磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料及其制備方法，以水溶性鎂鹽為鎂源、含磷生物分子為磷源，配制含有水溶性鎂鹽、含磷生物分子的混合溶液，微波加熱所述混合溶液獲得所述磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料，通過(guò)控制反應(yīng)溫度可以調(diào)控所得磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料的物相與形貌，以使產(chǎn)物為無(wú)定形磷酸鎂納米片多級(jí)納米結(jié)構(gòu)或結(jié)晶五水合磷酸鎂納米片多級(jí)納米結(jié)構(gòu)。
【專利說(shuō)明】磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料的制備方法，具體涉及一種采用含磷生物分子作為磷源，并在微波加熱條件下獲得磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料的制備方法，屬于生物材料制備領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]鎂是人體中存在的元素之一，對(duì)人體各種生命活動(dòng)起著重要的調(diào)節(jié)作用，例如鎂能調(diào)節(jié)骨組織的代謝，影響骨組織中礦物的礦化和結(jié)晶過(guò)程。含鎂生物材料具有十分優(yōu)越的生物相容性和生物可降解性，例如鎂摻雜的磷酸鈣材料與純磷酸鈣材料相比更容易促進(jìn)成骨細(xì)胞的粘附和生長(zhǎng)，同時(shí)鎂摻雜的磷酸鈣骨水泥具有可控的機(jī)械性能以及降解速率。因此含鎂生物材料如鎂摻雜磷酸鈣等在臨床醫(yī)學(xué)中具有良好的應(yīng)用前景。
[0003]作為另一種重要的含鎂生物材料，磷酸鎂因其良好的生物活性、生物相容性以及生物可降解性而被應(yīng)用于組織工程、藥物輸運(yùn)和基因轉(zhuǎn)染等生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。鎂與鈣元素同屬于堿土金屬元素，因此他們具有相似的性質(zhì)。例如磷酸鎂骨水泥與磷酸鈣骨水泥一樣，都能滿足臨床醫(yī)學(xué)應(yīng)用所必須的各項(xiàng)性能指標(biāo)，例如生物相容性、生物可降解性、可注射性、高強(qiáng)度、適合的固化時(shí)間等，因此磷酸鎂材料最有可能取代磷酸鈣生物材料而被廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。
[0004]一直以來(lái)，人們都在尋找制備磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料的新方法，但是由于磷酸鎂在水溶液體系中不穩(wěn)定，很容易結(jié)晶長(zhǎng)大，因此目前采用簡(jiǎn)單便捷的方法制備磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料的例子還鮮有報(bào)道。因此探索新的方法制備出穩(wěn)定的磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料成為當(dāng)前的一個(gè)研究熱點(diǎn)。
[0005]雖然目前文獻(xiàn)已有報(bào)道合成磷酸鎂以及鎂摻雜磷酸鈣材料的方法，但它們大多采用直接加入無(wú)機(jī)磷酸鹽，這樣在反應(yīng)的初期，溶液中的鎂離子與磷酸根離子可能處于過(guò)飽和狀態(tài)，因此容易結(jié)晶長(zhǎng)大，而不能形成穩(wěn)定的納米結(jié)構(gòu)材料。直接利用生物體內(nèi)的含磷生物分子作為磷源，通過(guò)含磷生物分子在加熱條件下緩慢水解釋放出磷酸根離子與溶液中的鎂離子反應(yīng)形成磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料目前還未見報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料在制備方法及性能方面的缺陷，本發(fā)明提供了一種磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料及其制備方法。
[0007]本發(fā)明提供了一種磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料的制備方法，以水溶性鎂鹽為鎂源、含磷生物分子為磷源，配制含有水溶性鎂鹽、含磷生物分子的混合溶液，微波加熱所述混合溶液獲得所述磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料，通過(guò)控制反應(yīng)溫度可以調(diào)控所得磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料的物相與形貌，以使產(chǎn)物為無(wú)定形磷酸鎂納米片多級(jí)納米結(jié)構(gòu)或結(jié)晶五水合磷酸鎂納米片多級(jí)納米結(jié)構(gòu)。
