棒狀銅鈰復合氧化物的制備方法
【專利摘要】棒狀銅鈰復合氧化物的制備方法，它涉及一種復合氧化物的制備方法。本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有方法制備的銅鈰復合氧化物的形貌主要為球狀、立方體狀及骰子狀的技術問題。本方法如下：一、將NaOH溶于蒸餾水中至完全溶解，再加入CeCl3·7H2O和Cu(CH3COO)2·H2O，持續(xù)攪拌10min，得到混合液；二、將混合液轉入反應釜中在密閉加熱，冷卻至室溫，洗滌，過濾，干燥，煅燒，即得。本發(fā)明制備得到的銅鈰復合氧化物呈棒狀結構，大小分散較為均一，長為200-250nm，寬度為20-30nm。本發(fā)明屬于氧化物的制備領域。
【專利說明】棒狀銅鈰復合氧化物的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種復合氧化物的制備方法。
【背景技術】
[0002]鈰是應用最廣、用量最大的稀土元素。20世紀90年代以來，我國的二氧化鈰生產能力、實際產量、產品應用及出口、生產工藝及設備均取得了巨大的成就。20世紀90年代初，制備二氧化鈰的主要方法為利用硝酸亞鈰水解法和堿性硫酸鈰鹽熱解法制備比表面積大于100m2/g的二氧化鈰。90年代中期以來，對該領域的研究日益增多，關于納米二氧化鈰的制備方法和應用研究日益增多，關于納米鈰基材料的制備方法和應用研究也取得了較大的進展。
[0003]在汽車尾氣中，納米鈰基材料作為助催化劑，其主要起到儲氧的作用以及控制貴金屬顆粒。作為添加劑，可以降低Pt、Rh用量，自動調劑空氣燃料比和助催化作用，并能提高載體的熱穩(wěn)定性和機械強度等性能。納米鈰基材料是目前玻璃拋光最常用的磨料，廣泛應用與玻璃的精密加工，并得到廣泛研究。同時，納米鈰基材料在固體燃料電池電化學中有著十分重要的作用。
[0004]隨著科技水平的不斷提升，許多領域對稀土材料性能的要求也越來越高，大量的研究表明，材料形貌會對材料性能產生較大影響，因此實現(xiàn)可控制備具有適宜形貌的材料是材料制備領域中的一項重要任務?？紤]到材料形貌對性能的影響，若能制備出具有新穎奇特形貌的銅鈰復合氧化物，則很可能會使其表現(xiàn)出特殊的性能。目前常見的銅鈰復合氧化物的形貌主要為:球狀、立方體狀及骰子狀等，對于其他特殊形貌的銅鈰復合氧化物的報道比較少見。由此可見，對于特殊形貌銅鈰復合氧化物的制備研究具有較高的科研及學術價值。并且，若制得的特殊形貌銅鈰復合氧化物具有較為獨特的性能，則也會為其帶來廣闊的應用前景。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有方法制備的銅鈰復合氧化物的形貌主要為球狀、立方體狀及骰子狀的技術問題，提供了一種棒狀銅鈰復合氧化物的制備方法。
[0006]棒狀銅鈰復合氧化物的制備方法如下:
[0007]一、將NaOH溶于蒸餾水中至完全溶解，得到濃度為9mo I/L的NaOH溶液，再將CeCl3.7H20和Cu(CH3COO)2.H2O以8-10:1的摩爾比混合投入到NaOH溶液中，持續(xù)攪拌lOmin，得到混合液，混合液中鈉離子、銅離子與鈰離子的摩爾比為0.27: (1.80-2.25) X 10-4:1.80Χ10-3 ；
[0008]二、將混合液轉入反應釜中在140°C _180°C下進行密閉加熱，反應12h_48h，將反應釜取出自然冷卻至室溫，用蒸餾水洗滌至無雜質，過濾，在60-80°C下干燥12h，然后在空氣中于500°C下煅燒lh，即得棒狀銅鈰復合氧化物。
[0009]本發(fā)明采用一種簡單的制備方法合成了棒狀的銅鈰復合氧化物，有別于制備銅鈰復合氧化物材料常用的原料，本發(fā)明使用氯化鈰作為鈰源，結合水熱法制備得到了棒狀的銅鈰復合氧化物。
[0010]本發(fā)明制備得到的銅鈰復合氧化物呈棒狀結構，大小分散較為均一，長為200_250nm,寬度為 20_30nm。
[0011]本發(fā)明的關出特點為:
[0012](I)通過水熱法成功制備了銅摻雜CeO2 ；
[0013](2)得到的銅鈰復合氧化物形貌新穎；
[0014](3)操作簡單；
[0015](4)成本低，得到的產物純度高。
【專利附圖】

【附圖說明】 [0016]圖1是實驗一制備的棒狀銅鈰復合氧化物的XRD圖；
[0017]圖2是實驗一制備的棒狀銅鈰復合氧化物的SEM圖；
