一種中空方球結(jié)構(gòu)的納米鎢酸鉍及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種中空方球結(jié)構(gòu)的納米鎢酸鉍及其制備方法，此方法以五水硝酸鉍為鉍源，二水鎢酸鈉為鎢源并以STAB的醇水溶液為分散劑，利用氨水和氫氧化鈉在水熱條件下制備出一種由鎢酸鉍納米片堆積而成的空心方球，納米片為厚度在30nm左右；方球內(nèi)徑在1.5μm左右，外徑在2μm左右。此制備工藝簡單易操作可重復(fù)性強，制備過程綠色無污染無毒無害，產(chǎn)物形貌新穎，物相純度高等優(yōu)點，在污染治理、射線吸收等方面有良好的應(yīng)用價值。
【專利說明】一種中空方球結(jié)構(gòu)的納米鎢酸鉍及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機納米材料合成【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種中空方球結(jié)構(gòu)的納米鎢酸鉍的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鎢酸鉍Bi2TO6(BffO)是層狀類鈣鈦礦結(jié)構(gòu)(Bi2O2)2+ (AnriBmO3nrt)2_:m = 1- 5，最簡單的一種擁有八面體立方晶系的晶體，其原子層堆積緊湊易于形成規(guī)則的片層結(jié)構(gòu)。BWO禁帶寬度(Ebg = ca.2.76eV)，在可見光波段有較強吸收，在催化降解污染物方面具有較高的使用價值，且新型Bi2WO6光催化劑穩(wěn)定性好，無毒無害，是一種環(huán)境友好型光催化材料。
[0003]自從Bi2WO6的催化性能被報道以來，許多學(xué)者對Bi2WO6的研究重點都放在通過控制Bi2WO6的制備條件從而達到合成新型形貌的目的。由于納米材料的發(fā)光、介電、壓電、鐵電、催化等性質(zhì)與其尺寸、形貌等有很大的相關(guān)性，因此不同形貌的Bi2WO6的發(fā)光性能不同，在可見光下光解有機污染物的能力也不同。
[0004]近年來隨著 科學(xué)技術(shù)的進步無機合成的方法趨向多樣化，合成Bi2WO6的方法也多種多樣例如高溫固相法、水熱法等等。中國專利申請CN103157461A公開了一種用熔鹽法制備納米鎢酸鉍的方法。該方法采用硝酸鉍和鎢酸鈉為原料，以硝酸鉀/硝酸鈉和硝酸鋰作為熔融鹽體系，將原料混合后加入到在坩堝中熔融的鹽的體系中，反應(yīng)得到納米級的鎢酸鉍粉體。該方法可以實現(xiàn)原料在分子尺度上的均勻混合，可以制得純度較高的鎢酸鉍粉體。該方法設(shè)備簡單，工藝流程短、操作簡單，產(chǎn)品性能優(yōu)異，具有廣泛的應(yīng)用前景。
[0005]中國專利申請CN103112898A公開了一種水熱法制備花棒狀鎢酸鉍的方法，該方法利用硝酸鉍、鎢酸鈉和硫酸鉀作為原料，將硝酸鉍、鎢酸鈉和硫酸鉀以物質(zhì)的量比為2:1: (20~60)均勻混合，調(diào)節(jié)溶液的pH值后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中反應(yīng)，將產(chǎn)物進行離心分離洗滌和干燥后得到鎢酸鉍。該發(fā)明采用簡單的水熱反應(yīng)所制備的鎢酸鉍，形貌均一，分散性較好的微米花棒狀。該材料利用高濃度鹽環(huán)境使得物質(zhì)具有更好的分散性，同時形成的鎢酸鉍具有形貌新穎，物質(zhì)純相等優(yōu)點，并且合成方法簡單，對四環(huán)素具有較好的降解效果。
