一種二維超薄二硒化鐵納米材料及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種二維超薄二硒化鐵納米材料及其制備方法和應(yīng)用，尺寸在0.5～5μm之間，厚度在3～7nm之間，制備時(shí)將Se粉和溶劑混合，然后加入一定量的硫醇，惰性氣體保護(hù)下攪拌1-5分鐘，得到高活性Se前驅(qū)物；然后將鐵的無(wú)機(jī)鹽溶解到油胺溶劑中，并在一定溫度下注入Se前驅(qū)物，惰性氣體保護(hù)下反應(yīng)一定時(shí)間，即可得到超薄二硒化鐵納米材料，可以用于制作染料敏化電池對(duì)電極。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備的二硒化鐵材料形貌可控，且操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，成本低易于大規(guī)模生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種二維超薄二砸化鐵納米材料及其制備方法和應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)材料制備領(lǐng)域，尤其是涉及一種二維超薄二砸化鐵納米材料及其制備方法和應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002]砸化物半導(dǎo)體納米材料是近幾年來(lái)的研宄熱點(diǎn)，納米無(wú)機(jī)材料的物理化學(xué)性質(zhì)不僅與尺寸有關(guān)也與其形狀有關(guān)，因此對(duì)材料的形貌進(jìn)行控制合成已經(jīng)引起了研宄者的極大興趣，大量的研宄工作也是通過(guò)對(duì)材料的形狀(包括形貌、尺寸、微結(jié)構(gòu)的控制)從而實(shí)現(xiàn)對(duì)其性能進(jìn)行調(diào)整的目的。
[0003]傳統(tǒng)的合成金屬硫族化合物通常采用元素在高溫、真空石英管中直接化合的方法，由于在固相反應(yīng)中元素的擴(kuò)散速率很慢，所以為了使反應(yīng)進(jìn)行完全#必須要求反應(yīng)在很高的溫度下進(jìn)行。通常為500?1200°C，而且需要較長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間，其他的傳統(tǒng)方法，如高能球磨合金化法，也被用來(lái)合成金屬砸化物。但是這種方法所使用的設(shè)備復(fù)雜，對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量也不易控制；除此之外，利用H2X(X = S，Se, Te)氣體與金屬離子溶液反應(yīng)的方法也被用來(lái)合成金屬硫族化合物。這種方法的缺點(diǎn)是要使用有毒且具有惡臭氣味的H2X氣體為原料。
[0004]近年來(lái)，溶液合成方法已經(jīng)越來(lái)越廣泛地被用于合成各種無(wú)機(jī)納米材料。目前科研工作者已經(jīng)做出了很多的努力來(lái)探索通過(guò)溶液法合成鐵的二砸化物。其中，Yang et al用肼做還原劑，通過(guò)溶劑熱還原法首次合成了過(guò)渡金屬二砸化物M-Se (M = Co,Ni, Fe)。最近，Mai et al.報(bào)道了利用Na2SeSOjP FeCO 3為原料在170°C水熱條件下合成了納米FeSe 2花狀微球。該多級(jí)結(jié)構(gòu)是由厚度約為20nm，直徑為10nm的片子組成。盡管可以用以上的方法合成的二砸化鐵，但是這些合成方法在合成特定形貌的FeSe2*面是有局限的，尤其是對(duì)于超薄FeSe2m米片的合成仍然是個(gè)挑戰(zhàn)。因此我們有必要發(fā)展簡(jiǎn)單的方法來(lái)合成這種材料，并實(shí)現(xiàn)材料不同形貌的合成。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種控制所得材料的形貌、尺寸和組成的二維超薄二砸化鐵納米材料及其制備方法和應(yīng)用。