[0018]圖3是實驗二制備的棒狀銅鈰復合氧化物的SEM圖；
[0019]圖4是實驗三制備的棒狀銅鈰復合氧化物的SEM圖；
[0020]圖5是實驗四制備的棒狀銅鈰復合氧化物的SEM圖；
[0021]圖6是實驗五制備的棒狀銅鈰復合氧化物的SEM圖；
[0022]圖7是實驗六制備的棒狀銅鈰復合氧化物的SEM圖。
【具體實施方式】
[0023]本發(fā)明技術方案不局限于以下所列舉【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】間的任意組合。
[0024]【具體實施方式】一:本實施方式中棒狀銅鈰復合氧化物的制備方法如下:
[0025]一、將NaOH溶于蒸餾水中至完全溶解，得到濃度為9mo I /L的NaOH溶液，再將CeCl3.7Η20和Cu (CH3COO) 2 -H2O以9:1的摩爾比混合投入到NaOH溶液中，持續(xù)攪拌lOmin，得到混合液，混合液中鈉離子、銅離子與鈰離子的摩爾比為0.27: (1.80-2.25) X10_4:l.80X 10-3 ；
[0026]二、將混合液轉入反應釜中在140°C _180°C下進行密閉加熱，反應12h_48h，將反應釜取出自然冷卻至室溫，用蒸餾水洗滌至無雜質，過濾，在60-80°C下干燥12h，然后在空氣中于500°C下煅燒lh，即得棒狀銅鈰復合氧化物。
[0027]本發(fā)明制備得到的銅鈰復合氧化物呈棒狀結構，樣品大小分散較為均一。尺寸大小為:長為200-250nm，寬度為20_30nm。
[0028]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是步驟一中將CeCl3.7Η20和Cu(CH3COO)2.H2O以9:1的摩爾比混合投入到NaOH溶液中。其它與【具體實施方式】一相同。
[0029]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二之一不同的是步驟二中將混合液轉入反應釜中在160°C下進行密閉加熱。其它與【具體實施方式】一或二之一相同。
[0030]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是步驟二中反應時間為24h。其它與【具體實施方式】一至三之一相同。[0031]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是步驟二中在70°C下干燥12h。其它與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0032]采用下述實驗驗證本發(fā)明效果:
[0033]實驗一:
[0034]一、將NaOH溶于蒸餾水中至完全溶解，得到濃度為9mo I /L的NaOH溶液，再將CeCl3.7Η20和Cu (CH3COO) 2 -H2O以9:1的摩爾比混合投入到NaOH溶液中，持續(xù)攪拌lOmin，得到混合液，混合液中鈉離子、銅離子與鈰離子的摩爾比為0.27:2.00Χ10-4:1.80X10-3 ；
[0035]二、將混合液轉入反應釜中在140°C下進行密閉加熱，反應24h，將反應釜取出自然冷卻至室溫，用蒸餾水洗滌至無雜質，過濾，在60°C下干燥12h，然后在空氣中于500°C下煅燒lh，即得棒狀銅鈰復合氧化物。
[0036]圖1表明:在2 Θ角分別在28.6°，33.1° ,47.4° ,56.3°位置出現(xiàn)強衍射峰，分別對應了二氧化鈰晶體的(111)，(200)，(220)和(311)晶面，表明生成的產物均為立方相CeO2，在圖中未發(fā)現(xiàn)含 銅物種的特征衍射峰，相對于純CeO2衍射峰向高角度偏移，這是由于Cu進入到CeO2的晶格所導致。
[0037]實驗二:
[0038]一、將NaOH溶于蒸餾水中至完全溶解，得到濃度為9mo I /L的NaOH溶液，再將CeCl3.7Η20和Cu (CH3COO) 2.Η20以10:1的摩爾比混合投入到NaOH溶液中，持續(xù)攪拌lOmin，得到混合液，混合液中鈉離子、銅離子與鈰離子的摩爾比為0.27:2.25Χ10-4:1.80Χ10-3 ；
[0039]二、將混合液轉入反應釜中在140°C下進行密閉加熱，反應24h，將反應釜取出自然冷卻至室溫，用蒸餾水洗滌至無雜質，過濾，在70°C下干燥12h，然后在空氣中于500°C下煅燒lh，即得棒狀銅鈰復合氧化物。
