一種鐵磁性納米材料的制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種納米材料的制備方法，尤其是涉及到一種鐵磁性納米材料的制備方法，屬于生物納米材料技術領域。
【背景技術】
[0002]磁性納米粒子，作為一種新型納米生物材料，具有良好的生物兼容性，它能廣泛地應用于酶的固定、信號的檢測和放大、待測物質的富集和濃縮。能夠與酶的活性基團如-OH，-⑶OH，-NH2等相互作用但不破壞其生物活性。采用磁性納米粒子作為酶傳感器有三大優(yōu)勢:
(1)親水性磁性納米粒子能夠比較穩(wěn)定地懸浮在水溶液中，并可在外加磁場作用下定位于某一部位，其表面可固定各種功能分子如酶、抗體、DNA,甚至細胞等；
(2)作為酶的固定化載體，磁性納米粒子有利于固定化酶從反應體系中分離和回收，還可以利用外部磁場控制磁性材料固定化酶的運動和方向，從而代替?zhèn)鹘y(tǒng)的機械攪拌方式，提高固定化酶的催化效率；
(3)固定化酶可重復使用，降低成本:可以提高酶的穩(wěn)定性，改善酶的生物相容性、免疫活性、親疏水性、分離效果及酶的回收操作，適合大規(guī)模連續(xù)化操作。
[0003]Liane等人首先合成了 20 nm的Fe3O4納米粒子，然后對Fe 304進行氨基化，再依賴戊二醛通過Schiff堿反應，共價交聯葡萄糖氧化酶。結果表明Fe3O4增加了固定化酶的穩(wěn)定性，于4° C下保存，3個月內其生物活性未見明顯變化。應用于葡萄糖傳感器，測定葡萄糖的結果令人滿意。Deng等通過共價鍵合法實現了木瓜蛋白酶在羧基化磁性微球上的固定；Huang等通過交聯法實現了殼聚糖磁性微球上漆酶的固定；Hu等利用Fe3O4磁性納米粒子成功固定了 Hb等血紅素蛋白，研宄了其直接電化學行為及對OjPH2O2的電催化行為:Kauffrmann等制備了娃基磁性微球固定HRP的修飾電極，成功實現了對氯氮平藥劑的安培測定。Zhang等成功將殼聚糖磁性微球和葡聚糖磁性微球應用于Hb和HRP固定酶電極的制備，成功實現了 H2O2的電催化和安培測定。
[0004]將磁性納米材料應用于酶傳感器研宄越來越受到人們的關注。但是，目前研宄的磁性材料多是鐵氧化物或以鐵氧化物為磁核的高分子微球，磁性金屬作為酶傳感器的研宄報導較少。另一方面，等級結構納米材料的多孔性結構以及大的比表面積等特點使客體分子更容易與其表面接觸，這使得等級結構納米材料在化學和生物傳感器方面有著潛在的應用價值。例如:wo3空球氣體傳感器對于乙醇、丙酮和CS2等有機氣體有著高的靈敏性和穩(wěn)定性；Cu2O中空微球作為檢測乙肝病毒DNA的生物傳感器明顯提高DNA探針在電極表面的固定性和DNA生物傳感器的靈敏性。

【發(fā)明內容】

[0005]為了克服現有技術問題，本發(fā)明的目的在于提供一種粒徑較小、顆粒均勻、生物兼容性好的具有等級結構的鐵磁性納米材料的制備方法。
[0006]為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案為:
一種鐵磁性納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:將油酸、油胺和十八烯混合后得到混合液，然后將醋酸鎳分散在混合液中，再將混合物置于130°C的溫度條件下加熱60min后，再升溫到250°C保溫40min，然后緩慢冷卻到室溫，再向混合物中加入乙醇，離心后得到黑色沉淀，對黑色沉淀進行清洗后真空干燥得到鐵磁性納米材料。
[0007]進一步，所述的醋酸鎳和混合液的料液比為:lg:300ml。