[0008]較佳地，所述水溶性鎂鹽包括氯化鎂、硝酸鎂、乙酸鎂及上述鎂鹽的水合物中的至少一種，所述含磷生物分子包括磷酸果糖和/或磷酸果糖鹽。
[0009]較佳地，水溶性鎂鹽和含磷生物分子的摩爾比為1:10?10:1，優(yōu)選水溶性鎂鹽和含磷生物分子的摩爾比為1:1?5:1。
[0010]較佳地，所述水溶性鎂鹽的摩爾濃度為0.001?I摩爾/升，優(yōu)選為0.005?0.1
摩爾/升。
[0011 ] 較佳地，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為7?11。
[0012]較佳地，微波輔助水熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為100?200°C，反應(yīng)時(shí)間為I分鐘到I小時(shí)。
[0013]較佳地，當(dāng)微波加熱進(jìn)行微波輔助水熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為100?120°C，所述磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料為磷酸鎂無(wú)定形相納米片組裝體。
[0014]較佳地，當(dāng)微波輔助水熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為120— 200°C，所述磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料為結(jié)晶五水合磷酸鎂納米片組裝體。
[0015]又，本發(fā)明還提供了一種上述方法制備的磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料，所述磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料是無(wú)定形磷酸鎂納米片和/或結(jié)晶五水合磷酸鎂納米片組裝體，納米片的厚度在2?300納米之間。
[0016]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明的制備工藝簡(jiǎn)單、操作方便，不需要復(fù)雜昂貴的設(shè)備，有望實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。通過(guò)本發(fā)明所述制備方法制備的磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料作為生物醫(yī)用材料用于藥物輸運(yùn)、基因轉(zhuǎn)染、硬組織修復(fù)等領(lǐng)域?qū)⒕哂辛己玫膽?yīng)用前景。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1示出了本發(fā)明的兩個(gè)實(shí)施實(shí)施方式中制備的無(wú)定形磷酸鎂與五水合磷酸鎂結(jié)晶相的X射線(XRD)衍射圖；
圖2示出了本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中制備的無(wú)定形磷酸鎂納米片組裝花狀結(jié)構(gòu)的掃描電鏡(SEM)照片；
圖3示出了本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中制備的五水合磷酸鎂納米片層狀結(jié)構(gòu)的掃描電鏡(SEM)照片。

【具體實(shí)施方式】
[0018]以下結(jié)合附圖和下述實(shí)施方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，應(yīng)理解，附圖及下述實(shí)施方式僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。
[0019]本發(fā)明涉及一種磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料的制備方法，屬于生物材料制備領(lǐng)域。
[0020]本發(fā)明采用水溶性鎂鹽和含磷生物分子為原料，即以水溶性鎂鹽作為鎂源、含磷生物分子作為磷源，以水為溶劑，通過(guò)微波加熱法使含磷生物分子水解產(chǎn)生磷酸根離子并形成磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料。
