羥基硅酸鎂納米管抗磨材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種羥基硅酸鎂納米管的制備方法，通過本發(fā)明所提供的技術(shù)方案能制備得到具有納米管形態(tài)的羥基硅酸鎂粉末。該納米管結(jié)構(gòu)的羥基硅酸鎂添加于潤滑劑中，通過滾動摩擦的形式可以大幅度改善機械運動中的摩擦磨損性能，提高金屬的表面硬度、光潔度及耐磨性能，延長機械設(shè)備的使用壽命。
【專利說明】羥基硅酸鎂納米管抗磨材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種羥基硅酸鎂納米管的制備方法及將其應(yīng)用于潤滑劑的制備。
【背景技術(shù)】
[0002]在機械設(shè)備運作過程中，摩擦現(xiàn)象廣泛存在，摩擦導(dǎo)致的磨損是機械設(shè)備失效的主要原因，大約有80%的零件損壞是由于各種形式的磨損引起的。潤滑油可以減少摩擦、降低磨損，但有的潤滑油難以滿足機械設(shè)備在苛刻條件下潤滑的需要，且不具備對金屬磨損表面運行中的自修復(fù)功能。而添加劑已成為提高油品使用性能的重要手段，主要分為有機添加劑和無機添加劑。主要的無機添加劑有石墨，二硫化鑰，納米銅等。自從專利ZL00801330.6報道了用于摩擦副處理的組合物，一種新型的無機添加劑羥基硅酸鎂(Mg6Si4Oltl(OH)8)得到了廣泛的研究。羥基硅酸鎂添加到潤滑油或潤滑脂中使用，可以在金屬磨損表面生成高硬度、超低摩擦系數(shù)的自修復(fù)保護膜，修復(fù)摩擦副表面的磨損，降低摩擦系數(shù)。而且不與油品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，不改變油的粘度和性質(zhì)，對環(huán)境和人體無害。目前，在羥基硅酸鎂的自修復(fù)性能研究中所用的原料大都是天然層狀硅酸鹽礦物進行超細粉碎和提純得到的，但是顆粒較大，制備過程所需能耗較高，同時還會產(chǎn)生大量的雜質(zhì)。專利CN101386713報道了采用高能化學(xué)球磨法制備顆粒狀納米羥基硅酸鎂粉體，純度比以往提高，且粉體細度在100納米級別。該合成方法相對簡單，但是由于采用長時間球磨方法進行制備，能耗及成本相對較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明發(fā)明人報道一種合成羥基硅酸鎂納米管的合成方法。該方法以水相合成目標(biāo)產(chǎn)物，反應(yīng)體系均一。該方法制備的羥基硅酸鎂納米管結(jié)晶性好，分散性好，純度高，作為添加劑加入潤滑油，可以大幅度提高潤滑油的抗磨減磨性能，提高金屬的表面硬度、光潔度及耐磨性能，延長機械設(shè)備的使用壽命。
[0004]本發(fā)明采用水相反應(yīng)方法制備羥基硅酸鎂納米管，采用含鎂元素和硅元素的化合物及堿溶液在規(guī)定的溫度下進行反應(yīng)，制備得到羥基硅酸鎂納米管。
[0005]本發(fā)明具體實施方案:
[0006]實驗原料:1，含有鎂元素的化合物:氯化鎂，硫酸鎂，硝酸鎂，氧化鎂，高氯酸鎂，氟化鎂，氫氧化鎂，溴化鎂；
[0007]2，含有硅元素的化合物:偏硅酸鈉，氧化硅，硅酸鎂，硅藻土，硅酸鋁，硅酸鉀，硅膠；
[0008]3，堿溶液組成(包含以下至少一種堿):氫氧化鈉，氫氧化鉀，氫氧化鈣；
[0009]原料配比:摩爾濃度鎂:硅=3:2
[0010]堿濃度:0.l-10mol/L
[0011]反應(yīng)溫度:150-400攝氏度
[0012]本發(fā)明具體實施步驟:將含有硅元素和鎂元素的化合物按照上述原料配比加入到上述堿溶液中，攪拌均勻，將溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，密閉，設(shè)置反應(yīng)溫度，反應(yīng)12-60小時。反應(yīng)完畢，反應(yīng)液依此進行如下操作:離心(或過濾)、洗滌、干燥，最后得到羥基硅酸鎂納米管。
[0013]上述條件下得到的羥基硅酸鎂納米管直徑在10-50納米，長度從100納米到幾微米。
[0014]本發(fā)明所制備的納米羥基硅酸鎂粉可作為潤滑油品的添加劑使用。
[0015]從透射電鏡照片可以看到，本發(fā)明制備得到的羥基硅酸鎂為納米管形狀，管直徑在10-50納米，是真正的納米管材料。從TEM照片可以看到，羥基硅酸鎂納米管尺度均一，分散均勻，且無任何其他雜質(zhì)。本發(fā)明的采用常見的化工產(chǎn)品做原料，采用簡單的水相合成方法，省去了機械球磨浮選等傳統(tǒng)工藝制備方法，方法簡單，操作方面，而且經(jīng)濟環(huán)保。產(chǎn)品純度高，結(jié)晶性能好，分散均勻，與現(xiàn)有的技術(shù)報道的羥基硅酸鎂粉體不同，本技術(shù)制備的是納米管狀羥基硅酸鎂。其作為潤滑油品添加劑使用可以大幅提高潤滑油品的抗磨減摩性能，并賦予潤滑油品自修復(fù)功能，顯著延長機械設(shè)備運動摩擦幅使用壽命。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明實施例1所制備樣品的透射電鏡(TEM)圖