[0006]中國專利申請CN103041801A公開了一種柿餅狀形貌的鎢酸鉍光催化劑的制備方法，步驟為:1)將硝酸鉍均勻分散到丙三醇中，得到硝酸鉍丙三醇溶液；2)將鎢酸鈉溶于去離子水中，得到鎢酸鈉溶液；3)強力攪拌下將鎢酸鈉溶液逐滴加入到硝酸鉍丙三醇溶液中，混合均勻后再加入硫酸鈉，攪拌后得到混合液；4)將上述混合液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中進行水熱反應(yīng)生成沉淀物；5)將沉淀物分別用去離子水和無水乙醇洗滌，自然風(fēng)干后即可。該發(fā)明的優(yōu)點是:該光催化劑以丙三醇和水作為溶劑，鎢酸鈉和硝酸鉍作為前驅(qū)體，加入硫酸鈉，用水熱法合成，其易于從反應(yīng)體系中分離，不會造成二次污染且在可見光處有響應(yīng)，可用于可見光下催化降解各類有機污染物；制備方法工藝簡單、條件溫和且成本低廉。
[0007]中國專利申請CN102765758A公開了一種溶膠-凝膠-水熱法制備鎢酸鉍及銦摻雜鎢酸鉍的方法。該發(fā)明的技術(shù)方案要點為分別公開了溶膠-凝膠-水熱法制備鎢酸鉍光催化劑的方法和溶膠-凝膠-水熱法制備銦摻雜鎢酸鉍光催化劑的方法。該發(fā)明的制備方法簡單、成本低，制備的鎢酸鉍光催化劑及銦摻雜鎢酸鉍光催化劑具有優(yōu)良的光催化性能。
[0008]中國專利申請CN10267446IA公開了一種片狀卡片結(jié)構(gòu)鎢酸鉍微晶的制備方法，將二水合鎢酸鈉加入到去離子水中得溶液A ;向溶液A中加入五水合硝酸鉍得溶液B ;用NaOH溶液調(diào)節(jié)B溶液的pH為3.8-5.2，制得白色懸濁液C ;將溶液C倒入水熱反應(yīng)釜中進行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后打開水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物經(jīng)過離心分離收集，然后分別用去離子水、無水乙醇洗滌，干燥，得到最終產(chǎn)物片狀卡片結(jié)構(gòu)Bi2W06微晶。該發(fā)明采用簡單的水熱法制備工藝，能耗低，反應(yīng)在液相中一次完成，不需要后期處理，且產(chǎn)物結(jié)晶性好；此方法制得的Bi2W06微晶呈片狀卡片結(jié)構(gòu)，具有優(yōu)異的光催化性能，在自然太陽光照射下能較快降解羅丹明B，2h對其降解率達到95%。 [0009]中國專利申請CN102580722A提供了一種微波水熱法制備多孔疏松絨線團狀鎢酸鉍粉體光催化劑的方法，其以五水硝酸鉍為Bi源，二水鎢酸鈉為W源，將五水硝酸鉍和二水鎢酸鈉按照Bi: W = 2: I的摩爾配比溶于去離子水，調(diào)節(jié)pH= 1.5~3，室溫磁力攪拌I~2小時使原料混合均勻，得微波水熱反應(yīng)的前驅(qū)液，然后將前驅(qū)液移入反應(yīng)釜，采用微波水熱法在160~200°C反應(yīng)30~90mins后停止反應(yīng)，最后取出反應(yīng)釜，收集沉淀物，清洗后干燥即可。該發(fā)明方法反應(yīng)溫度低，在180°C左右，反應(yīng)時間短，大概需要50~60min，制備出來的粉體具有特殊形貌-由薄片組成的分層多孔疏松絨線團狀，光催化活性較高，且能耗低，對環(huán)境友好。
[0010]中國專利申請CN103101977A涉及一種鎢酸鉍納米晶粒及其制備方法。該晶粒為球形的鎢酸鉍納米晶粒，直徑為100~200納米，尺寸均一，具有較高的分散性。該晶粒的制備方法，將鉍源加入到濃硝酸中，初步攪拌后加入去離子水，繼續(xù)攪拌進行溶解稀釋?’另外將鎢酸鹽加入到去離子水中攪拌溶解；將兩者邊滴加邊攪拌，形成均勻的懸浮液；用氨水調(diào)節(jié)溶液PH ;然后在323~373K的溫度下以密閉靜置的狀態(tài)陳化4~72小時；陳化結(jié)束，將沉淀產(chǎn)物用去離子水進行洗滌，干燥處理后得到鎢酸鉍納米晶粒。該制備方法工藝和流程簡便，參數(shù)可調(diào)范圍寬，可重復(fù)性強，成本低，是一種具備商業(yè)前景的制備方法。所制備的鎢酸鉍納米晶粒在光催化、閃爍材料、氣敏材料、磁性器件、光導(dǎo)纖維等領(lǐng)域都有較高的應(yīng)用價值。