[0021]本發(fā)明以含磷生物分子作為磷源，一方面利用其在高溫條件下的水解特性產(chǎn)生磷酸根離子，再與鎂離子結(jié)合形成磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料，同時(shí)還可利用含磷生物分子及其水解產(chǎn)物對(duì)磷酸鎂材料進(jìn)行形貌調(diào)控。這樣含磷生物分子可兼具磷源和調(diào)控劑和穩(wěn)定劑的作用，無(wú)需額外加入表面活性劑。此外，含磷生物分子本身生物降解性能好，環(huán)境友好。本發(fā)明制得的磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料可廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)以及組織工程等領(lǐng)域。本發(fā)明的方法對(duì)擴(kuò)展磷酸鎂類生物材料的制備和應(yīng)用具有重要的科學(xué)意義和實(shí)用價(jià)值。
[0022]所述含磷生物分子為磷酸果糖或磷酸果糖鹽，例如二磷酸果糖鈉鹽和/或其水合物。應(yīng)理解可以使用其水合物，此外，應(yīng)理解也可使用其它合適的磷酸果糖鹽。
[0023]所述水溶性鎂鹽為氯化鎂和/或其水合物、硝酸鎂和/或其水合物、和/或乙酸鎂和/或其水合物。應(yīng)理解可采用一種水溶性鎂鹽，也可采用兩種以上的水溶性鎂鹽；此外還應(yīng)理解可以采用水溶性鎂鹽水合物，例如MgCl2.6H20。
[0024]所述水溶性鎂鹽和含磷生物分子的摩爾比為1:10?10:1，較佳地，其摩爾比為1:1 ?5:1。
[0025]將所述水溶性鎂鹽和含磷生物分子共同溶于水中，并調(diào)節(jié)該水溶液的pH至7?11。
[0026]所述水溶性鎂鹽的摩爾濃度為0.001?I摩爾/升，優(yōu)選為0.005?0.1摩爾/升。
[0027]微波輔助水熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為100?200°C，反應(yīng)時(shí)間為I分鐘到I小時(shí)，優(yōu)選反應(yīng)時(shí)間為5分鐘到I小時(shí)。采用微波輔助水熱反應(yīng)，反應(yīng)易控，反應(yīng)時(shí)間短。
[0028]所述磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料在較低微波加熱溫度下為無(wú)定形相，在較高微波加熱溫度下為五水合磷酸鎂結(jié)晶相。
[0029]所述磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料為納米片組裝的多級(jí)結(jié)構(gòu)，納米片的厚度可通過(guò)控制微波加熱的溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)，其尺寸在2?300納米之間。
[0030]該磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料在較低微波加熱溫度下(如120°C )為厚度在10納米以下的無(wú)定形磷酸鎂納米片組裝的花狀結(jié)構(gòu)，在較高微波加熱溫度下(如180°C )為厚度在幾百納米的五水合磷酸鎂組裝而成的多級(jí)結(jié)構(gòu)材料。
[0031]下面說(shuō)明本發(fā)明方法的步驟:
(I)液相反應(yīng)體系的配制:以水溶性鎂鹽(如MgCl2.6H20、C4H6O4Mg.4H20、Mg(NO3)2.6Η20)和含磷生物分子(例如二磷酸果糖三鈉鹽)為原料，以水為溶劑。其中，水溶性鎂鹽和含磷生物分子的摩爾比為1:10?10:1，較佳地，其摩爾比為1:1?5:1，控制水溶性鎂鹽的摩爾濃度為0.001?I摩爾/升，優(yōu)選為0.005?0.1摩爾/升，調(diào)節(jié)pH值為7?11。室溫下攪拌，得到含鎂離子和二磷酸果糖三鈉鹽的均一澄清溶液。這里，優(yōu)選將水溶性鎂鹽和含磷生物分子共同溶于水中，并調(diào)節(jié)該水溶液的pH至7?11。然而應(yīng)理解，可以采用其它常用混合方式，例如并不將水溶性鎂鹽和含磷生物分子固體先后或同時(shí)加入水，而是將水溶性鎂鹽和含磷生物分子分別制成溶液再混合，優(yōu)選去離子水，攪拌形成溶液?？梢圆捎冒彼驓溲趸c水溶液調(diào)節(jié)pH值,例如用I摩爾/升氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH值至10。
[0032](2)將上述均一澄清溶液移至微波反應(yīng)釜中，在100?200°C進(jìn)行微波水熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間可為I分鐘到I小時(shí)。利用微波加熱，二磷酸果糖三鈉鹽水合物水解產(chǎn)生磷酸根離子，磷酸根離子和鎂離子結(jié)合形成磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料。在不同的反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度下可分別得到不同物相和尺寸的磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料，例如在120°c下反應(yīng)10分鐘可得到由厚度小于10納米的無(wú)定形磷酸鎂納米片組裝而成的花狀結(jié)構(gòu)，又如在180°C下反應(yīng)10分鐘可得到厚度為幾百納米的五水合磷酸鎂結(jié)晶相。