[0040]實驗三:
[0041]一、將NaOH溶于蒸餾水中至完全溶解，得到濃度為9mol/L的NaOH溶液，再將CeCl3.7Η20和Cu (CH3COO) 2.Η20以8:1的摩爾比混合投入到NaOH溶液中，持續(xù)攪拌lOmin，得到混合液，混合液中鈉離子、銅離子與鈰離子的摩爾比為0.27:1.80Χ10-4:1.80Χ10-3 ；
[0042]二、將混合液轉入反應釜中在140°C下進行密閉加熱，反應12h，將反應釜取出自然冷卻至室溫，用蒸餾水洗滌至無雜質，過濾，在80°C下干燥12h，然后在空氣中于500°C下煅燒lh，即得棒狀銅鈰復合氧化物。
[0043]實驗四:
[0044]一、將NaOH溶于蒸餾水中至完全溶解，得到濃度為9mo I /L的NaOH溶液，再將CeCl3.7Η20和Cu (CH3COO) 2.Η20以10:1的摩爾比混合投入到NaOH溶液中，持續(xù)攪拌lOmin，得到混合液，混合液中鈉離子、銅離子與鈰離子的摩爾比為0.27:2.25Χ10-4:1.80Χ10-3 ；
[0045]二、將混合液轉入反應釜中在180°C下進行密閉加熱，反應12h_，將反應釜取出自然冷卻至室溫，用蒸餾水洗滌至無雜質，過濾，在60°C下干燥12h，然后在空氣中于500°C下煅燒lh，即得棒狀銅鈰復合氧化物。
[0046]實驗五:
[0047]一、將NaOH溶于蒸餾水中至完全溶解，得到濃度為9mo I/L的NaOH溶液，再將CeCl3.7Η20和Cu (CH3COO) 2.Η20以10:1的摩爾比混合投入到NaOH溶液中，持續(xù)攪拌lOmin，得到混合液，混合液中鈉離子、銅離子與鈰離子的摩爾比為0.27:2.25Χ10-4:1.80Χ10-3 ；[0048]二、將混合液轉入反應釜中在160°C下進行密閉加熱，反應12h_48h，將反應釜取出自然冷卻至室溫，用蒸餾水洗滌至無雜質，過濾，在80°C下干燥12h，然后在空氣中于500°C下煅燒lh，即得棒狀銅鈰復合氧化物。
[0049]實驗六:
[0050]一、將NaOH溶于蒸餾水中至完全溶解，得到濃度為9mo I /L的NaOH溶液，再將CeCl3.7Η20和Cu (CH3COO) 2.Η20以8:1的摩爾比混合投入到NaOH溶液中，持續(xù)攪拌lOmin，得到混合液，混合液中鈉離子、銅離子與鈰離子的摩爾比為0.27:1.80Χ10-4:1.80Χ10-3 ；[0051]二、將混合液轉入反應釜中在140°C _180°C下進行密閉加熱，反應48h，將反應釜取出自然冷卻至室溫，用蒸餾水洗滌至無雜質，過濾，在60°C下干燥12h，然后在空氣中于500°C下煅燒lh，即得棒狀銅鈰復合氧化物。
【權利要求】
1.棒狀銅鈰復合氧化物的制備方法，其特征在于棒狀銅鈰復合氧化物的制備方法如下: 一、將NaOH溶于蒸餾水中至完全溶解，得到濃度為9mol/L的NaOH溶液，再將CeCl3.7H20和Cu(CH3COO)2.H2O以8-10:1的摩爾比混合投入到NaOH溶液中，持續(xù)攪拌lOmin，得到混合液，混合液中鈉離子、銅離子與鈰離子的摩爾比為0.27: (1.80-2.25) X 10-4:1.80Χ10-3 ； 二、將混合液轉入反應釜中在140°C_180°C下進行密閉加熱，反應12h-48h，將反應釜取出自然冷卻至室溫，用蒸餾水洗滌至無雜質，過濾，在60-80°C下干燥12h，然后在空氣中于500°C下煅燒lh，即得棒狀銅鈰復合氧化物。
2.根據(jù)權利要求1所述棒狀銅鈰復合氧化物的制備方法，其特征在于步驟一中將CeCl3.7H20和Cu (CH3COO) 2.H2O以9:1的摩爾比混合投入到NaOH溶液中。
3.根據(jù)權利要求1所述棒狀銅鈰復合氧化物的制備方法，其特征在于步驟二中將混合液轉入反應釜中在160°C下進行密閉加熱。
4.根據(jù)權利要求1所述棒狀銅鈰復合氧化物的制備方法，其特征在于步驟二中反應時間為24h。
5.根據(jù)權利要求1所述棒狀銅鈰復合氧化物的制備方法，其特征在于步驟二中在70°C下干燥12h。
【文檔編號】B82Y40/00GK103979597SQ201410225197
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月26日 優(yōu)先權日:2014年5月26日
【發(fā)明者】劉春濤, 劉艷瑩, 劉晨, 王闊, 李亞北, 谷宇 申請人:黑龍江大學