本發(fā)明屬于金納米材料制備，具體涉及一種金納米圓環(huán)陣列的制備方法。

背景技術(shù)：

1、納米尺度的貴金屬(金、銀、鉑等)顆粒由于具有很強(qiáng)的電場-磁場耦合效應(yīng)，使得它在微納光柵、磁存儲(chǔ)、生物傳感器和光電催化等方面具有十分廣泛的應(yīng)用。這種電場-磁場耦合效應(yīng)是由于金屬納米粒子與入射光之間發(fā)生的局域等離子體共振(localizedsurfaceplasmonresonance，lspr)效應(yīng)而產(chǎn)生的，lspr效應(yīng)的強(qiáng)弱往往與粒子的材料、形貌、尺寸和排列緊密相關(guān)，所以本領(lǐng)域技術(shù)人員制備出了各種各樣形貌的納米陣列，例如球狀、盤狀、柱狀和半球狀等，用以制備不同光學(xué)性能的器件。相比于上述幾種傳統(tǒng)形貌的金納米陣列，金納米圓環(huán)陣列可以綜合調(diào)節(jié)內(nèi)徑、環(huán)厚以及高度來滿足所得器件的使用需求，具有更廣泛的研究和應(yīng)用價(jià)值。

2、目前，金納米圓環(huán)陣列主要通過電子束光刻(e-beam?lithography，ebl)的方法進(jìn)行制造。然而，ebl方法的操作十分復(fù)雜，生產(chǎn)成本高昂，制備效率非常低，很難進(jìn)行大規(guī)模量產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種金納米圓環(huán)陣列的制備方法。本發(fā)明提供的制備方法操作簡單，生產(chǎn)成本低，制備效率高，能夠進(jìn)行大規(guī)模量產(chǎn)。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

3、本發(fā)明提供了一種金納米圓環(huán)陣列的制備方法，包括以下步驟：

4、在襯底上表面涂敷光刻膠，形成光刻膠掩膜層；對所述光刻膠掩膜層依次進(jìn)行曝光和顯影，使光刻膠掩膜層形成圓形孔陣列，得到光刻膠顯影襯底；所述圓形孔陣列由多個(gè)互不接觸的圓形孔形成，每個(gè)圓形孔內(nèi)的底面裸露出襯底，且圓形孔外保留有光刻膠掩膜層；

5、以原子層沉積的方式在所述光刻膠顯影襯底的上表面制備氧化鋁膜，去除剩余的所述光刻膠掩膜層和所述光刻膠掩膜層上表面的氧化鋁膜，保留每個(gè)圓形孔內(nèi)的剩余氧化鋁膜作為氧化鋁圓柱，在襯底上表面得到由氧化鋁圓柱形成的氧化鋁圓柱陣列，相鄰氧化鋁圓柱之間裸露出襯底；

6、以電子束蒸鍍的方式在所述氧化鋁圓柱的頂端和側(cè)壁以及相鄰氧化鋁圓柱之間裸露的襯底上表面制備金膜，得到鍍金襯底；

7、通過垂直刻蝕去除所述鍍金襯底上每個(gè)氧化鋁圓柱的頂端和相鄰氧化鋁圓柱之間襯底上表面的金膜，保留氧化鋁圓柱側(cè)壁上的剩余金膜；

8、以濕法腐蝕的方式去除所述氧化鋁圓柱陣列，在襯底上表面得到由剩余的金膜形成的金納米圓環(huán)陣列。

9、優(yōu)選地，所述襯底包括玻璃襯底、硅襯底、氮化鎵襯底、碳化硅襯底或氧化鎵襯底。

10、優(yōu)選地，所述光刻膠掩膜層的厚度為550～650nm；所述涂敷時(shí)所用載臺(tái)的旋轉(zhuǎn)速率為3000～3200rpm。

11、優(yōu)選地，所述曝光所用光照的強(qiáng)度為2.0～2.1mw/cm2，所述曝光的時(shí)間為10～12s；所述顯影的時(shí)間為30～35s。

12、優(yōu)選地，所述圓形孔的直徑為375～425nm，周期為580～620nm，深度為600～605nm。

13、優(yōu)選地，所述氧化鋁膜的厚度為390～410nm，所述氧化鋁膜的鍍膜速率為

14、

15、優(yōu)選地，所述金膜的厚度為38～42nm，所述金膜的蒸膜速率為

16、優(yōu)選地，所述垂直刻蝕的條件包括：載臺(tái)的角度為0°，氬氣流量為8～10sccm；所述垂直刻蝕的時(shí)間為12～18min。

17、優(yōu)選地，所述濕法腐蝕所用試劑為磷酸水溶液，所述磷酸水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2～4％；所述濕法腐蝕的溫度為70～75℃。

18、優(yōu)選地，所述在襯底上表面涂敷光刻膠前包括將襯底依次進(jìn)行酸處理和堿處理；

19、所述酸處理所用試劑為濃硫酸和雙氧水，所述濃硫酸的濃度為98wt％，所述雙氧水的濃度為30wt％～35wt％，所述濃硫酸和雙氧水的體積比為1～3：1～2；所述酸處理的時(shí)間為10～20min；