[0006]本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
[0007]一種二維超薄二砸化鐵納米材料，尺寸在0.5?5 μ m之間，厚度在3?7nm之間。優(yōu)選的，二砸化鐵納米材料的尺寸為3 μπι，厚度為4nm。
[0008]所述的一■砸化鐵納米材料為正交晶系的白砸鐵礦材料。
[0009]二維超薄二砸化鐵納米材料的制備方法，采用以下步驟:
[0010]I)將砸粉和溶劑混合，在惰性氣體保護(hù)下攪拌I?100分鐘，然后加入烷基硫醇，繼續(xù)攪拌I?60分鐘，得到Se前驅(qū)物；
[0011]2)將鐵鹽與烷基胺混合，抽真空除水除氧，磁力攪拌，控溫加熱到60?100°C并維持30分鐘使其充分溶解，此后將整個(gè)反應(yīng)體系通入保護(hù)氣直至反應(yīng)結(jié)束；
[0012]3)用注射器將步驟I)中制備的Se前驅(qū)物注入到步驟2)體系中，并加熱到180?280°C維持30分鐘；
[0013]4)反應(yīng)結(jié)束后，采用無(wú)水乙醇洗滌離心分離獲得產(chǎn)物，在所得沉淀中加入三氯甲烷分散并以SOOOrpm的轉(zhuǎn)速離心分離產(chǎn)物，上層溶液取出揮發(fā)溶劑后即得到二維超薄二砸化鐵納米材料。
[0014]步驟I)中，
[0015]所述的溶劑為油胺、十二胺、十六胺、辛胺、十八碳烯、油酸或脂肪酸中的至少一種，
[0016]所述的烷基硫醇為1- 丁硫醇，1-戊硫醇，1-己硫醇，1-庚硫醇，1-辛硫醇，1-壬硫醇，1-十二硫醇，1-十六硫醇，1-十八硫醇，乙二硫醇，2-丙硫醇，1，5-戊二硫醇或叔十二硫醇中的至少一種，
[0017]所述的惰性氣體為氮?dú)?、氬氣、氦氣、氙氣或氪氣中的至少一種。
[0018]所述的砸粉與溶劑摩爾比為1: 0.2?1: 100，
[0019]所述的砸粉與烷基硫醇的摩爾比為1: 0.125?1: 10，
[0020]砸粉和溶劑混合后在惰性氣體保護(hù)下攪拌5?60分鐘。
[0021]步驟2)中，
[0022]所述的鐵鹽為硝酸鐵，氯化鐵，氯化亞鐵，氫氧化鐵，乙酰丙酮鐵，乙酰丙酮亞鐵，硫酸鐵，硫酸亞鐵，二茂鐵或羰基鐵中的至少一種，
[0023]所述的烷基胺為油胺、十二胺、十六胺、辛胺、十八碳烯、油酸或脂肪酸中的至少一種，
[0024]所述的鐵鹽與溶劑在80°C下反應(yīng)30分鐘。
[0025]步驟3)中，所述的Se前驅(qū)物中Se元素與體系中Fe元素的摩爾比為1:1?I: 5，
[0026]二維超薄二砸化鐵納米材料作為染料敏化電池對(duì)電極材料的應(yīng)用，將二維超薄二砸化鐵納米材料，乙炔黑和聚偏二氟乙烯按質(zhì)量比為8: I: I混合攪拌，并溶解到N，N-二甲基吡咯烷酮溶劑中形成漿料，然后利用刮涂，旋涂或者噴涂方法將漿料沉積到FTO，ITO或鍍鉬玻璃構(gòu)成的導(dǎo)電基底上，真空干燥，即得到基于？必％超薄納米片的染料敏化電池對(duì)電極。
[0027]超薄二維納米材料，例如石墨稀和過(guò)渡金屬雙硫?qū)倩衔?dichalcogenides)，因其具有優(yōu)良的物理化學(xué)性能從而引起了廣泛的關(guān)注。通常情況下，這些超薄材料的厚度在分子尺寸范圍，因而具有很大的比表面積和較多的活性位點(diǎn)，這些優(yōu)異的結(jié)構(gòu)特性及表面性質(zhì)使得二維超薄納米片在液體接界電池中具有很大優(yōu)勢(shì)。到目前為止，剝離層狀化合物及高溫條件下外延性生長(zhǎng)是獲得超薄二維材料的兩種主要方式。但是前者方法獲得的二維材料尺寸，形貌以及厚度難以控制；而用后一種方法獲得的二維材料往往需要苛刻的生長(zhǎng)條件以及借助貴金屬催化劑，而且產(chǎn)率低，從而造成較高的制造成本。
[0028]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本申請(qǐng)通過(guò)一種簡(jiǎn)單的高溫裂解法(hot inject1n)獲得了二維超薄的納米片。這種超薄納米片形成關(guān)鍵在于烷基硫醇擇優(yōu)吸附在FeSe2晶體(010)晶面上，從而造成FeSe2向異性生長(zhǎng)。對(duì)比試驗(yàn)表明，當(dāng)體系中烷基硫醇加入量不足時(shí)，F(xiàn)eSe2(OlO)晶面被保護(hù)不充分，從而導(dǎo)致不規(guī)則FeSe2顆粒的形成。