[0011]中國專利申請CN102992406A涉及一種鎢酸鉍納米片及其制備方法。該鎢酸鉍納米片近似為方形，單片片層厚度為10~100納米，長和寬為I~20微米；多片鎢酸鉍納米片沿同一特定方向堆疊，形成一種多層、方形的有序堆疊體。其具體制備方法如下:將可溶于酸的鉍鹽加入到濃硝酸中，初步攪拌后加入去離子水進行溶解稀釋。另外將鎢酸鹽加入到氨水中攪拌溶解。然后將兩者混合，并通過一步水熱處理得到鎢酸鉍納米片。該制備方法工藝和流程簡便，參數(shù)可調(diào)范圍寬，可重復(fù)性強，成本低，是一種具備商業(yè)前景的制備方法。所制備的鎢酸鉍納米片在污染治理、環(huán)境保護、新能源制備等領(lǐng)域都有較高的應(yīng)用價值。
[0012]中國專利申請CN101693557B公開了一種制備鎢酸鉍空心球的方法。分別將水溶性鉍鹽和水溶性鎢酸鹽水溶液加入到與水互溶的有機溶劑中形成膠體或懸浮液，然后將兩種膠體或懸浮液混合，在高壓釜中進行溶劑熱反應(yīng)得到鎢酸鉍空心球。該方法條件溫和、工藝簡單，不需要特殊工藝去除模板，有利于工業(yè)化生產(chǎn)，所得空心球粒徑分布窄，壁厚均勻，具有廣泛的推廣應(yīng)用前景。
[0013]現(xiàn)有技術(shù)中，高溫固相法合成出的Bi2WO6樣品顆粒較大均一性較差，且在合成過程中溫度要求較高存在很大的能源浪費；水熱法合成出的Bi2WO6樣品分散性較差易團聚。因此尋找一種操作簡單，可重復(fù)性強節(jié)能的方法來制備納米Bi2WO6的方法十分必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0014]本發(fā)明的目的在于提供一種中空的方球形Bi2WO6及其制備方法。
[0015]為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:
[0016]一種鎢酸鉍納米方球，其特征在于方球為由鎢酸鉍納米片堆積而成，單層納米片厚度在30nm±5nm ；多層納米片繞球心堆積成為內(nèi)徑在1.5 μ m±0.1 μ m,外徑在2 μ m±0.2 μ m 的方球。
[0017]本發(fā)明的另一方面，一種中空方球結(jié)構(gòu)的納米鎢酸鉍的制備方法，其特征包含以下步驟:[0018](I)將可溶于酸的鉍鹽加入到硝酸溶液中，充分攪拌至澄清；
[0019](2)將可溶性鎢酸鹽溶于去離子水并添加一定量的STAB醇水溶液；
[0020](3)把上述(I)和⑵所得到的鎢源、鉍源混合得到乳白色懸濁液后用12wt%~36wt%的氨水和氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至3~12 ;
[0021](4)把(3)所得的鉍源、鎢源轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中353K~483K溫度下反應(yīng)3~72小時后過濾并以醇水溶液洗滌，303K~373K溫度下干燥即得到鎢酸鉍中空方球。
[0022]在本發(fā)明優(yōu)選的實施方式中，所述步驟(1)中可溶于酸的鉍鹽為無水或帶有結(jié)晶水的硝酸鉍、碳酸氧鉍、氯氧化鉍、三氯化鉍中的一種或其組合。更優(yōu)選地，所述鉍鹽為Bi(NO3)3.5H20。
[0023]在本發(fā)明優(yōu)選的實施方式中，所述步驟⑴為將1.5gBi(N03)3.5H20加入到5wt%~40wt%的硝酸溶液中，充分攪拌至澄清；即所述步驟(1)中所述硝酸溶液的濃度在5wt % ~40wt % 之間。
[0024]在本發(fā)明優(yōu)選的實施方式中，所述可溶性鎢酸鹽為無水或帶有結(jié)晶水的鎢酸鈉或鎢酸鉀中的一種或其組合。更優(yōu)選地，所述可溶性鎢酸鹽為Na2WO4.2H20。
