有機相中合成CdTe納米棒的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種有機相中合成CdTe納米棒的方法，包括以下步驟：1）將Te置于單頸圓底燒瓶中，加入三辛基膦，在氮氣的保護下，制得Te-TOP溶液；將Te-TOP溶液與油胺混合制得前驅體溶液；2）在三頸圓底燒瓶中加入體積比為1︰5-100的油酸和油胺，再加入CdO；在氮氣的保護下，加熱到280℃-310℃，注射入前驅體溶液，降溫到230℃-260℃之間即可；本發(fā)明的方法能夠在有機相中高效合成納米棒長度在50-200nm之間、高晶度的CdTe納米棒，適合推廣。
【專利說明】有機相中合成CdTe納米棒的方法
[0001]

【技術領域】
[0002]本發(fā)明涉及一種有機相中合成CdTe納米棒的方法。

【背景技術】
[0003]無機半導體納米棒，因為特殊的形狀，電子能在納米棒上定向傳輸，因此比球形納米粒子更具有優(yōu)越性，特別在納米電子器件中具有很高的期望，比如提高有機無機雜化太陽能電池的光電轉化效率等。因此發(fā)展合成具有較長長度(大于50nm)的無機半導體納米棒，具有重要意義。
[0004]目前CdTe納米材料的合成方法，主要分為水相法和有機相法，水相法制備的CdTe納米材料主要應用于生命科學當中，用于光電器件中的CdTe納米材料主要合成于有機相中。使用有機相法制備CdTe納米材料，主要為高溫有機金屬化合物分解法、催化劑法和微乳法。
[0005]高溫有機金屬化合物分解法是一種非常優(yōu)秀的制備高質量半導體納米棒的方法，這個方法開創(chuàng)了半導體納米粒子形貌控制的時代。但是使用這種方法制備的CdTe納米棒的長度基本上在20nm左右，長度較短，在雜化太陽能電池中無法給電子提供直接的傳輸通道。
[0006]催化劑法也可以對CdTe納米材料進行形貌控制，這種方法主要使用Bi化合物作為催化劑，合成一維OdTe納米線,現(xiàn)在已經(jīng)可以成功合成高質量的CdTe納米線，具有很好的結晶度和均一性，所制備獲得的CdTe納米線長度可達幾個微米，但是用這種方法可制備高質量的CdTe納米線，卻無法控制合成CdTe納米棒。除此之外，Bi化合物的制備合成在這個方法中非常關鍵，高質量Bi化合物(催化劑)的合成比較困難，難以控制。
[0007]微乳法可制備CdTe納米粒子，但是所制備得到的納米粒子主要為球形，且均一性不如高溫有機金屬化合物分解法。對于粒子長度在50-200納米之間的CdTe納米棒卻鮮有報道，對有機無機雜化太陽能電池來說，這個長度的納米棒最為合適，最有可能給電子空穴提供直接的傳輸通道。因此研究發(fā)展新的合成方法制備這個范圍內的高晶度的CdTe納米棒對雜化太陽能電池能量轉化效率的提高具有重要的意義。


