離器收集急冷后氣固混合物中的固體物料,得到熱解粗產(chǎn)品。熱解粗產(chǎn)品經(jīng)室溫下去離子水洗滌、過(guò)濾、105°c干燥、650°C焙燒后,獲得平均粒徑為15.71nm、Mg0含量為99.1%的高純納米氧化鎂。
      [0041]實(shí)施例3
      [0042]以氬氣為工作氣體,流量為0.2m3/h,氧氣為保護(hù)氣體,流量為4m3/h,通入射頻等離子體炬中,引發(fā)熱等離子體,等離子體功率為IOkW,形成等離子體高溫弧區(qū)。以空氣為載氣,流量為0.lm3/h,以鹽湖鹵水提溴、提鉀后剩余的水氯鎂石溶液為原料,濃縮至MgCl2百分含量為40%,過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì),采用平流泵將水氯鎂石溶液以lml/min的進(jìn)料速度經(jīng)加料噴槍噴入等離子體高溫弧區(qū)進(jìn)行熱解,形成高溫?zé)峤猱a(chǎn)物。高溫?zé)峤猱a(chǎn)物進(jìn)入水冷下行床反應(yīng)器中急冷,出口溫度為200°C ο米用氣固分離器收集急冷后氣固混合物中的固體物料,得到熱解粗產(chǎn)品。熱解粗產(chǎn)品經(jīng)室溫下去離子水洗滌、過(guò)濾、105°C干燥、900°C焙燒后,獲得平均粒徑為16.92nm、MgO含量為99.4%的高純納米氧化鎂。
      [0043]實(shí)施例4
      [0044]以氬氣為工作氣體和保護(hù)氣體,流量分別為lm3/h、5m3/h,通入射頻等離子體炬中,引發(fā)熱等離子體,等離子體功率為30kW,形成等離子體高溫弧區(qū)。以氬氣為載氣,流量為
      0.4m3/h,將鹽湖鹵水提溴、提鉀后剩余的水氯鎂石溶液過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì),蒸發(fā)除去溶液中的水分,采用螺旋進(jìn)料器將水氯鎂石固體以10g/min的進(jìn)料速度加入等離子體高溫弧區(qū)進(jìn)行熱解,形成高溫?zé)峤猱a(chǎn)物。高溫?zé)峤猱a(chǎn)物進(jìn)入水冷下行床反應(yīng)器中急冷,出口溫度為165°C。采用氣固分離器收集急冷后氣固混合物中的固體物料,得到熱解粗產(chǎn)品。熱解粗產(chǎn)品經(jīng)室溫下去離子水洗滌、過(guò)濾、105 °C干燥、800 0C焙燒后,獲得平均粒徑為15.13nm、MgO含量為99.6%的高純納米氧化鎂。
      [0045]實(shí)施例5
      [0046]以氦氣為工作氣體和保護(hù)氣體,流量分別為lm3/h、5m3/h,通入射頻等離子體炬中,引發(fā)熱等離子體,等離子體功率為30kW,形成等離子體高溫弧區(qū)。以氧氣為載氣,流量為
      0.4m3/h,將鹽湖鹵水提溴、提鉀后剩余的水氯鎂石溶液過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì),蒸發(fā)除去溶液中的水分,采用螺旋進(jìn)料器將水氯鎂石固體以20g/min的進(jìn)料速度加入等離子體高溫弧區(qū)進(jìn)行熱解,形成高溫?zé)峤猱a(chǎn)物。高溫?zé)峤猱a(chǎn)物進(jìn)入水冷下行床反應(yīng)器中急冷,出口溫度為220°C。采用氣固分離器收集急冷后氣固混合物中的固體物料,得到熱解粗產(chǎn)品。熱解粗產(chǎn)品經(jīng)室溫下去離子水洗 滌、過(guò)濾、105°C干燥、1000°C焙燒后,獲得平均粒徑為17.26nm、MgO含量為99.3%的高純納米氧化鎂。
      【權(quán)利要求】
      1.一種采用等離子體高溫?zé)峤夥ㄖ苽浼{米氧化鎂的方法,其特征在于該方法包括以下步驟: 1)在等離子體炬中通入工作氣體和保護(hù)氣體,引發(fā)熱等離子體,形成等離子體高溫弧區(qū); 2)將載氣和水氯鎂石原料加入到等離子體高溫弧區(qū)進(jìn)行熱解,形成高溫?zé)峤猱a(chǎn)物; 3)高溫?zé)峤猱a(chǎn)物進(jìn)入下行床反應(yīng)器中急冷; 4)采用氣固分離器收集急冷后氣固混合物中的固體物料,得到熱解粗產(chǎn)品; 5 )經(jīng)去離子水洗滌、過(guò)濾、干燥和焙燒處理熱解粗產(chǎn)品,獲得高純納米氧化鎂產(chǎn)品。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用等離子體高溫?zé)峤夥ㄖ苽浼{米氧化鎂的方法,其特征在于:步驟I)中所述的熱等離子體為射頻等離子體。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種采用等離子體高溫?zé)峤夥ㄖ苽浼{米氧化鎂的方法,其特征在于:步驟I)中的等離子體工作氣體采用氬氣或氦氣;保護(hù)氣體采用惰性氣體、空氣或氧氣。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種采用等離子體高溫?zé)峤夥ㄖ苽浼{米氧化鎂的方法,其特征在于:步驟2)中的載氣采用惰性氣體、空氣或氧氣。
      5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種采用等離子體高溫?zé)峤夥ㄖ苽浼{米氧化鎂的方法,其特征在于:步驟2)中的水氯鎂石原料采用鹽湖鹵水提溴、提鉀后剩余的水氯鎂石,以固相或液相的方式直接加入到等離子體高溫弧區(qū)。.
      6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種采用等離子體高溫?zé)峤夥ㄖ苽浼{米氧化鎂的方法,其特征在于:步驟3)中所述的下行床反應(yīng)器為雙層不銹鋼套管反應(yīng)器,套管層間通冷卻介質(zhì),氣固混合物在下行床反應(yīng)器中經(jīng)過(guò)急冷后,出口處溫度為100~245°C。
      7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種采用等離子體高溫?zé)峤夥ㄖ苽浼{米氧化鎂的方法,其特征在于:步驟5)中所述熱解粗產(chǎn)物的洗滌采用室溫下去離子水洗滌,過(guò)濾后濾餅高溫焙燒的溫度為650~1000°C。
      【文檔編號(hào)】B82Y40/00GK103466667SQ201310409941
      【公開(kāi)日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月10日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月10日
      【發(fā)明者】程易, 張海寶, 曹騰飛 申請(qǐng)人:清華大學(xué)
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