[0033](3)對(duì)微波水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行分離。分離的方法可包括離心分離、過(guò)濾或靜置沉淀分離等。對(duì)分離出的產(chǎn)物進(jìn)行洗滌和干燥處理，即得到磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)粉體。洗滌可采用水(去離子水)洗和/或乙醇(無(wú)水乙醇)洗。
[0034]面對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種制備穩(wěn)定的磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料的方法。本發(fā)明人經(jīng)過(guò)銳意的研究認(rèn)識(shí)到含磷生物分子作為有機(jī)磷源，例如二磷酸果糖三鈉鹽，在高溫條件下水解能產(chǎn)生磷酸根離子，其與溶液中加入的鎂離子反應(yīng)可形成磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料。通過(guò)調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度，可以有效控制合成的磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料的物相和尺寸。同時(shí)含磷生物分子及其水解后的產(chǎn)物可引入到磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料中，還有望改善磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料的生物學(xué)性能。
[0035]本發(fā)明所選的含磷生物分子存在于生物體內(nèi)，具有良好的生物相容性，環(huán)境友好，利用含磷生物分子所制備的磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。本發(fā)明所闡述的制備方法對(duì)擴(kuò)展磷酸鎂類生物材料的種類及應(yīng)用范圍具有重要的科學(xué)意義和應(yīng)用價(jià)值。
[0036]本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
(1)所得無(wú)定形磷酸鎂納米片厚度較薄，僅為幾個(gè)納米(參見圖2)，并且納米片能夠組裝成大小較為均勻的花狀結(jié)構(gòu)；
(2)隨著微波加熱溫度的增加以及時(shí)間的延長(zhǎng)，無(wú)定形磷酸鎂逐漸結(jié)晶，并且磷酸鎂納米片的厚度逐漸增加；
(3)所得磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)的物相和尺寸均可以通過(guò)改變離子濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等來(lái)調(diào)節(jié)；
(4)所制備的磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)同時(shí)復(fù)合有一定量的有機(jī)分子，可以改善其生物學(xué)性能。
[0037]本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單、操作方便，不需要復(fù)雜昂貴的設(shè)備，有望實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。通過(guò)本發(fā)明所述制備方法制備的磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料可用于藥物輸運(yùn)、基因轉(zhuǎn)染、硬組織修復(fù)等生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，具有良好的應(yīng)用前景。
[0038]下面進(jìn)一步例舉實(shí)施例以詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。同樣應(yīng)理解，以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。下述示例具體的工藝參數(shù)等也僅是合適范圍中的一個(gè)示例，即本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過(guò)本文的說(shuō)明做合適的范圍內(nèi)選擇，而并非要限定于下文示例的具體數(shù)值。