[0029]本專(zhuān)利操作步驟簡(jiǎn)單，且能夠通過(guò)選擇合適的硫醇類(lèi)型和硫醇加入量以及注入溫度來(lái)控制所得材料的形貌、尺寸和組成。制備的FeSe2二維超薄納米片可在電化學(xué)催化和光電化學(xué)領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景；同時(shí)該方法為制備其他金屬砸化物的合成提供了可以借鑒的思路。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0030]圖1為實(shí)施例1制得產(chǎn)物的X射線(xiàn)衍射譜圖；
[0031]圖2為實(shí)施例1制得產(chǎn)物的掃描電鏡照片
[0032]圖3為實(shí)施例1制得產(chǎn)物的透射電鏡照片；
[0033]圖4為實(shí)施例1制得產(chǎn)物的高分辨透射電鏡照片；
[0034]圖5為實(shí)施例2制得產(chǎn)物的掃描電鏡照片；
[0035]圖6為實(shí)施例3制得產(chǎn)物的掃描電鏡照片；
[0036]圖7為實(shí)施例4制得產(chǎn)物的掃描電鏡照片；
[0037]圖8為實(shí)施例5制得產(chǎn)物的掃描電鏡照片。
[0038]圖9a_b，c和d分別為對(duì)比例所得亞微米材料的掃描電鏡照片、X射線(xiàn)衍射譜圖和能量散射譜。
[0039]圖10為實(shí)施例1和對(duì)比例制得產(chǎn)物作為對(duì)電極材料制備成染料敏化太陽(yáng)能電池的性能圖。

【具體實(shí)施方式】
[0040]本發(fā)明是一種超薄二砸化鐵納米材料的合成方法，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但不僅限于此。
[0041]本發(fā)明實(shí)施例所使用原料均為市購(gòu)分析純產(chǎn)品，且并未進(jìn)行進(jìn)一步純化。
[0042]本發(fā)明所制備材料的物相通過(guò)XRD-6000 (Shimadzu)型X-射線(xiàn)衍射儀(Cu靶，鎳濾波片濾波，λ = 0.154nm，管電壓40kV，管電流30mA，掃描范圍20°?60° )進(jìn)行表征。
[0043]本發(fā)明所制備材料的形貌通過(guò)JEM-2010型透射電子顯微鏡進(jìn)行觀察獲得，對(duì)獲得的透射電鏡照片中產(chǎn)物顆粒大小進(jìn)行統(tǒng)計(jì)得到其大致粒徑分布。
[0044]實(shí)施例1
[0045]一種超薄二砸化鐵納米片的制備方法，其步驟如下:
[0046]I)將1.0毫摩爾砸粉和1.0毫升油胺混合，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌5分鐘，然后加入
2.5毫升1-十二硫醇，繼續(xù)攪拌5分鐘，黑色砸粉完全溶劑同時(shí)溶劑由無(wú)色透明變成褐色溶液；
[0047]2)將0.5毫摩爾乙酰丙酮鐵與10毫升油胺混合，抽真空除水除氧，磁力攪拌，控溫加熱到80°C并維持30分鐘使反應(yīng)前驅(qū)物充分溶解，此后將整個(gè)反應(yīng)體系通入保護(hù)氣直至反應(yīng)結(jié)束；
[0048]3)用注射器將步驟I)中制備的Se源注入到步驟2)體系中，并加熱到220°C并維持30分鐘；
[0049]4)待反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)離心分離獲得產(chǎn)物，并無(wú)水乙醇洗滌；在所得沉淀中加入三氯甲烷分散并以SOOOrpm的轉(zhuǎn)速離心分離產(chǎn)物，將所得上層溶液取出揮發(fā)溶劑后即得到FeSe2 二維超薄納米材料。
[0050]將FeSe2二維超薄納米材料，乙炔黑和聚偏二氟乙烯按質(zhì)量比為8: I: I混合攪拌，并溶解到N，N-二甲基吡咯烷酮溶劑中形成漿料，然后利用刮涂，旋涂或者噴涂方法將漿料沉積到FTO，ITO或鍍鉬玻璃構(gòu)成的導(dǎo)電基底上，真空干燥，即得到基于FeSe2超薄納米片的染料敏化電池對(duì)電極
