一種微納米級(jí)羥基硅酸鎂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種微納米級(jí)羥基硅酸鎂的制備方法，規(guī)?；a(chǎn)優(yōu)質(zhì)微納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體產(chǎn)品。該方法步驟：將氫氧化鈉配成0.001～2mol/L的溶液；將納米氧化鎂和納米二氧化硅按照摩爾比為1∶0.5～2的比例在容器中混合，在容器中加入配制的氫氧化鈉溶液，移至反應(yīng)釜中，在溫度為170℃～300℃的條件下，反應(yīng)24h～96h；采用純水將反應(yīng)后的混合溶液過濾，將過濾后的濾餅在50℃～100℃的條件下干燥，得到微納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體。本發(fā)明利用前驅(qū)體納米氧化鎂和納米二氧化硅，在強(qiáng)堿的情況下利用高溫水熱法合成微納米級(jí)羥基硅酸鎂。羥基硅酸鎂粉體片成厚度60nm～20um。
【專利說明】一種微納米級(jí)羥基硅酸鎂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及微納米級(jí)粉體的制備方法，特別是一種微納米級(jí)羥基硅酸鎂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]羥基硅酸鎂的應(yīng)用十分廣泛。目前羥基硅酸鎂的主要來源是對(duì)天然硅酸鹽礦石進(jìn)行機(jī)械粉碎制得，其雜質(zhì)多、不易提純、粉體粒徑不均勻，且一致性差難以達(dá)到納米級(jí)。天然礦石的缺點(diǎn)使其應(yīng)用受到了極大限制。納米技術(shù)的發(fā)展使制備微納米級(jí)羥基硅酸鎂成為可能。專利公開(公告)號(hào):CN101386713A，公開了一種納米羥基硅酸鎂粉體及其制備方法，該方法采用硅藻土、硫酸鎂、氫氧化鈉、過氧化鈉為原料進(jìn)行羥基硅酸鎂的合成。該方法的缺點(diǎn)是合成的樣品的一致性難以控制。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明提供了一種微納米級(jí)羥基硅酸鎂的制備方法，規(guī)模化生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)微納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體產(chǎn)品。
[0004]一種微納米級(jí)羥基硅酸鎂的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0005]a.將氫氧化鈉配成0.001?2mol/L的溶液；
[0006]b.將納米氧化鎂和納米二氧化硅按照摩爾比為1: 0.5?2的比例在容器中混合，在容器中加入步驟a中配制的氫氧化鈉溶液，加入量為容器體積的50%?99%，在容器中充分混合后，移至反應(yīng)釜中，在溫度為170°C?300°C的條件下，反應(yīng)24h?96h ；
[0007]c.采用純水將反應(yīng)后的混合溶液過濾，直至濾液呈中性，將過濾后的濾餅在50°C?100°C的條件下干燥，得到微納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體。
[0008]本發(fā)明與同類技術(shù)相比，其顯著的有益效果體現(xiàn)在:
[0009]本發(fā)明利用前驅(qū)體納米氧化鎂和納米二氧化硅，在強(qiáng)堿的情況下利用高溫水熱法合成微納米級(jí)羥基硅酸鎂。納米二氧化硅和納米氧化鎂均為高純度和高活性的微納米級(jí)粉體，輕基娃酸鎂粉體片成厚度60nm?20um。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0010]圖1是實(shí)施例1微納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體表面形貌的掃面電鏡圖片。
[0011]圖2是實(shí)施例2微納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體表面形貌的掃面電鏡圖片。
[0012]圖3是實(shí)施例3微納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體表面形貌的掃面電鏡圖片。
[0013]圖4是實(shí)施例4微納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體表面形貌的掃面電鏡圖片。
[0014]圖5是實(shí)施例5微納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體表面形貌的掃面電鏡圖片。
[0015]圖6是實(shí)施例1微納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體X射線衍射圖譜。
[0016]圖7是實(shí)施例2微納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體X射線衍射圖譜。
[0017]圖8是實(shí)施例3微納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體X射線衍射圖譜。
[0018]圖9是實(shí)施例4微納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體X射線衍射圖譜。
[0019]圖10是實(shí)施例5微納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體X射線衍射圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面用實(shí)施例更詳細(xì)描述本發(fā)明。
[0021]實(shí)施例1