[0039]例如，下述實(shí)施例以MgCl2.6Η20和二磷酸果糖三鈉鹽作為起始原料，但如上述，也可采用其它合適的水溶性鎂鹽和二磷酸果糖鹽替代。
[0040]實(shí)施例1
在室溫下，將2.033克MgCl2.6Η20溶于100毫升去離子水中形成A液，將0.812克二磷酸果糖三鈉鹽溶于40毫升去離子水中形成B液。取20毫升去離子與12毫升A液和8毫升B液混合，并在磁攪拌下用I摩爾/升的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)其pH等于10后，將該澄清混合溶液轉(zhuǎn)入微波反應(yīng)釜中(容量為60毫升)，在100°C下反應(yīng)10分鐘。反應(yīng)體系自然冷卻到室溫后，取出產(chǎn)物并離心分離，分離的產(chǎn)物用去離子水洗滌3次，用無(wú)水乙醇洗滌I次，60°C空氣中干燥，得到無(wú)定形磷酸鎂納米片組裝花狀結(jié)構(gòu)，其無(wú)定形磷酸鎂納米片的厚度在10納米以下。
[0041]實(shí)施例2
在室溫下，將2.033克MgCl2.6H20溶于100毫升去離子水中形成A液，將0.812克二磷酸果糖三鈉鹽溶于40毫升去離子水中形成B液。取20毫升去離子與12毫升A液和8毫升B液混合，并在磁攪拌下用I摩爾/升的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)其pH等于7后，將該澄清混合溶液轉(zhuǎn)入微波反應(yīng)釜中(容量為60毫升)，在120°C下反應(yīng)10分鐘。反應(yīng)體系自然冷卻到室溫后，取出產(chǎn)物并離心分離，分離的產(chǎn)物用去離子水洗滌3次，用無(wú)水乙醇洗滌I次，60°C空氣中干燥，得到無(wú)定形磷酸鎂納米片組裝花狀結(jié)構(gòu)，其無(wú)定形磷酸鎂納米片的厚度在10納米以下。
[0042]實(shí)施例3
在室溫下，將2.033克MgCl2.6H20溶于100毫升去離子水中形成A液，將0.812克二磷酸果糖三鈉鹽溶于40毫升去離子水中形成B液。取20毫升去離子與12毫升A液和8毫升B液混合，并在磁攪拌下用I摩爾/升的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)其pH等于10后，將該澄清混合溶液轉(zhuǎn)入微波反應(yīng)釜中(容量為60毫升)，在120°C下反應(yīng)10分鐘。反應(yīng)體系自然冷卻到室溫后，取出產(chǎn)物并離心分離，分離的產(chǎn)物用去離子水洗滌3次，用無(wú)水乙醇洗滌I次，60°C空氣中干燥，得到無(wú)定形磷酸鎂納米片組裝花狀結(jié)構(gòu)，其無(wú)定形磷酸鎂納米片的厚度在10納米以下。
[0043]實(shí)施例4
在室溫下，將2.033克MgCl2.6H20溶于100毫升去離子水中形成A液，將0.812克二磷酸果糖三鈉鹽溶于40毫升去離子水中形成B液。取20毫升去離子與12毫升A液和8毫升B液混合，并在磁攪拌下用I摩爾/升的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)其pH等于10后，將該澄清混合溶液轉(zhuǎn)入微波反應(yīng)釜中(容量為60毫升)，在120°C下反應(yīng)60分鐘。反應(yīng)體系自然冷卻到室溫后，取出產(chǎn)物并離心分離，分離的產(chǎn)物用去離子水洗滌3次，用無(wú)水乙醇洗滌I次，60°C空氣中干燥，得到結(jié)晶性較差的五水合磷酸鎂納米片組裝花狀結(jié)構(gòu)，該五水合磷酸鎂納米片的厚度約為幾十納米。
[0044]實(shí)施例5
在室溫下，將2.033克MgCl2.6H20溶于100毫升去離子水中形成A液，將0.812克二磷酸果糖三鈉鹽溶于40毫升去離子水中形成B液。取20毫升去離子與12毫升A液和8毫升B液混合，并在磁攪拌下用I摩爾/升的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)其pH等于10后，將該澄清混合溶液轉(zhuǎn)入微波反應(yīng)釜中(容量為60毫升)，在150°C下反應(yīng)10分鐘。反應(yīng)體系自然冷卻到室溫后，取出產(chǎn)物并離心分離，分離的產(chǎn)物用去離子水洗滌3次，用無(wú)水乙醇洗滌I次，60°C空氣中干燥，得到五水合磷酸鎂納米片組裝結(jié)構(gòu)，該五水合磷酸鎂納米片的厚度約為幾十納米。
[0045]實(shí)施例6
在室溫下，將2.033克MgCl2.6H20溶于100毫升去離子水中形成A液，將0.812克二磷酸果糖三鈉鹽溶于40毫升去離子水中形成B液。取20毫升去離子與12毫升A液和8毫升B液混合，并在磁攪拌下用I摩爾/升的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)其pH等于10后，將該澄清混合溶液轉(zhuǎn)入微波反應(yīng)釜中(容量為60毫升)，在180°C下反應(yīng)10分鐘。反應(yīng)體系自然冷卻到室溫后，取出產(chǎn)物并離心分離，分離的產(chǎn)物用去離子水洗滌3次，用無(wú)水乙醇洗滌I次，60°C空氣中干燥，得到結(jié)晶性良好的五水合磷酸鎂納米片組裝結(jié)構(gòu)，該五水合磷酸鎂納米片的厚度約為幾百納米。