【發(fā)明內容】

[0008]本發(fā)明所要解決的技術問題是，克服以上現(xiàn)有技術的缺點:提供一種納米棒長度在50-200 nm之間、高晶度、在有機相中合成CdTe納米棒的方法。
[0009]本發(fā)明的技術解決方案如下:一種有機相中合成CdTe納米棒的方法，包括以下步驟:
I)前驅體溶液的配制:將Te置于單頸圓底燒瓶中，加入三辛基膦(Τ0Ρ)，在N2保護下加熱到240°C _300°C連續(xù)反應8-10小時，待溶液中的Te固體完全消失，制得Te-TOP溶液；在氮氣的保護下，將Te-TOP溶液與油胺(OLAM)混合制得Te-TOP-OLAM前驅體溶液；
2)在三頸圓底燒瓶中加入體積比為1: 5-100的油酸和油胺，再加入CdO;在氮氣的保護下，加熱到280-310 °C，溶液變澄清，在280-310 °C時，注射入步驟I)中制備的前驅體溶液，溶液立刻變成棕色，降溫到230°C _260°C之間，讓半導體晶體長大，20 s-15 min后即可得到長度范圍在50-200 nm之間的CdTe納米棒。
[0010]在步驟I)中，Te-TOP溶液與油胺的體積比為:1: 7-50。
[0011]所述Te-TOP溶液中Te的濃度為0.2-1.5 mol/L。
[0012]作用優(yōu)選，所述Te-TOP溶液中Te的濃度為0.7 mol/L。
[0013]在步驟2)中，CdO的加入量為每毫升油胺0.0013 mmol-0.02 mmol。
[0014]作為優(yōu)選，在步驟2)中，CdO的加入量為每毫升油胺0.01 mmol ο
[0015]在步驟2)中，前驅體溶液與油胺的體積比為1: 2.5-20。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:現(xiàn)有的在有機相中合成的CdTe納米棒通常情況下最大只能達到20-30 nm左右，對很多光電納米器件來說長度太短，不利用發(fā)揮納米棒的特殊的高效電子傳輸性能，比如在有機無機雜化太陽能電池中，電池活性層的厚度遠遠大于20-30nm,因此，制備長度在50-200 nm之間的CdTe納米棒能夠為新型光電器件提供更好的電子傳輸性能，本發(fā)明的方法能夠在有機相中高效合成納米棒長度在50-200 nm之間、高晶度的CdTe納米棒,適合推廣。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明實施例1制得的CdTe納米棒電鏡圖。
[0018]圖2為本發(fā)明實施例2制得的CdTe納米棒電鏡圖。
[0019]圖3為本發(fā)明實施例3制得的CdTe納米棒電鏡圖。
[0020]圖4為本發(fā)明實施例5制得的CdTe納米棒電鏡圖。