[0025]在本發(fā)明優(yōu)選的實施方式中，所述步驟⑵為將Na2WO4.2H20溶于去離子水并添加一定量的STAB醇水溶液，STAB的醇水溶液加入量約為去離子水的40% ；STAB醇水溶液中STAB含量在Iwt%~5wt%，醇水比在1:5~1:3之間；即所述步驟(2)中STAB的醇水溶液加入量約為去離子水的40% ；STAB醇水溶液中STAB含量在Iwt%~5wt%，醇水比在1:5~1:3之間。
[0026]在本發(fā)明優(yōu)選的實施方式中，所述步驟(3)為把上述步驟(1)和步驟(2)所得到的鎢源、鉍源混合得到乳白色懸濁液后用12wt%~36wt%的氨水和氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至3~12，其中，氫氧化鈉配成10mol/L的溶液；即所述步驟(3)中氨水濃度在12wt%~36wt%之間，氫氧化鈉配成10mol/L的溶液。
[0027]在本發(fā)明優(yōu)選的實施方式中，所述步驟(4)為把步驟(3)所得的鉍源鎢源轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中353K~483K溫度下反應(yīng)3~72小時后過濾并以醇水溶液洗滌，303K~373K溫度下干燥即得到鎢酸鉍中空方球,其中，醇水溶液中醇含量30wt %。
[0028]通過上述步驟制備出來的鎢酸鉍樣品對應(yīng)于正方晶系的Bi2WO6 (JCPDS:79-2381)。形貌為中空方球狀，方球由鎢酸鉍納米片繞球心堆積而成，納米片厚度在30nm左右，方球內(nèi)經(jīng)在1.5 μ m左右，外徑在2 μ m左右。該產(chǎn)物具有較大的BET，良好的光致發(fā)光性能，在處理有機污染、物射線吸收等領(lǐng)域具有很高的潛在應(yīng)用價值。
[0029]本發(fā)明的制備工藝具有簡單易操作可重復(fù)性強，制備過程綠色無污染無毒無害，產(chǎn)物形貌新穎，物相純度高等優(yōu)點。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0030]圖1為本發(fā)明實施例制備的鎢酸鉍XRD圖譜，曲線a、b、c分別表示實施例1、3、4制備的鎢酸鉍的X-射線衍射圖譜。
[0031]圖2為本發(fā)明實施例1合成的鎢酸鉍的掃描電鏡圖。
[0032]圖3為本發(fā)明實施例2合成的鎢酸鉍的掃描電鏡圖。
[0033]圖4為本發(fā)明方法合成的鎢酸鉍的光致發(fā)光(PL)曲線圖。
【具體實施方式】
[0034]下面結(jié)合更具體的實施方式對本發(fā)明做進一步展開說明，但需要指出的是，本發(fā)明的中空方球形納米Bi2WO6及其制備方法并不限于這種具體的反應(yīng)條件和配比。對于本領(lǐng)域技術(shù)人員顯然可以理解的是，以下的說明內(nèi)容即使不做任何調(diào)整或修正，也可以直接適用于在此未指明的其他反應(yīng)條件和配比。
[0035]本發(fā)明未述及的操作步驟和處理方法均可參照現(xiàn)有技術(shù)，例如產(chǎn)物的洗滌干燥等、水熱反應(yīng)釜也為常規(guī)反應(yīng)容器，這是本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的。本發(fā)明中用到的醇水溶液也為常用的醇的水溶液，例如乙醇水溶液等，但不限于此。
[0036]實施例1
[0037]步驟一，取0.75gBi (NO3)3.5H20加入硝酸溶液中，充分攪拌至澄清。
[0038]步驟二，將0.25gNa2W04.2H20溶于去離子水并添加適量的STAB醇水溶液充分攪
拌至澄清。
[0039]步驟三，將步驟一和步驟二所得的澄清液混合后得到乳白色懸濁液。
[0040]步驟四，用氨水和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)步驟三所得的懸濁液pH至3后移至水熱反應(yīng)釜中控制溫度在160°C反應(yīng)5小時。
[0041]步驟五，待步驟四反應(yīng)結(jié)束后過濾反應(yīng)后的產(chǎn)物并用30wt%的醇水溶液洗滌數(shù)次，60°C烘干即得淡黃色鎢酸鉍粉末。
