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      一種勃姆石的制備方法

      文檔序號(hào):5270689閱讀:959來(lái)源:國(guó)知局
      一種勃姆石的制備方法
      【專利摘要】一種勃姆石的制備方法,它涉及納米材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。包括步驟為將一定量的偏鋁酸鹽溶解于一定量的純水或水-多元醇混合液中,然后加入一定量的尿素,將混合溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,置于烘箱中,在130-200oC溫度下反應(yīng)2-24小時(shí),得到沉淀物;將沉淀物用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次;將沉淀物置于烘箱在60-80oC下干燥12小時(shí),得直徑2-5微米具有微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的勃姆石。本發(fā)明方法制備工藝簡(jiǎn)單,生產(chǎn)成本低廉,后處理簡(jiǎn)單,制備過(guò)程容易控制,非常易于工業(yè)化生產(chǎn),制備的勃姆石微納分級(jí)結(jié)構(gòu)具有結(jié)晶度好、純度高等特點(diǎn)。
      【專利說(shuō)明】一種勃姆石的制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明屬于納米材料的制備【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種具有微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的勃姆石的制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]勃姆石又稱軟水鋁石,分子式是Y -A100H,是一種重要的無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品,勃姆石可以用作阻燃劑,主要用于電子基板、灌封膠、涂料、橡膠與塑料填料,還可作高端數(shù)碼噴墨打印介質(zhì)的關(guān)鍵性吸墨材料,還可以用于水中微污染物的凈化去除,同時(shí)也是催化劑載體和制備高純氧化鋁的重要化工原料,納米材料具有的電學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)、磁學(xué)等性質(zhì)與塊體材料相比明顯不同且更加優(yōu)越,展現(xiàn)出光明的應(yīng)用前景,被譽(yù)為二十一世紀(jì)最有前途的材料,因此,如何制備高純度納米級(jí)別的勃姆石產(chǎn)品,一直備受關(guān)注。
      [0003]目前制備勃姆石包括氣相法、溶膠-凝膠法,沉淀水解法和溶劑熱法等,其中溶劑熱法操作簡(jiǎn)單,而且得到的勃姆石晶化程度高,是目前報(bào)道較多的方法,例如:美國(guó)俄亥俄州立大學(xué)的Mietek Jaroniec等采用三氯化招為招源,在180度水熱條件下制備出
      1.0-1.5微米的紡錘型勃姆石微納分級(jí)結(jié)構(gòu)(Journal of Materials Chemistry, 2010,20,4587 - 4594);山東大學(xué)的Yang等在N,N-二甲基甲酰胺水溶液中,采用三氯化鋁為鋁源,聚乙烯基吡咯烷酮為表面活性劑,在180度水熱條件下制備出橢圓形的勃姆石微納分級(jí)結(jié)構(gòu)(CrystEngComm, 2011, 13,2445 - 2450);泰山醫(yī)學(xué)院的張恭孝等在專利CN201312085621.4中以硫酸鋁、硝酸鋁和氯化鋁為鋁源,尿素為沉淀劑,在微波水熱180-200度條件下制備勃姆石;張恭孝等在專利CN201312080831.4中以硫酸鋁為鋁源,氫氧化鈉以尿素為沉淀劑,在150-200度水熱條件下制備勃姆石;中國(guó)科學(xué)院的劉崗等在專利201210529047.5中以鋁酸鈉為為鋁源,尿素為沉淀劑,在140-180度水熱條件下制備勃球形姆石微納結(jié)構(gòu)。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004]本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低廉、非常適用于工業(yè)化生產(chǎn)的高品質(zhì)勃姆石微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的制備方法。
      [0005]為了解決【背景技術(shù)】中所存在的問(wèn)題,本發(fā)明采用技術(shù)方案包括步驟如下:
      將一定量的偏鋁酸鹽溶解于一定量的純水或水-多元醇混合液中,配制成偏鋁酸根濃度為0.05-2.00mol/L的水溶液,然后加入一定量的尿素,尿素濃度為0.5-5.00mol/L ;
      將上述混合溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中,旋緊釜蓋,置于烘箱中,在130-200°C溫度下,反應(yīng)2-24小時(shí),得到沉淀物;
      將沉淀物抽濾或離心分離,用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次;
      將沉淀物置于烘箱,在60-80 ° C下干燥12小時(shí),得到直徑2-5微米具有微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的勃姆石。
      [0006]本發(fā)明有以下有益效果:本發(fā)明方法制備工藝簡(jiǎn)單,生產(chǎn)成本低廉,后處理簡(jiǎn)單,制備過(guò)程容易控制,非常易于工業(yè)化生產(chǎn),制備的勃姆石微納分級(jí)結(jié)構(gòu)具有結(jié)晶度好、純度高等特點(diǎn)。
      【專利附圖】

      【附圖說(shuō)明】
      [0007]圖1是本發(fā)明制備出的勃姆石微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的掃描電鏡圖;