[0051]圖1是所得到的二砸化鐵超薄納米片的X射線(xiàn)衍射譜圖，所有衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片(PDF:65-2570)完全相符，這表明合成的納米片為正交相FeSe2。另外電感耦合等離子光譜表明該產(chǎn)物中Fe和Se的質(zhì)量比為1: 2.16，表明產(chǎn)物中Se元素富裕。圖2_4為制得產(chǎn)物的掃描電鏡照片、透射電鏡照片以及高分辨透射電鏡照片，從以上照片中可知，制備得到的FeSe2m米片容易團(tuán)聚形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。透射電子顯微鏡表征結(jié)果說(shuō)明所合成的納米片厚度在7nm以下。
[0052]實(shí)施例2
[0053]步驟同實(shí)施例1，不同之處是將實(shí)施例1步驟(I)中的油胺替換為十六胺即可獲得二維？必62薄片納米材料。圖5為所制備材料的透射電鏡照片，由圖可知所得仍為二維薄片。
[0054]實(shí)施例3
[0055]步驟同實(shí)施例1，不同之處是將實(shí)施例1步驟(I)中的1-十二硫醇替換1-十六硫醇即可獲得二維？必62薄片納米材料。圖6為所制備材料的掃描電鏡照片。
[0056]實(shí)施例4
[0057]步驟同實(shí)施例1，不同之處是將實(shí)施例1步驟(I)中的乙酰丙酮鐵替換為乙酰丙酮亞鐵，同樣可獲得二維？必％薄片納米材料。圖7為所制備材料的掃描電鏡照片，由圖可知所得仍為二維薄片。
[0058]實(shí)施例5
[0059]步驟同實(shí)施例1，不同之處是將實(shí)施例1步驟(2)中的硫源注入溫度替換為180°C即可獲得二維？必62薄片納米材料。圖8為所制備材料的掃描電鏡照片，由圖可知所制得產(chǎn)物仍為二維薄片。
[0060]實(shí)施例6
[0061]一種二維超薄二砸化鐵納米材料，尺寸在0.5 ym，厚度在3nm，二砸化鐵納米材料為正交晶系的白砸鐵礦材料。
[0062]二維超薄二砸化鐵納米材料的制備方法，采用以下步驟:
[0063]I)將砸粉和十二胺溶劑混合，砸粉與溶十二胺劑摩爾比為1: 0.2，在氬氣保護(hù)下攪拌I分鐘，然后加入乙二硫醇，砸粉與乙二硫醇的摩爾比為1: 0.125，繼續(xù)攪拌I分鐘，得到Se前驅(qū)物；
[0064]2)將氯化鐵與十六胺混合，抽真空除水除氧，磁力攪拌，控溫加熱到60°C并維持30分鐘使其充分溶解，此后將整個(gè)反應(yīng)體系通入保護(hù)氣直至反應(yīng)結(jié)束；
[0065]3)用注射器將步驟I)中制備的Se前驅(qū)物注入到步驟2)體系中，Se前驅(qū)物中Se元素與體系中Fe元素的摩爾比為1:1，并加熱到180°C維持30分鐘；
[0066]4)反應(yīng)結(jié)束后，采用無(wú)水乙醇洗滌離心分離獲得產(chǎn)物，在所得沉淀中加入三氯甲烷分散并以SOOOrpm的轉(zhuǎn)速離心分離產(chǎn)物，上層溶液取出揮發(fā)溶劑后即得到二維超薄二砸化鐵納米材料。
[0067]二維超薄二砸化鐵納米材料作為染料敏化電池對(duì)電極材料的應(yīng)用，將二維超薄二砸化鐵納米材料，乙炔黑和聚偏二氟乙烯按質(zhì)量比為8: I: I混合攪拌，并溶解到N，N-二甲基吡咯烷酮溶劑中形成漿料，然后利用刮涂，旋涂或者噴涂方法將漿料沉積到FTO，ITO或鍍鉬玻璃構(gòu)成的導(dǎo)電基底上，真空干燥，即得到基于？必％超薄納米片的染料敏化電池對(duì)電極。
[0068]實(shí)施例7
[0069]一種二維超薄二砸化鐵納米材料，尺寸在3 μ η之間，厚度在4nm，二砸化鐵納米材料為正交晶系的白砸鐵礦材料。
[0070]二維超薄二砸化鐵納米材料的制備方法，采用以下步驟:
[0071]I)將砸粉和辛胺溶劑混合，砸粉與辛胺溶劑摩爾比為1: 10，在氙氣保護(hù)下攪拌60分鐘，然后加入1-十八硫醇，砸粉與1-十八硫醇的摩爾比為1: 1，繼續(xù)攪拌，30分鐘，得到Se前驅(qū)物；