[0042] 實施例2
[0043]步驟一，取1.5gBi (NO3) 3.5H20加入硝酸溶液中，充分攪拌至澄清。
[0044]步驟二，取0.5gNa2W04.2H20溶于去離子水并添加適量的STAB醇水溶液充分攪拌
至澄清。
[0045]步驟三，將步驟一和步驟二所得的澄清液混合后得到乳白色懸濁液。
[0046]步驟四，用氨水和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)步驟三所得的懸濁液pH至3后移至水熱反應(yīng)釜中控制溫度在160°C反應(yīng)8小時。
[0047]步驟五，待步驟四反應(yīng)結(jié)束后過濾反應(yīng)后的產(chǎn)物并用30wt%的醇水溶液洗滌數(shù)次，60°C烘干即得淡黃色鎢酸鉍粉末。
[0048]實施例3[0049]步驟一，取3gBi (NO3) 3.5H20加入硝酸溶液中，充分攪拌至澄清。
[0050]步驟二，取IgNa2WO4.2H20溶于去離子水并添加適量的STAB醇水溶液充分攪拌至澄清。
[0051]步驟三，將步驟一和步驟二所得的澄清液混合后得到乳白色懸濁液。
[0052]步驟四，用氨水和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)步驟三所得的懸濁液pH至3后移至水熱反應(yīng)釜中控制溫度在160°C反應(yīng)12小時。
[0053]步驟五，待步驟四反應(yīng)結(jié)束后過濾反應(yīng)后的產(chǎn)物并用30wt%的醇水溶液洗滌數(shù)次，60°C烘干即得淡黃色鎢酸鉍粉末。
[0054]實施例4
[0055]步驟一，取6gBi (NO3) 3.5H20加入硝酸溶液中，充分攪拌至澄清。
[0056]步驟二，取2gNa2W04.2H20溶于去離子水并添加適量的STAB醇水溶液充分攪拌至澄清。
[0057]步驟三，將步驟一和步驟二所得的澄清液混合后得到乳白色懸濁液。
[0058]步驟四，用氨水和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)步驟三所得的懸濁液pH至3后移至水熱反應(yīng)釜中控制溫度在160°C反應(yīng)20小時。
[0059]步驟五，待步驟四反應(yīng)結(jié)束后過濾反應(yīng)后的產(chǎn)物并用30wt%的醇水溶液洗滌數(shù)次，60°C烘干即得淡黃色鎢酸鉍粉末。
[0060]實施例5
[0061]步驟一，取12gBi (NO3)3.5H20加入硝酸溶液中，充分攪拌至澄清。
[0062]步驟二，取4gNa2W04.2H20溶于去離子水并添加適量的STAB醇水溶液充分攪拌至澄清。
[0063]步驟三，將步驟一和步驟二所得的澄清液混合后得到乳白色懸濁液。
[0064]步驟四，用氨水和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)步驟三所得的懸濁液pH至3后移至水熱反應(yīng)釜中控制溫度在160°C反應(yīng)28小時。
[0065]步驟五，待步驟四反應(yīng)結(jié)束后過濾反應(yīng)后的產(chǎn)物并用30wt%的醇水溶液洗滌數(shù)次，60°C烘干即得淡黃色鎢酸鉍粉末。
[0066]如圖1所示，圖中a、b、c分別代表實施例1、3、4制備的鎢酸鉍粉末的XRD圖譜，從圖中可以看出衍射峰與標準PDF卡片JCPDS =79-2381相吻合屬正方晶系，且無其他雜峰出現(xiàn)。
[0067]如圖2和圖3分別為實施例1、2制備的鎢酸鉍的掃描電鏡圖，從圖中可以看出樣品呈現(xiàn)由納米片圍繞球心堆積而成的方球。
[0068]如圖4所示，曲線代表納米鎢酸鉍粉末的光致發(fā)光，可以看出樣品在可見光下有強吸收。