      圖2是本發(fā)明制備出的勃姆石微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的X射線衍射圖;
      圖3是本發(fā)明制備出的勃姆石微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的透射電鏡圖。
      【具體實(shí)施方式】
      [0008]圖1-3為本發(fā)明制備出的勃姆石微納分級(jí)結(jié)構(gòu)測(cè)定圖。
      [0009]實(shí)施例1
      (1)將2.05 g偏鋁酸鈉溶解于100 ml水中,再加入12 g尿素,然后轉(zhuǎn)移到125 ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,放置于烘箱中加熱至160 °C,反應(yīng)12小時(shí),得到沉淀物;
      (2)將沉淀物抽濾,用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次;
      (3)將濾餅置于烘箱,在60°C下干燥12小時(shí),得到直徑2-5微米具有微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的勃姆石。
      [0010]實(shí)施例2
      (1)將2.40 g偏鋁酸鉀溶解于10 ml乙二醇和90 ml水的混合溶液中,再加入12g尿素,然后轉(zhuǎn)移到125 ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,放置于烘箱中加熱至140 °C,反應(yīng)24小時(shí),得到沉淀物;
      (2)將沉淀物抽濾,用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次;
      (3)將濾餅置于烘箱,在80°C下干燥12小時(shí),得到直徑2-5微米具有微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的勃姆石。
      [0011]實(shí)施例3
      (1)將8.2 g偏鋁酸鈉和24g尿素溶解于20 ml乙二醇和50 ml水的混合溶液中,再加水稀釋到100ml,然后轉(zhuǎn)移到125 ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,放置于烘箱中加熱至130 0C,反應(yīng)24小時(shí),得到沉淀物;
      (2)將沉淀物抽濾,用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次;
      (3)將濾餅置于烘箱,在66°C下干燥12小時(shí),得到直徑2-5微米具有微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的勃姆石。
      [0012]實(shí)施例4
      (1)將8.2 g偏鋁酸鈉和24g尿素溶解于20 ml丙三醇和50 ml水的混合溶液中,再加水稀釋到100ml,然后轉(zhuǎn)移到125 ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,放置于烘箱中加熱至200 0C,反應(yīng)2小時(shí),得到沉淀物;
      (2)將沉淀物抽濾,用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次;
      (3)將沉淀物置于烘箱,在70°C下干燥12小時(shí),得到直徑2-5微米具有微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的勃姆石。
      [0013]上述僅為本發(fā)明的實(shí)施例而已,對(duì)本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō),本發(fā)明有多種更改和變化。凡在本發(fā)明的發(fā)明思想和原則之內(nèi),作出任何修改,等同替換,改進(jìn)等,均應(yīng)包括在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。`
      【權(quán)利要求】
      1.一種勃姆石的制備方法,其特征在于包括如下步驟: 將一定量的偏鋁酸鹽溶解于一定量的純水或水-多元醇混合液中,配制成偏鋁酸根濃度為0.05-2.00mol/L的水溶液,然后加入一定量的尿素,尿素濃度為0.5-5.00mol/L ; 將上述混合溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中,旋緊釜蓋,置于烘箱中,在130-200°C溫度下,反應(yīng)2-24小時(shí),得到沉淀物; 將沉淀物抽濾或離心分離,用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次; 將沉淀物置于烘箱,在60-80 ° C下干燥12小時(shí),得到直徑2-5微米具有微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的勃姆石。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述偏鋁酸鹽為偏鋁酸鈉或偏鋁酸鉀。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述水-多元醇混合液中的多元醇可為乙二醇、1,2-丙二 醇、1,3-丙二醇、丙三醇中的任一種。
      【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK103663519SQ201310626445
      【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月2日
      【發(fā)明者】賈勇 申請(qǐng)人:中霖中科環(huán)境科技(安徽)股份有限公司
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