[0072]2)將乙酰丙酮鐵與油胺混合，抽真空除水除氧，磁力攪拌，控溫加熱到80°C并維持30分鐘使其充分溶解，此后將整個(gè)反應(yīng)體系通入保護(hù)氣直至反應(yīng)結(jié)束；
[0073]3)用注射器將步驟I)中制備的Se前驅(qū)物注入到步驟2)體系中，Se前驅(qū)物中Se元素與體系中Fe元素的摩爾比為1: 3，并加熱到200°C維持30分鐘；
[0074]4)反應(yīng)結(jié)束后，采用無(wú)水乙醇洗滌離心分離獲得產(chǎn)物，在所得沉淀中加入三氯甲烷分散并以SOOOrpm的轉(zhuǎn)速離心分離產(chǎn)物，上層溶液取出揮發(fā)溶劑后即得到二維超薄二砸化鐵納米材料。
[0075]二維超薄二砸化鐵納米材料作為染料敏化電池對(duì)電極材料的應(yīng)用，將二維超薄二砸化鐵納米材料，乙炔黑和聚偏二氟乙烯按質(zhì)量比為8: I: I混合攪拌，并溶解到N，N-二甲基吡咯烷酮溶劑中形成漿料，然后利用刮涂，旋涂或者噴涂方法將漿料沉積到FTO，ITO或鍍鉬玻璃構(gòu)成的導(dǎo)電基底上，真空干燥，即得到基于？必％超薄納米片的染料敏化電池對(duì)電極。
[0076]實(shí)施例8
[0077]一種二維超薄二砸化鐵納米材料，尺寸在5 μ m，厚度在7nm。二砸化鐵納米材料為正交晶系的白砸鐵礦材料。
[0078]二維超薄二砸化鐵納米材料的制備方法，采用以下步驟:
[0079]I)將砸粉和十八碳烯溶劑混合，砸粉與十八碳烯溶劑摩爾比為1: 100，在氪氣保護(hù)下攪拌100分鐘，然后加入2-丙硫醇，砸粉與2-丙硫醇的摩爾比為1: 10，繼續(xù)攪拌60分鐘，得到Se前驅(qū)物；
[0080]2)將二茂鐵與十二胺混合，抽真空除水除氧，磁力攪拌，控溫加熱到100°C并維持30分鐘使其充分溶解，此后將整個(gè)反應(yīng)體系通入保護(hù)氣直至反應(yīng)結(jié)束；
[0081]3)用注射器將步驟I)中制備的Se前驅(qū)物注入到步驟2)體系中，Se前驅(qū)物中Se元素與體系中Fe元素的摩爾比為1: 5，并加熱到280°C維持30分鐘；
[0082]4)反應(yīng)結(jié)束后，采用無(wú)水乙醇洗滌離心分離獲得產(chǎn)物，在所得沉淀中加入三氯甲烷分散并以SOOOrpm的轉(zhuǎn)速離心分離產(chǎn)物，上層溶液取出揮發(fā)溶劑后即得到二維超薄二砸化鐵納米材料。
[0083]二維超薄二砸化鐵納米材料作為染料敏化電池對(duì)電極材料的應(yīng)用，將二維超薄二砸化鐵納米材料，乙炔黑和聚偏二氟乙烯按質(zhì)量比為8: I: I混合攪拌，并溶解到N，N-二甲基吡咯烷酮溶劑中形成漿料，然后利用刮涂，旋涂或者噴涂方法將漿料沉積到FTO，ITO或鍍鉬玻璃構(gòu)成的導(dǎo)電基底上，真空干燥，即得到基于？必％超薄納米片的染料敏化電池對(duì)電極。
[0084]對(duì)比例
[0085]步驟同實(shí)施例1，不同之處是將實(shí)施例1步驟(I)中的2.5毫升十二硫醇替換為0.125毫升十二硫醇即可獲得FeSe2不規(guī)則微米材料。圖9a_b，c和d分別為對(duì)比例所得亞微米材料的掃描電鏡照片、X射線(xiàn)衍射譜圖和能量散射譜。由圖可知所得材料為團(tuán)聚的正交白砸鐵礦FeSe2亞微米顆粒，圖10為實(shí)施例1和對(duì)比例制得產(chǎn)物作為對(duì)電極材料制備成染料敏化太陽(yáng)能電池的性能圖。由于FeSe2二維超薄納米片具有較大比表面積，相當(dāng)于增大了電極和電解液接觸面積和反應(yīng)場(chǎng)所，從而有利于13_的還原及染料再生，因此表現(xiàn)出更加優(yōu)異的光伏性能。因此，F(xiàn)eSe2二維超薄納米片相較于微米尺寸的FeSe 2團(tuán)聚物具有更優(yōu)異的染料敏化太陽(yáng)能電池性能。
【權(quán)利要求】
1.一種二維超薄二砸化鐵納米材料，其特征在于，該二砸化鐵納米材料的尺寸在0.5?5 V III之間，厚度在3?711111之間。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二維超薄二砸化鐵納米材料，其特征在于，所述的二砸化鐵納米材料的尺寸為3 VIII，厚度為
