多頭氧化鋅納米棒及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種多頭氧化鋅納米棒及其制備方法。該納米棒由納米主干棒以及與主干棒生長(zhǎng)方向一致的納米頭分支組成，所述的納米主干棒的直徑為500～1000nm；所述的納米頭分支的數(shù)目在5~25；該納米棒的陣列高度為2500～4000nm。本發(fā)明制備的ZnO多頭納米棒陣列是一種新型的納米陣列結(jié)構(gòu)。相對(duì)于單頭納米棒陣列，具備更大的比表面積，更利于在有機(jī)太陽(yáng)能電池、有機(jī)LED發(fā)光器件制備中，有機(jī)聚合物的滲透。
【專(zhuān)利說(shuō)明】多頭氧化鋅納米棒及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及的是一種氧化鋅納米棒及其制備方法，特別是一種多頭氧化鋅納米棒及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]在透明導(dǎo)電玻璃上制備大規(guī)模直立ZnO納米棒結(jié)構(gòu)在納米光催化器件、光電子器件、光伏器件方面都引起極大的關(guān)注。目前，已在透明導(dǎo)電玻璃上制備出的ZnO納米結(jié)構(gòu)主要是納米棒陣列、納米管陣列和納米樹(shù)陣列。納米棒及納米管陣列相比多級(jí)納米陣列結(jié)構(gòu)比表面積偏小，而納米樹(shù)陣列的納米分支與主干相互垂直，該結(jié)構(gòu)在有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化納米器件的組裝過(guò)程中，不利于聚合物的滲透。納米頭分支與主干棒相平行的結(jié)構(gòu)既具有大的比表面積，又利于雜化器件組裝過(guò)程中，聚合物的有效滲入。然而在透明導(dǎo)電基底上成功制備出納米頭分支與主干棒生長(zhǎng)方向一致的多頭納米棒的方法仍未見(jiàn)報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的在于提供一種多頭氧化鋅納米棒結(jié)構(gòu)的制備方法。
[0004]本發(fā)明方法中，ZnO多頭納米棒通過(guò)電化學(xué)沉積、濺射、化學(xué)浴沉積三步完成。制備出的ZnO多頭納米棒，每根主棒上都有數(shù)十個(gè)與主棒生長(zhǎng)方向一致的分支納米棒，納米棒分支的數(shù)目可通過(guò)化學(xué)浴沉積的時(shí)間調(diào)節(jié)。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種多頭氧化鋅納米棒，其特征在于該納米棒由納米主干棒以及與主干棒生長(zhǎng)方向一致的納米頭分支組成，所述的納米主干棒的直徑為500?1000 nm ;所述的納米頭分支的直徑為:10 nm?50 nm,數(shù)目在5?25 ;該納米棒的陣列高度為2500?4000 nm。
[0006]一種制備上述的多頭氧化鋅納米棒的方法，其特征在于該方法的具體步驟為:
a.將導(dǎo)電玻璃基底浸沒(méi)濃度為0.01?0.05 mol/L的Zn(NO3)2水溶液電解液中進(jìn)行電沉積，電壓為2.0?2.5 V,溫度為75?95°C，沉積時(shí)間為30?60 min ；
b.將步驟a所得基底進(jìn)行種子層的濺射，濺射源為純ZnO片，濺射電流為50?150mA,時(shí)間為:40?90 s ;
c.將步驟b所得的濺射種子層后的基底浸沒(méi)在含有硝酸鋅和六亞甲基四胺的水溶液中進(jìn)行化學(xué)浴沉積；其中硝酸鋅的濃度為2(T50 mM/L，六亞甲基四胺的濃度為2(T50 mM/L ；沉積溫度為75?95°C，沉積時(shí)間為60?180 min,即得到多頭氧化鋅納米棒。
[0007]本發(fā)明制備得到的產(chǎn)物為無(wú)色半透明，通過(guò)X射線(xiàn)衍射分析得到產(chǎn)物的晶相是六角纖鋅礦結(jié)構(gòu)。通過(guò)場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡的觀察，納米棒直徑在50(T1000 nm可調(diào)，納米棒陣列高度在250(T4000 nm范圍內(nèi)可調(diào)，納米頭分支數(shù)目在5?25范圍內(nèi)可調(diào)。與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:本發(fā)明制備的ZnO多頭納米棒陣列相比其他納米結(jié)構(gòu)，更加有利于有機(jī)太陽(yáng)能電池、有機(jī)發(fā)光二極管制備過(guò)程中，聚合物在ZnO納米棒間隙中的有效滲透，且聚合物可保持與多頭納米棒共型的形貌。這種結(jié)構(gòu)更有利于有機(jī)光電器件的性能表現(xiàn)。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0008]圖1為本發(fā)明實(shí)施例一所得的多頭氧化鋅納米棒的X射線(xiàn)衍射圖。
[0009]圖2為本發(fā)明實(shí)施例一所得多頭納米棒的掃描電子顯微鏡的俯視圖。

【具體實(shí)施方式】
[0010]下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明，本實(shí)施例在以發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程。