[0046]產(chǎn)業(yè)應(yīng)用性:本發(fā)明的制備工藝簡(jiǎn)單、操作方便，不需要復(fù)雜昂貴的設(shè)備，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。通過(guò)本發(fā)明所述制備方法制備的磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)作為生物醫(yī)用材料用于藥物輸運(yùn)、基因轉(zhuǎn)染、硬組織修復(fù)等領(lǐng)域?qū)⒕哂辛己玫膽?yīng)用前景。
【權(quán)利要求】
1.一種磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料的制備方法，其特征在于，以水溶性鎂鹽為鎂源、含磷生物分子為磷源，配制含有水溶性鎂鹽、含磷生物分子的混合溶液，微波加熱所述混合溶液獲得所述磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料，通過(guò)控制反應(yīng)溫度可以調(diào)控所得磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料的物相與形貌，以使產(chǎn)物為無(wú)定形磷酸鎂納米片多級(jí)納米結(jié)構(gòu)或結(jié)晶五水合磷酸鎂納米片多級(jí)納米結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水溶性鎂鹽包括氯化鎂、硝酸鎂、乙酸鎂及上述鎂鹽的水合物中的至少一種，所述含磷生物分子包括磷酸果糖和/或磷酸果糖鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，水溶性鎂鹽和含磷生物分子的摩爾比為1:10?10:1，優(yōu)選水溶性鎂鹽和含磷生物分子的摩爾比為1:1?5:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1一3中任一所述的制備方法，其特征在于，所述水溶性鎂鹽的摩爾濃度為0.001?I摩爾/升，優(yōu)選為0.005?0.1摩爾/升。
5.根據(jù)權(quán)利要求1一4中任一所述的制備方法，其特征在于，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為7 ?11。
6.根據(jù)權(quán)利要求1一5中任一所述的制備方法，其特征在于，微波加熱進(jìn)行微波輔助水熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為100?200°C，反應(yīng)時(shí)間為I分鐘到I小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1一6中任一所述的制備方法，其特征在于，當(dāng)微波加熱進(jìn)行微波輔助水熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為100?120°C，所述磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料為無(wú)定形磷酸鎂納米片多級(jí)納米結(jié)構(gòu)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1一7中任一所述的制備方法，其特征在于，當(dāng)微波輔助水熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為120—200°C，所述磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料為結(jié)晶五水合磷酸鎂納米片多級(jí)納米結(jié)構(gòu)。
9.一種權(quán)利要求1一8中任一所述方法制備的磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料，其特征在于，所述磷酸鎂納米結(jié)構(gòu)材料是無(wú)定形磷酸鎂納米片和/或五水合磷酸鎂結(jié)晶相納米片多級(jí)納米結(jié)構(gòu)組裝體，納米片的厚度在2?300納米之間。
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK104401954SQ201410680661
【公開日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年11月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月24日
【發(fā)明者】朱英杰, 漆超, 陳 峰 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所