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種二維超薄二砸化鐵納米材料，其特征在于，所述的二砸化鐵納米材料為正交晶系的白砸鐵礦材料。
4.如權(quán)利要求1?3中任一項(xiàng)所述的二維超薄二砸化鐵納米材料的制備方法，其特征在于，該方法采用以下步驟: 1)將砸粉和溶劑混合，在惰性氣體保護(hù)下攪拌1?100分鐘，然后加入烷基硫醇，繼續(xù)攪拌1?60分鐘，得到36前驅(qū)物； 2)將鐵鹽與烷基胺混合，抽真空除水除氧，磁力攪拌，控溫加熱到60?1001:并維持30分鐘使其充分溶解，此后將整個(gè)反應(yīng)體系通入保護(hù)氣直至反應(yīng)結(jié)束； 3)用注射器將步驟1)中制備的36前驅(qū)物注入到步驟2)體系中，并加熱到180?2801:維持30分鐘； 4)反應(yīng)結(jié)束后，采用無(wú)水乙醇洗滌離心分離獲得產(chǎn)物，在所得沉淀中加入三氯甲烷分散并以800011)0的轉(zhuǎn)速離心分離產(chǎn)物，上層溶液取出揮發(fā)溶劑后即得到二維超薄二砸化鐵納米材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種二維超薄二砸化鐵納米材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中， 所述的溶劑為油胺、十二胺、十六胺、辛胺、十八碳烯、油酸或脂肪酸中的至少一種， 所述的烷基硫醇為1- 丁硫醇，1-戊硫醇，1-己硫醇，1-庚硫醇，1-辛硫醇，1-壬硫醇，1-十二硫醇，1-十六硫醇，1-十八硫醇，乙二硫醇，2-丙硫醇，1,5-戊二硫醇或叔十二硫醇中的至少一種， 所述的惰性氣體為氮?dú)?、氬氣、氮?dú)?、氙氣或氪氣中的至少一種， 所述的砸粉與溶劑摩爾比為1: 0.2?1: 100， 所述的砸粉與烷基硫醇的摩爾比為1: 0.125?1: 10。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種二維超薄二砸化鐵納米材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中，砸粉和溶劑混合后在惰性氣體保護(hù)下攪拌5?60分鐘中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種二維超薄二砸化鐵納米材料的制備方法，其特征在于，步驟2)中， 所述的鐵鹽為硝酸鐵，氯化鐵，氯化亞鐵，氫氧化鐵，乙酰丙酮鐵，乙酰丙酮亞鐵，硫酸鐵，硫酸亞鐵，二茂鐵或羰基鐵中的至少一種， 所述的烷基胺為油胺、十二胺、十六胺、辛胺、十八碳烯、油酸或脂肪酸中的至少一種， 所述的鐵鹽與烷基胺摩爾比為1: 5?1: 50。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種二維超薄二砸化鐵納米材料的制備方法，其特征在于，鐵鹽與烷基在801:下反應(yīng)30?300分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種二維超薄二砸化鐵納米材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中，36前驅(qū)物中36元素與體系中？6元素的摩爾比為1: 1?1: 5中的一種，
10.如權(quán)利要求1所述的二維超薄二砸化鐵納米材料作為染料敏化電池對(duì)電極材料應(yīng) 用。
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK104477857SQ201410728030
【公開(kāi)日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月3日
【發(fā)明者】宰建陶, 黃守雙, 錢(qián)雪峰, 何青泉, 梁娜, 徐淼, 祝奇, 陳文龍, 王敏, 李波, 李曉敏, 劉雪嬌, 劉園園 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)