[0011]實(shí)施例一:電化學(xué)沉積過(guò)程在0.01 mol/L Zn (NO3) 2水溶液中進(jìn)行，采用的電源為二電極體系，電壓恒定在2 V，溫度恒定在75 °C，沉積時(shí)間為30 min。ITO玻璃基底連接陰極，陽(yáng)極采用純鉬片，兩電極保持平行，間距為2 cm。沉積完成后，所有樣品用去離子水反復(fù)清洗，去除樣品上殘留溶液離子。之后，將樣品置于空氣氣氛熱處理爐中進(jìn)行150 °C退火處理。將電沉積的ZnO納米棒陣列樣品放入離子濺射儀，濺射源為純ZnO片，將濺射電流調(diào)到50 mA，濺射90 S。然后，將濺射種子層后的樣品放入濃度為20 mM/L的硝酸鋅和等量的六亞甲基四胺水溶液中，在95 °C溫度下，沉積60min。
[0012]通過(guò)肉眼觀察ZnO多頭納米棒陣列顏色為無(wú)色半透明，得到產(chǎn)物的晶相是六角纖鋅礦結(jié)構(gòu)(圖1)。ZnO納米棒的直徑為500 nm，納米棒長(zhǎng)度為2500nm，納米頭分支數(shù)目約為20?25 (圖 2)。
[0013]實(shí)施例二:電化學(xué)沉積過(guò)程在0.01 mol/L Zn (NO3) 2水溶液中進(jìn)行，采用的電源為二電極體系，電壓恒定在2 V，溫度恒定在75 °C，沉積時(shí)間為40 min。ITO玻璃基底連接陰極，陽(yáng)極采用純鉬片，兩電極保持平行，間距為2 cm。沉積完成后，所有樣品用去離子水反復(fù)清洗，去除樣品上殘留溶液離子。之后，將樣品置于空氣氣氛熱處理爐中進(jìn)行150 °C退火處理。將電沉積的ZnO納米棒陣列樣品放入離子濺射儀，濺射源為純ZnO片，將濺射電流調(diào)到100 mA，濺射60 S。然后，將濺射種子層后的樣品放入濃度為20 mM/L的硝酸鋅和等量的六亞甲基四胺水溶液中，在85 °C溫度下,沉積90min。
[0014]通過(guò)肉眼觀察ZnO多頭納米棒陣列顏色為無(wú)色半透明，得到產(chǎn)物的晶相是六角纖鋅礦結(jié)構(gòu)。ZnO納米棒的直徑為600 nm，納米棒長(zhǎng)度為3000nm，納米頭分支數(shù)目約為15?20。
[0015]實(shí)施例三:電化學(xué)沉積過(guò)程在0.01 mol/L Zn (NO3) 2水溶液中進(jìn)行，采用的電源為二電極體系，電壓恒定在2 V，溫度恒定在95 °C，沉積時(shí)間為60 min。FTO玻璃基底連接陰極，陽(yáng)極采用純鉬片，兩電極保持平行，間距為2 cm。沉積完成后，所有樣品用去離子水反復(fù)清洗，去除樣品上殘留溶液離子。之后，將樣品置于空氣氣氛熱處理爐中進(jìn)行150 °C退火處理。將電沉積的ZnO納米棒陣列樣品放入離子濺射儀，濺射源為純ZnO片，將濺射電流調(diào)到150 mA，濺射40 S。然后，將濺射種子層后的樣品放入濃度為20 mM/L的硝酸鋅和等量的六亞甲基四胺水溶液中，在75 °C溫度下，沉積180min。
[0016]通過(guò)肉眼觀察ZnO多頭納米棒陣列顏色為無(wú)色半透明。通過(guò)X射線(xiàn)衍射觀察，得到產(chǎn)物的晶相是六角纖鋅礦結(jié)構(gòu)。通過(guò)掃描電子顯微鏡觀察，ZnO納米棒的直徑為800 nm,納米棒長(zhǎng)度為4000nm,納米頭分支數(shù)目約為5?15。
[0017]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備的ZnO多頭納米棒陣列是一種新型的納米陣列結(jié)構(gòu)。相對(duì)于單頭納米棒陣列，具備更大的比表面積，更利于在有機(jī)太陽(yáng)能電池、有機(jī)LED發(fā)光器件制備中，有機(jī)聚合物的滲透。
【權(quán)利要求】
1.一種多頭氧化鋅納米棒，其特征在于該納米棒由納米主干棒以及與主干棒生長(zhǎng)方向一致的納米頭分支組成，所述的納米主干棒的直徑為500?1000 nm ;所述的納米頭分支的直徑為:10 nm?50 nm ,數(shù)目在5?25 ;該納米棒的陣列高度為2500?4000 nm。
2.一種制備根據(jù)權(quán)利要求1所述的多頭氧化鋅納米棒的方法，其特征在于該方法的具體步驟為: a.將導(dǎo)電玻璃基底浸沒(méi)濃度為0.01?0.05 mol/L的Zn (NO3) 2水溶液電解液中進(jìn)行電沉積，電壓為2.0?2.5 V,溫度為75?95°C，沉積時(shí)間為30?60 min ； b.將步驟a所得基底進(jìn)行種子層的濺射，濺射源為純ZnO片，濺射電流為50?150mA,時(shí)間為:40?90 s ; c.將步驟b所得的濺射種子層后的基底浸沒(méi)在含有硝酸鋅和六亞甲基四胺的水溶液中進(jìn)行化學(xué)浴沉積；其中硝酸鋅的濃度為20?50 mM/L，六亞甲基四胺的濃度為20?50mM/L ;沉積溫度為75?95°C，沉積時(shí)間為60?180 min,即得到多頭氧化鋅納米棒。
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK104229865SQ201410458885
【公開(kāi)日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月11日
【發(fā)明者】任鑫, 曹嬌, 袁帥, 施利毅 申請(qǐng)人:上海大學(xué)