20、所述堿處理所用試劑為氨水和雙氧水，所述氨水的濃度為0.8～0.9g/ml，所述雙氧水的濃度為30wt％～35wt％，所述氨水和雙氧水的體積比為1～3：1～2；所述堿處理的時(shí)間為10～15min。

21、本發(fā)明提供了一種金納米圓環(huán)陣列的制備方法，包括以下步驟：在襯底上表面涂敷光刻膠，形成光刻膠掩膜層；對所述光刻膠掩膜層依次進(jìn)行曝光和顯影，使光刻膠掩膜層形成圓形孔陣列，得到光刻膠顯影襯底；所述圓形孔陣列由多個(gè)互不接觸的圓形孔形成，每個(gè)圓形孔內(nèi)的底面裸露出襯底，且圓形孔外保留有光刻膠掩膜層；以原子層沉積的方式在所述光刻膠顯影襯底的上表面制備氧化鋁膜，去除所述剩余的所述光刻膠掩膜層和所述光刻膠掩膜層上表面的氧化鋁膜，保留每個(gè)圓形孔內(nèi)的氧化鋁膜作為氧化鋁圓柱，在襯底上表面得到由氧化鋁圓柱形成的氧化鋁圓柱陣列，相鄰氧化鋁圓柱之間裸露出襯底；以電子束蒸鍍的方式在所述氧化鋁圓柱的頂端和側(cè)壁以及相鄰氧化鋁圓柱之間裸露的襯底上表面制備金膜，得到鍍金襯底；通過垂直刻蝕去除所述鍍金襯底上每個(gè)氧化鋁圓柱的頂端和相鄰氧化鋁圓柱之間襯底上表面的金膜，保留氧化鋁圓柱側(cè)壁上的剩余金膜；以濕法腐蝕的方式去除所述氧化鋁圓柱陣列，在襯底上表面得到由剩余的金膜形成的金納米圓環(huán)陣列。本發(fā)明以光刻工藝代替電子束光刻，操作簡單，相比于傳統(tǒng)的電子束光刻方法具有更高的光刻效率和更低的生產(chǎn)成本，能夠進(jìn)行大規(guī)模量產(chǎn)。

22、進(jìn)一步地，本發(fā)明可以通過沉積的氧化鋁膜的高度和金膜的厚度來靈活調(diào)整所得金納米圓環(huán)的尺寸，具有很強(qiáng)的操作性。

技術(shù)特征：

1.一種金納米圓環(huán)陣列的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述襯底包括玻璃襯底、硅襯底、氮化鎵襯底、碳化硅襯底或氧化鎵襯底。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述光刻膠掩膜層的厚度為550～650nm；所述涂敷時(shí)所用載臺(tái)的旋轉(zhuǎn)速率為3000～3200rpm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述曝光所用光照的強(qiáng)度為2.0～2.1mw/cm2，所述曝光的時(shí)間為10～12s；所述顯影的時(shí)間為30～35s。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述圓形孔的直徑為375～425nm，周期為580～620nm，深度為600～605nm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氧化鋁膜的厚度為390～410nm，所述氧化鋁膜的鍍膜速率為

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述金膜的厚度為38～42nm，所述金膜的蒸膜速率為

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述垂直刻蝕的條件包括：載臺(tái)的角度為0°，氬氣流量為8～10sccm；所述垂直刻蝕的時(shí)間為12～18min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述濕法腐蝕所用試劑為磷酸水溶液，所述磷酸水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2～4％；所述濕法腐蝕的溫度為70～75℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的制備方法，其特征在于，所述在襯底上表面涂敷光刻膠前包括將襯底依次進(jìn)行酸處理和堿處理；

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種金納米圓環(huán)陣列的制備方法，屬于金納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明在襯底上表面涂敷光刻膠，然后依次進(jìn)行曝光和顯影，使光刻膠掩膜層形成由多個(gè)互不接觸的圓形孔形成的圓形孔陣列；然后以原子層沉積的方式在光刻膠的上表面制備氧化鋁膜，并通過去膠操作得到由氧化鋁圓柱形成的氧化鋁圓柱陣列；再以電子束蒸鍍方式在氧化鋁圓柱的頂端和側(cè)壁以及襯底上表面制備金膜；通過垂直刻蝕去除每個(gè)氧化鋁圓柱的頂端和襯底上表面的金膜，保留氧化鋁圓柱的側(cè)壁上的剩余金膜；通過濕法腐蝕去除氧化鋁圓柱陣列，在襯底上表面得到由剩余金膜形成的金納米圓環(huán)陣列。本發(fā)明提供的制備方法操作簡單，生產(chǎn)成本低，制備效率高，能夠進(jìn)行大規(guī)模量產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：宋璐濤,張一超,張曉旭
受保護(hù)的技術(shù)使用者：杭州邦齊州科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/11/28