一種棒狀黃鐵礦型二硫化鐵納米薄片的制備方法
【專利摘要】一種棒狀黃鐵礦型二硫化鐵納米薄片的制備方法，屬于材料化學【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明將氯化亞鐵與二甲亞砜混勻，然后加入巰基丙酸；再加入硫代硫酸鈉水溶液；將該溶液置在惰性氣體氛圍中于高溫反應(yīng)即得棒狀黃鐵礦型二硫化鐵納米薄片。本發(fā)明通過調(diào)節(jié)反應(yīng)過程中巰基丙酸與氯化亞鐵的投料比，得到了粒徑均一、分散良好的棒狀黃鐵礦型二硫化鐵納米薄片，提出了一種新型的合成棒狀黃鐵礦型二硫化鐵納米薄片的方法，工藝簡單、成本低，具有很大的應(yīng)用價值。
【專利說明】一種棒狀黃鐵礦型二硫化鐵納米薄片的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種棒狀黃鐵礦型二硫化鐵納米薄片的制備方法，屬于材料化學【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]太陽能電池是將太陽能直接轉(zhuǎn)化為電能的有效器件，但是目前已經(jīng)開發(fā)的商用太陽能電池存在許多問題。例如，第一代硅系列太陽能電池成本高昂；第二代碲化鎘、硒化鎘太陽能電池含有對環(huán)境有嚴重污染的Cd元素。因此，開發(fā)具有較高光電轉(zhuǎn)換效率且綠色環(huán)保的光電轉(zhuǎn)換材料，具有非常重要的意義。黃鐵礦相FeS2 (Pyrite)因其優(yōu)良特性成為一種備受關(guān)注的新型光伏材料。關(guān)于FeS2納米薄片的制備有多種方法。主要分為直接法與間接法兩大類。專利CN102912322A采用化學浴沉積并硫化的方法來制備FeS2薄片。專利CN1624196A采用電沉積氧化及熱硫化的方法合成FeS2薄片。但是目前所報道的制備方法工藝復(fù)雜，成本高昂，不利于推廣，本發(fā)明提出了一種新型的、簡便的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種制備棒狀二硫化鐵納米薄片的方法。[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案，一種棒狀黃鐵礦型二硫化鐵納米薄片的制備方法，步驟如下:取反應(yīng)瓶，用王水浸泡24小時,洗凈,晾干；稱取80mg的氯化亞鐵與45mL 二甲亞砜混勻,通氮氣30分鐘，待氯化亞鐵完全溶解；然后攪拌下加入200 μ L巰基丙酸，通氮氣10分鐘；向其中加入5mL含有0.725g硫代硫酸鈉的水溶液，繼續(xù)通氮氣10分鐘；將該溶液置在惰性氣體氛圍中于139°C下反應(yīng)6小時；將所得的棒狀黃鐵礦型二硫化鐵納米薄片用透射電子顯微鏡進行表征。通過控制巰基丙酸與氯化亞鐵的摩爾比，可以控制得到長徑比在5-10范圍內(nèi)的棒狀黃鐵礦型二硫化鐵納米薄片。
[0005]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明通過液相制備棒狀二硫化鐵納米薄片，經(jīng)過表征證明其是一種具有較高光電轉(zhuǎn)換效率且綠色環(huán)保的光電轉(zhuǎn)換材料，具有廣泛的用途。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0006]圖1為本發(fā)明的實施例1所制備的棒狀二硫化鐵納米薄片的--Μ圖。
[0007]圖2為本發(fā)明的實施例1所制備的棒狀二硫化鐵納米薄片的EDX表征結(jié)果。
【具體實施方式】
[0008]實施例1
先將反應(yīng)瓶用王水浸泡24小時,洗凈,晾干。分別向反應(yīng)瓶中加入80mg氯化亞鐵、45mL二甲亞砜，通氮氣30分鐘，待氯化亞鐵完全溶解后，得淡黃色溶液；在攪拌下，向其中滴加200 μ L巰基丙酸，繼續(xù)通氮氣10分鐘；然后將5mL含有0.725g硫代硫酸鈉的水溶液快速加入到體系中，繼續(xù)通氮氣30分鐘；最后將上述體系在氮氣保護下置于139°C下反應(yīng)6小時。通過控制巰基丙酸與氯化亞鐵的摩爾比，控制得到長徑比在5-10范圍內(nèi)的棒狀黃鐵礦型二硫化鐵納米薄片。
[0009]所得的棒狀FeS2納米薄片用透射電鏡(TEM)進行表征，照片見圖1。電鏡表征:取L上述反應(yīng)結(jié)束后的溶液滴加到碳膜支持的銅網(wǎng)上，在紅外燈下進行干燥。透射電鏡采用JEOL JEM-2100型號的電鏡，其加速電 壓為200 kV。X射線能譜(EDX)表征結(jié)果見圖2。
【權(quán)利要求】
1.一種棒狀黃鐵礦型二硫化鐵納米薄片的制備方法，其特征在于步驟如下:取反應(yīng)瓶，用王水浸泡24小時，洗凈，晾干；稱取SOmg的氯化亞鐵與45mL 二甲亞砜混勻，通氮氣30分鐘，待氯化亞鐵完全溶解；然后攪拌下加入200 μ L巰基丙酸，通氮氣10分鐘；向其中加入5mL含有0.725g硫代硫酸鈉的水溶液，繼續(xù)通氮氣10分鐘；將該溶液置在惰性氣體氛圍中于139°C下反應(yīng)6小時；將所得的棒狀黃鐵礦型二硫化鐵納米薄片用透射電子顯微鏡進行表征，通過控制巰基丙酸與氯化亞鐵的摩爾比，控制得到長徑比在5-10范圍內(nèi)的棒狀黃鐵礦型二硫化鐵納米薄片 。
【文檔編號】B82Y40/00GK103950990SQ201410215204
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月21日
【發(fā)明者】匡華, 胥傳來, 郝昌龍, 徐麗廣, 馬偉, 劉麗強, 宋珊珊, 吳曉玲 申請人:無錫杰圣杰康生物科技有限公司, 江南大學