[0069]盡管上文對本發(fā)明的【具體實施方式】給予了詳細描述和說明，但是應(yīng)該指明的是，我們可以依據(jù)本發(fā)明的構(gòu)想對上述實施方式進行各種等效改變和修改，其所產(chǎn)生的功能作用仍未超出說明書及附圖所涵蓋的精神時，均應(yīng)在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種中空方球結(jié)構(gòu)的納米鎢酸鉍，其特征在于所述鎢酸鉍方球為由方形納米片堆積而成，單層納米片厚度在30nm±5nm ;多層納米片繞球心堆積成為內(nèi)徑在1.5μηι±0.I μ m,外徑在2 μ m±0.2 μ m的方球。
2.權(quán)利要求1所述的中空方球結(jié)構(gòu)的納米鎢酸鉍的制備方法，其特征包含以下步驟: (1)將可溶于酸的鉍鹽加入到硝酸溶液中，充分攪拌至澄清； (2)將可溶性鎢酸鹽溶于去離子水并添加一定量的STAB醇水溶液； (3)把上述⑴和⑵所得到的鎢源、鉍源混合得到乳白色懸濁液后用12wt%~36wt%的氨水和氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至3~12 ; (4)把(3)所得的鉍源、鎢源轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中353K~483K溫度下反應(yīng)3~72小時后過濾并以醇水溶液洗滌，303K~373K溫度下干燥即得到鎢酸鉍中空方球。
3.如權(quán)利要求書2所述中空方球鎢酸鉍的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中可溶于酸的鉍鹽為無水或帶有結(jié)晶水的硝酸鉍、碳酸氧鉍、氯氧化鉍、三氯化鉍中的一種或其組合。
4.如權(quán)利要求書3所述中空方球鎢酸鉍的制備方法，其特征在于所述鉍鹽為Bi(NO3)3.5H20。
5.如權(quán)利要求書4所述中空方球鎢酸鉍的制備方法，其特征在于所述步驟(1)為將1.5gBi (NO3)3.5H20加入到5wt%~ 40wt %的硝酸溶液中，充分攪拌至澄清。
6.如權(quán)利要求書2所述中空方球鎢酸鉍的制備方法，其特征在于所述可溶性鎢酸鹽為無水或帶有結(jié)晶水的鎢酸鈉或鎢酸鉀中的一種或其組合。
7.如權(quán)利要求書6所述中空方球鎢酸鉍的制備方法，其特征在于所述可溶性鎢酸鹽為Na2WO4.2H20o
8.如權(quán)利要求書7所述中空方球鎢酸鉍的制備方法，其特征在于所述步驟(2)為將Na2WO4.2H20溶于去離子水并添加一定量的STAB醇水溶液，STAB的醇水溶液加入量約為去離子水的40% ；STAB醇水溶液中STAB含量在Iwt %~5wt %，醇水比在1:5~1:3之間。
9.如權(quán)利要求書2所述中空方球鎢酸鉍的制備方法，其特征在于所述步驟(3)為把上述步驟(1)和步驟(2)所得到的鎢源、鉍源混合得到乳白色懸濁液后用12wt%~36wt%的氨水和氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至3~12,其中,氫氧化鈉配成IOmoI/L的溶液。
10.如權(quán)利要求書2所述中空方球鎢酸鉍的制備方法，其特征在于所述步驟(4)為把步驟(3)所得的鉍源鎢源轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中353K~483K溫度下反應(yīng)3~72小時后過濾并以醇水溶液洗滌，303K~373K溫度下干燥即得到鎢酸鉍中空方球，其中，醇水溶液中醇含量30wt%。
【文檔編號】B82Y30/00GK103950985SQ201410178678
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年4月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月29日
【發(fā)明者】周元林, 李銀濤, 李迎軍, 劉棟梁 申請人:西南科技大學(xué)