一種紫外光催化的綠色合成金納米粒子的方法
【專利摘要】一種紫外光催化的綠色合成金納米粒子的方法。屬于貴金屬納米粒子合成【技術(shù)領(lǐng)域】。解決制備金納米粒子的傳統(tǒng)方法中存在的成本高、污染大、毒性強(qiáng)、條件較為苛刻等問題。本發(fā)明是將紫杉樹提取液加入到氯金酸溶液（1mM）中，用500W紫外燈照射即可得到金納米粒子。本發(fā)明具有綠色、快速、操作簡便、制得的金納米粒子粒徑較為均一的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明使用的原材料是紫杉樹木屑，可從紅豆杉工藝品加工廠、紫杉醇加工提純工廠的廢料中獲取，不僅可以降低成本，而且利用了工業(yè)廢料，節(jié)約了資源。
【專利說明】一種紫外光催化的綠色合成金納米粒子的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于貴金屬納米粒子合成【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]金納米粒子如同其它貴金屬納米粒子一樣，以其獨(dú)特的光電子和物理化學(xué)性質(zhì)吸引了人們的普遍關(guān)注，其在諸多領(lǐng)域，如生物醫(yī)藥、催化反應(yīng)、生物傳感、電磁設(shè)備等，都有著廣泛的應(yīng)用。盡管目前化學(xué)和物理方法合成金納米粒子的方法已有較多報(bào)道，并能制備出形狀尺寸較好的金納米粒子，但是這些方法仍然存在著一些局限性。例如:利用化學(xué)方法合成金納米粒子通常會使一些有細(xì)胞毒性的化學(xué)試劑吸附于納米粒子表面，從而會妨礙其在醫(yī)學(xué)上的應(yīng)用。而生物合成擁有低成本、無污染、無需使用高溫高壓等條件或有毒試劑等物理化學(xué)合成方法所無法比擬的優(yōu)勢。最近幾年，利用植物、藻類、細(xì)菌、真菌合成貴金屬納米粒子的技術(shù)已經(jīng)被廣泛報(bào)道，而其中利用植物萃取夜進(jìn)行合成的方法又以其低生物危害、無需復(fù)雜的培養(yǎng)工藝、用量可簡單地按比例增加等優(yōu)點(diǎn)脫穎而出。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的是解決制備金納米粒子的傳統(tǒng)方法中存在的成本高、污染大、毒性強(qiáng)、條件較為苛刻等問題，提供一種紫外光催化的綠色合成金納米粒子的方法。
[0004]本發(fā)明提供的紫外光催化的綠色合成金納米粒子的方法，具體步驟是:
第1、紫杉樹提取液制備
取10-15 g紫杉樹木屑進(jìn)行沖洗后，在500-750 ml蒸餾水中反復(fù)煮沸濃縮，過濾后制成100-150 ml紫杉樹提取液；
第2、金納米粒子的合成
取0.6-1 ml第I步制備的紫杉樹提取液加入到10 ml氯金酸溶液(I mM)中，在距其10-20 cm的位置用500 W紫外燈照射15-20 min即得到金納米粒子。
[0005]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果:
本發(fā)明介紹了一種用紫杉樹木屑提取液快速制備金納米粒子的方法，并對其催化還原對硝基苯酚的反應(yīng)效果進(jìn)行了測試。本發(fā)明具有綠色、快速、操作簡便、制得的金納米粒子粒徑較為均一的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明使用的原材料是紫杉樹木屑，可從紅豆杉工藝品加工廠、紫杉醇加工提純工廠的廢料中獲取，不僅可以降低成本，而且利用了工業(yè)廢料，節(jié)約了資源。
[0006]
【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1是本專利所制得的金納米粒子的TEM圖像，比例尺為100 nm。
[0008]圖2是加入不同體積紫杉樹提取液充分反應(yīng)后所制得的金納米粒子的紫外-可見吸收掃描光譜圖。
[0009]圖3是加入足量紫杉樹提取液反應(yīng)不同時間所制得的金納米粒子的紫外-可見吸收掃描光譜圖。
[0010]圖4是利用本專利所制得的金納米粒子催化還原對硝基苯酚的紫外-可見吸收掃描光譜圖。
[0011]圖5是在利用本專利所制得的金納米粒子催化還原對硝基苯酚的反應(yīng)動力學(xué)。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1:
紫外光催化的綠色合成金納米粒子的方法，具體步驟:
取10 g紫杉樹木屑適當(dāng)沖洗后，在500 ml蒸餾水中反復(fù)煮沸，過濾后制成100 ml紫杉樹提取液。取0.6 ml加入10 ml氯金酸溶液(I mM)中，用500 W紫外燈照射15 min即可，照射距離為15 cm。上述原料可按比例增加。
[0013]紫杉樹提取液含有生物堿、黃酮類物質(zhì)、酚類物質(zhì)、脂肪酸、蛋白質(zhì)等，主要做為還原劑和分散劑，紫外燈能有效加快反應(yīng)速度。在反應(yīng)過程中，由于金納米粒子的形成可以明顯觀察到溶液的顏色由無色透明轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色，這種顏色的變化是由于金納米粒子特有的表面等離子體共振(surface plasmon resonance, SPR)性質(zhì)引起的，因此可以根據(jù)溶液顏色的變化監(jiān)測金納米粒子的形成。
[0014]如圖1所示，從TEM圖像中我們可以看到，金納米粒子主要呈圓球形，粒徑較為均一，直徑大約在10-30 nm左右。
[0015]圖2是向10 ml氯金酸溶液(I mM)加入不同量紫杉樹提取液在紫外燈照射下充分反應(yīng)后的紫外可見光譜。其中，紫杉樹提取液的加入量分別為0.3,0.4,0.5,0.6和0.7ml，掃描波長范圍為200-900 nm。由于生成的金納米粒子的SPR效應(yīng)，在540 nm左右處會產(chǎn)生吸收峰，由此可以監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)行的程度。
[0016]從圖中可見，相比加入0.7 ml提取液與加入0.6 ml提取液，金納米粒子的SPR峰強(qiáng)度幾乎不變，由此可判斷加入0.6 ml即可使氯金酸完全反應(yīng)。而當(dāng)加入提取液量較小時，會形成較大并且各向異性的金納米粒子，使其SPR峰發(fā)生一定藍(lán)移。
[0017]圖3是向10 mL氯金酸溶液(I mM)加入I ml紫杉樹提取液在紫外燈下反應(yīng)不同時間的紫外可見光譜，反應(yīng)時間分別為5、7、10、15和20 min，掃描波長范圍為400-700 nm。由圖可見，反應(yīng)開始20 min后金納米粒子的SPR峰比起15 min時幾乎沒有增長，由此可判斷反應(yīng)進(jìn)行15 min后基本結(jié)束。
[0018]接下來我們又對金納米粒子催化性能進(jìn)行了測試，我們選用的是利用硼氫化鈉還原對硝基苯酚的反應(yīng)。反應(yīng)溫度大約在20 ° C左右。我們從制得的金納米粒子水溶液中取20 μ I加入反應(yīng)體系。
[0019]圖4是反應(yīng)過程中的紫外-可見吸收光譜圖，掃描波長范圍是260-500 nm，分別在反應(yīng)進(jìn)行0、2、4、6、8、10、12和14 min時進(jìn)行測量。從圖中可以明顯能看出300 nm和400nm處存在兩個吸收峰，分別對應(yīng)產(chǎn)物對氨基苯酚和反應(yīng)物對硝基苯酚。反應(yīng)開始階段400nm處存在強(qiáng)烈的吸收，而300 nm處則沒有吸收。待反應(yīng)進(jìn)行到14 min左右時，400 nm處的吸收峰幾乎完全消失，而300 nm處出現(xiàn)了較為強(qiáng)烈的吸收，表明反應(yīng)物對硝基苯酚基本完全轉(zhuǎn)化為對氨基苯酹。
[0020]接下來我們對上述反應(yīng)的動力學(xué)進(jìn)行了測試，監(jiān)測波長為400 nm，時間范圍是0-1800 S。從圖5中可以看出，紅線所代表的有金納米粒子催化的反應(yīng)速率要比正常反應(yīng)速率快很多，證實(shí)本專利制備的金納米粒子對還原對硝基苯酚有顯著的催化作用。
【權(quán)利要求】
1.一種紫外光催化的綠色合成金納米粒子的方法，其特征在于該方法的具體步驟是: 第1、紫杉樹提取液制備 取10-15 g紫杉樹木屑進(jìn)行沖洗后，在500-750 ml蒸餾水中反復(fù)煮沸濃縮，過濾后制成100-150 ml紫杉樹提取液； 第2、金納米粒子的合成 取0.6-1 ml第I步制備的紫杉樹提取液加入到10 ml濃度為I mM的氯金酸溶液中，在距其10-20 cm的位置用500 W紫外燈照射15-20 min即得到金納米粒子。
【文檔編號】B82Y40/00GK103862061SQ201410095324
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月14日
【發(fā)明者】張磊, 徐子晨, 陳平, 林列 申請人:南開大學(xué)