[0022]一種微納米級(jí)羥基硅酸鎂的制備方法的步驟:
[0023]a.將氫氧化鈉配制成lmol/L的水溶液；
[0024]b.將納米氧化鎂和納米二氧化硅按照摩爾比為3: 2的比例在容器中混合，并加入步驟a配制的氫氧化鈉溶液，加入量為容器體積的80%。充分混合后移入反應(yīng)釜，在溫度為200°C的條件下反應(yīng)72h ；
[0025]c.采用純水將反應(yīng)后的混合溶液過濾，直至濾液呈中性，將過濾后的濾餅在80°C的條件下干燥，得到微納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體。
[0026]產(chǎn)品性能檢測(cè):
[0027]對(duì)所制得的微納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體進(jìn)行XRD及透射電鏡分析檢測(cè)結(jié)果如圖
1(SEM)、圖 6 (XRD)所示。
[0028]實(shí)施例2
[0029]一種微納米級(jí)羥基硅酸鎂的制備方法的步驟:
[0030]a.將氫氧化鈉配制成0.5mol/L的水溶液；
[0031]b.將納米氧化鎂和納米二氧化硅按照摩爾比為1:1的比例在容器中混合，并加入步驟a配制的氫氧化鈉溶液，加入量為容器體積的60%。充分混合后移入反應(yīng)釜，在溫度為180°C的條件下反應(yīng)96h ；
[0032]c.采用純水將反應(yīng)后的混合溶液過濾，直至濾液呈中性，將過濾后的濾餅在80°C的條件下干燥，最終制成微納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體。
[0033]產(chǎn)品性能檢測(cè):
[0034]對(duì)所制得的納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體進(jìn)行XRD及透射電鏡分析檢測(cè)結(jié)果如圖
2(SEM)、圖 7 (XRD)所示。
[0035]實(shí)施例3
[0036]一種微納米級(jí)羥基硅酸鎂的制備方法的步驟:
[0037]a.將氫氧化鈉配制成2mol/L的水溶液；
[0038]b.將納米氧化鎂和納米二氧化硅按照摩爾比為4: 3的比例在容器中混合，并加入步驟a配制的氫氧化鈉溶液，加入量為容器體積的90%。充分混合后移入反應(yīng)釜，在溫度為220°C的條件下反應(yīng)48h ；
[0039]c.采用純水將反應(yīng)后的混合溶液過濾，直至濾液呈中性，將過濾后的濾餅在80°C的條件下干燥，最終制成微納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體。
[0040]產(chǎn)品性能檢測(cè):
[0041]對(duì)所制得的納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體進(jìn)行XRD及透射電鏡分析檢測(cè)結(jié)果如圖
3(SEM)、圖 8 (XRD)所示。
[0042]實(shí)施例4
[0043]一種微納米級(jí)羥基硅酸鎂的制備方法的步驟:
[0044]a.將氫氧化鈉配制成0.lmol/L的水溶液；
[0045]b.將納米氧化鎂和納米二氧化硅按照摩爾比為3: 2的比例在容器中混合，并加入步驟a配制的氫氧化鈉溶液，加入量為容器體積的70%。充分混合后移入反應(yīng)釜，在溫度為250°C的條件下反應(yīng)36h ；
[0046]c.采用純水將反應(yīng)后的混合溶液過濾，直至濾液呈中性，將過濾后的濾餅在80°C的條件下干燥，最終制成微納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體。
[0047]產(chǎn)品性能檢測(cè):
[0048]對(duì)所制得的納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體進(jìn)行XRD及透射電鏡分析檢測(cè)結(jié)果如圖
4(SEM)、圖 9 (XRD)所示。
[0049]實(shí)施例5
[0050]一種微納米級(jí)羥基硅酸鎂的制備方法的步驟:
[0051]a.將氫氧化鈉配制成0.lmol/L的水溶液；
[0052]b.將納米氧化鎂和納米二氧化硅按照摩爾比為2: I的比例在容器中混合，并加入步驟a配制的氫氧化鈉溶液，加入量為容器體積的70%。充分混合后移入反應(yīng)釜，在溫度為270°C的條件下反應(yīng)24h ；
[0053]c.采用純水將反應(yīng)后的混合溶液過濾，直至濾液呈中性，將過濾后的濾餅在80°C的條件下干燥，最終制成微納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體。
[0054]產(chǎn)品性能檢測(cè):
[0055]對(duì)所制得的納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體進(jìn)行XRD及透射電鏡分析檢測(cè)結(jié)果如圖
5(SEM)、圖1O(XRD)所示。
【權(quán)利要求】
1.一種微納米級(jí)羥基硅酸鎂的制備方法，其特征是該方法包括以下步驟: a.將氫氧化鈉配成0.0Ol?2mol/L的溶液； b.將納米氧化鎂和納米二氧化硅按照摩爾比為1: 0.5?2的比例在容器中混合，在容器中加入步驟a中配制的氫氧化鈉溶液，加入量為容器體積的50%?99%，在容器中充分混合后，移至反應(yīng)釜中，在溫度為170°C?300°C的條件下，反應(yīng)24h?96h ； c.采用純水將反應(yīng)后的混合溶液過濾，直至濾液呈中性，將過濾后的濾餅在50°C?100C的條件下干燥，得到微納米級(jí)羥基硅酸鎂粉體。
【文檔編號(hào)】B82Y40/00GK104261417SQ201410486425
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月22日
【發(fā)明者】王開明, 鄭淑敏 申請(qǐng)人:遼寧科技大學(xué)