[0017]圖2為實施例2中未添加和添加有羥基硅酸鎂納米管潤滑油的摩擦曲線圖
[0018]圖3為實施例2中摩擦表面的形貌對比
[0019]圖4為處理后摩擦表面SEM能譜分析圖
【具體實施方式】
[0020]實施例1:羥基硅酸鎂納米管的合成及表征
[0021]1、以氯化鎂，硅酸鈉，氫氧化鈉做原料
[0022]6.09 克氯化鎂(Mg2Cl2.6H20)，5.68 克硅酸鈉(Na2SiO3.9H20)加入到 80 毫升
0.lmol/L的氫氧化鈉溶液中，室溫攪拌均勻，加入到IOOmL反應(yīng)釜中，放入烘箱于150攝氏度下反應(yīng)48小時。反應(yīng)完畢后將反應(yīng)液離心得到固體，用10毫升水和乙醇依次洗滌固體，固體干燥后得到羥基硅酸鎂納米管。
[0023]2、以硝酸鎂，硅藻土，氫氧化鉀做原料
[0024]4.44克硝酸鎂(Mg(NO3)2), 1.2克娃藻土,加入到80毫升飽和氫氧化鉀溶液中，放入IOOmL反應(yīng)釜中，攪拌均勻，密閉后于300攝氏度下反應(yīng)48小時。反應(yīng)完畢后將反應(yīng)液離心得到固體，用10毫升水和乙醇依次洗滌固體，固體干燥得到羥基硅酸鎂納米管。
[0025]實施例2:用于摩擦表面處理的結(jié)果
[0026]試驗設(shè)備=FALEX摩擦磨損試驗機
[0027]試驗條件:
[0028]潤滑形式:浸油潤滑試驗溫度:室溫；22°C
[0029]接觸類型:面接觸試驗載荷:151bs
[0030]試驗轉(zhuǎn)速:800rpm試樣材料:45 #鋼[0031 ] 試驗時間:850分鐘/每次
[0032]將羥基硅酸鎂納米管添加于基礎(chǔ)油中，添加比例為0.01-1%，在FALEX摩擦磨損試驗機上進行摩擦實驗。本發(fā)明的一個優(yōu)選實例，當(dāng)潤滑油中羥基硅酸鎂納米管添加比例在0.1%的時候，與未添加羥基硅酸鎂納米管的潤滑油相比(圖2A)，能夠顯著降低摩擦系數(shù)(圖2B)，降為原來的40%-50%。與未添加羥基硅酸鎂納米管的潤滑油相比(圖3A)，添加有羥基硅酸鎂納米管的摩擦表面平整光滑(圖3B)。SEM能譜分析顯示摩擦表面主要含有S1、O元素及摩擦本體 的Fe元素(圖4)，表明摩擦表面形成了含有硅酸鹽的耐磨層。
【權(quán)利要求】
1.一種羥基硅酸鎂納米管的制備方法，其特征在于， 將含有鎂元素的鎂化合物和含有硅元素的硅化合物在堿溶液中加熱反應(yīng)，經(jīng)過規(guī)定時間后，將所得到的反應(yīng)產(chǎn)物依次進行離心、洗滌、干燥，從而得到羥基硅酸鎂納米管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于， 所述鎂化合物為選自氯化鎂，硫酸鎂、硝酸鎂、氧化鎂、高氯酸鎂、氟化鎂、氫氧化鎂、溴化鎂中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于， 所述硅化合物為選自偏硅酸鈉、氧化硅、硅酸鎂、硅藻土、硅酸鋁、硅酸鉀、硅膠中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于， 所述堿溶液為選自由氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣中的至少一種所構(gòu)成的溶液。
5.—種潤滑劑，其特征在于， 包含羥基硅酸鎂顆粒作為添加劑，所述羥基硅酸鎂顆粒的中值粒徑為10~50納米。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的潤滑劑，其特征在于， 所述羥基硅酸鎂的添加比例為0.01~I質(zhì)量％。
7.一種潤滑劑，其特征在于， 包含具有納米管結(jié)構(gòu)的羥基硅酸鎂作為添加劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的潤滑劑，其特征在于， 所述納米管結(jié)構(gòu)的管徑為10~50納米，長度為100納米~5微米。
9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的潤滑劑，其特征在于， 所述羥基硅酸鎂的添加比例為0.01~I質(zhì)量％。
【文檔編號】B82Y40/00GK103880027SQ201410141412
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年4月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月10日
【發(fā)明者】周璐, 余宇翔 申請人:周璐, 余宇翔