【具體實施方式】
[0021]下面用具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明，但本發(fā)明不僅局限于以下具體實施例。
[0022]實施例一
O前驅體溶液的配制:將0.8932g Te (碲)置于25ml單頸圓底燒瓶中，加入10 ml三辛基膦(Τ0Ρ)，在N2保護下加熱到250 1:連續(xù)反應8-10小時，待溶液中的Te固體完全消失，得到Te濃度為0.7 mol/L的Te-TOP溶液；在氮氣的保護下，取0.071 ml Te-TOP溶液溶于2 ml油胺中制得前驅體溶液；
2)在50 ml三頸圓底燒瓶中加入0.013 mmol CdOUO ml油胺、2000 μ I油酸，氮氣保護下，加熱到300 °C，溶液變澄清，注射入準備好的前驅體溶液2 ml，其中含有0.05 mmolTe,溶液立刻變成棕色，降溫到230 0C -260 °C之間，讓半導體晶體長大，5 min后即可制得長度在50-100 nm之間的CdTe納米棒。
[0023]實施例二
I)前驅體溶液的配制:將0.8932g Te (碲)置于25 ml單頸圓底燒瓶中，加入10 ml三辛基膦(Τ0Ρ)，在N2保護下加熱到250 1:連續(xù)反應8-10小時，待溶液中的Te固體完全消失，得到Te濃度為0.7 mo I/L的Te-TOP溶液；在氮氣的保護下，取0.071 ml Te-TOP溶液溶于2 ml油胺中制得前驅體溶液；
2)在50ml三頸圓底燒瓶中加入0.10 mmol CdO (氧化鎘)、10 ml油胺、200 μ I油酸，氮氣保護下，加熱到300 °C，溶液變澄清，注射入準備好的前驅體溶液2 ml，其中含有0.05mmolTe，溶液立刻變成棕色，降溫到230 °C -260 °C之間，讓半導體晶體長大，5 min后即可制得長度在100-200 nm之間的CdTe納米棒。
[0024]實施例三
O前驅體溶液的配制:將0.8932g Te (碲)置于25 ml單頸圓底燒瓶中，加入1ml三辛基膦(Τ0Ρ)，在N2保護下加熱到250 1:連續(xù)反應8-10小時，待溶液中的Te固體完全消失，得到Te濃度為0.7 mo I/L的Te-TOP溶液；在氮氣的保護下，取0.071 ml Te-TOP溶液溶于2 ml油胺中制得前驅體溶液；
2)在50ml三頸圓底燒瓶中加入0.013 mmol CdO (氧化鎘)、1ml油胺、800 μ I油酸，氮氣保護下，加熱到300 °C，溶液變澄清，注射入準備好的前驅體溶液2 ml，其中含有0.05mmolTe，溶液立刻變成棕色，降溫到230°C _260°C之間，讓半導體晶體長大，120 s后即可制得長度為50-100 nmCdTe納米棒。
[0025]實施例四
1)前驅體溶液的配制:將0.8932g Te (碲)置于25 ml單頸圓底燒瓶中，加入10 ml三辛基膦(Τ0Ρ)，在N2保護下加熱到250 1:連續(xù)反應8-10小時，待溶液中的Te固體完全消失，得到Te濃度為0.7 mo I/L的Te-TOP溶液；在氮氣的保護下，取0.29 mlTe-T0P溶液溶于2ml油胺中制得前驅體溶液；
2)在50ml三頸圓底燒瓶中加入0.05 mmol CdO (氧化鎘)、10 ml油胺、200 μ I油酸，氮氣保護下，加熱到300 °C，溶液變澄清，注射入準備好的前驅體溶液2 ml，其中含有0.20mmolTe，溶液立刻變成棕色，降溫到230°C _260°C之間，讓半導體晶體長大，5 min后即可制得長度在50-100納米之間的CdTe納米棒。
[0026]實施例五
1)前驅體溶液的配制:將0.8932g Te (碲)置于25 ml單頸圓底燒瓶中，加入10 ml三辛基膦(TOP)，在N2保護下加熱到250°C連續(xù)反應8-10小時，待溶液中的Te固體完全消失，得到Te濃度為0.7 mo I/L的Te-TOP溶液；在氮氣的保護下，取0.14 ml Te-TOP溶液溶于2 ml油胺中制得前驅體溶液；
2)在50ml三頸圓底燒瓶中加入0.05mmol CdO (氧化鎘)、10 ml油胺、100 μ I油酸，氮氣保護下，加熱到300 °C，溶液變澄清，注射入準備好的前驅體溶液2 ml，其中含有0.10mmolTe，溶液立刻變成棕色，降溫到230 °C -260 °C之間，讓半導體晶體長大，20 s后即可制得長度在50-200 nm之間的CdTe納米棒。
[0027]以上僅是本發(fā)明的特征實施范例，對本發(fā)明保護范圍不構成任何限制。凡采用同等交換或者等效替換而形成的技術方案，均落在本發(fā)明權利保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種有機相中合成CdTe納米棒的方法，其特征在于:包括以下步驟: O前驅體溶液的配制:將Te置于單頸圓底燒瓶中，加入三辛基膦，在N2保護下加熱到2400C _300°C連續(xù)反應8-10小時，待溶液中的Te固體完全消失，制得Te-TOP溶液；在氮氣的保護下，將Te-TOP溶液與油胺混合制得前驅體溶液； 2)在三頸圓底燒瓶中加入體積比為1: 5-100的油酸和油胺，再加入CdO;在氮氣的保護下，加熱到280°C -310°C，溶液變澄清，在280°C _310°C時，注射入步驟I)中制備的前驅體溶液，溶液立刻變成棕色，降溫到230°C _260°C之間，讓半導體晶體長大，20s-15min后即可得到長度范圍在50nm-200nm之間的CMTe納米棒。
2.根據(jù)權利要求1所述的有機相中合成CdTe納米棒的方法，其特征在于:在步驟I)中，Te-TOP溶液與油胺的體積比為:1: 7-50。
3.根據(jù)權利要求1所述的有機相中合成CdTe納米棒的方法，其特征在于:所述Te-TOP溶液中Te的濃度為0.2-1.5mol/L。
4.根據(jù)權利要求3所述的有機相中合成CdTe納米棒的方法，其特征在于:所述Te-TOP溶液中Te的濃度為0.7mol/L。
5.根據(jù)權利要求1所述的有機相中合成CdTe納米棒的方法，其特征在于:在步驟2)中，CdO的加入量為每毫升油胺0.001 3mmo1 -0.02mmol。
6.根據(jù)權利要求5所述的有機相中合成CdTe納米棒的方法，其特征在于:在步驟2)中，CdO的加入量為每暈升油胺0.0lmmolo
7.根據(jù)權利要求1所述的有機相中合成CdTe納米棒的方法，其特征在于:在步驟2)中，前驅體溶液與油胺的體積比為1: 2.5-20。
【文檔編號】B82Y40/00GK104386656SQ201410596992
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年10月30日 優(yōu)先權日:2014年10月30日
【發(fā)明者】金小平, 方燁汶, 陸智炎 申請人:浙江醫(yī)藥高等?？茖W校