[0008]而所述的混合液中油酸、油胺和十八烯的體積比為0.5:3:4ο
[0009]且所述的乙醇的濃度為90%。
[0010]更進一步，對黑色沉淀進行清洗的步驟中，所述的清洗溶劑為己烷和乙醇混合物。
[0011]上述的制備方法制備得到的鐵磁性納米材料在制備酶傳感器上的應用。
[0012]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明通過新的合成方法，致使鐵磁性納米材料在成核、生長等熱力學、動力學方面對晶體的尺寸、形貌等微結構參數方面得到了優(yōu)化，具有粒徑較小、顆粒均勻、生物兼容性好、且具有等級結構的優(yōu)勢，能夠有效應用于制備酶傳感器，為磁性金屬等級結構晶在新型納米器件領域的應用奠定了基礎，大大拓寬磁性納米材料的應用范圍和生物傳感器的研宄領域。
【具體實施方式】
[0013]下面結合具體實施例詳細說明本發(fā)明。
[0014]實施例1:
將油酸0.5ml、油胺3ml和十八烯4ml混合后得到混合液，然后將0.025g醋酸鎳分散在混合液中，再將混合物置于130°C的溫度條件下加熱60min后，再快速升溫到250°C保溫40min，然后緩慢冷卻到室溫，再向混合物中加入濃度為90%的乙醇，離心后得到黑色沉淀，利用清洗溶劑(己烷和乙醇混合物)對黑色沉淀進行多次清洗后，真空干燥得到鐵磁性納米材料，鐵磁性納米材料的得率為82%。
[0015]實施例2:
將實施例1得到的鐵磁性納米材料應用到制備酶傳感器，即將納米材料組裝到電極表面，然后將乙酰膽堿酯酶作為模型酶采用多種方法將其固定到界面上，利用有機磷農藥對乙酰膽堿酯酶的抑制作用，以硫代乙酰膽堿為底物，對多種有機磷農藥進行檢測，檢測限達到了 1.0 XlCT7 mo I.L^1O
[0016]通過以上實施例可知:本發(fā)明所述方法制備得到的鐵磁性納米材料生物兼容性好、其制備得到的酶傳感器性能優(yōu)良。
[0017]本發(fā)明按照上述實施例進行了說明應當理解，上述實施例不以任何形式限定本發(fā)明，凡采用等同替換或等效變換方式所獲得的技術方案，均落在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種鐵磁性納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:將油酸、油胺和十八烯混合后得到混合液，然后將醋酸鎳分散在混合液中，再將混合物置于130°c的溫度條件下加熱60min后，再升溫到250°C保溫40min，然后緩慢冷卻到室溫，再向混合物中加入乙醇，離心后得到黑色沉淀，對黑色沉淀進行清洗后真空干燥得到鐵磁性納米材料。2.根據權利要求1所述的一種鐵磁性納米材料的制備方法，其特征在于，所述的醋酸鎳和混合液的料液比為:lg:300ml。3.根據權利要求1所述的一種鐵磁性納米材料的制備方法，其特征在于，所述的混合液中油酸、油胺和十八烯的體積比為0.5:3:4。4.根據權利要求1所述的一種鐵磁性納米材料的制備方法，其特征在于，所述的乙醇的濃度為90%。5.根據權利要求1所述的一種鐵磁性納米材料的制備方法，其特征在于，對黑色沉淀進行清洗的步驟中，所述的清洗溶劑為己烷和乙醇混合物。6.一種利用權利要求1所述的制備方法制備得到的鐵磁性納米材料在制備酶傳感器上的應用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鐵磁性納米材料的制備方法，包括以下步驟：將油酸、油胺和十八烯混合后得到混合液，然后將醋酸鎳分散在混合液中，再將混合物置于130℃的溫度條件下加熱60min后，再升溫到250℃保溫40min，然后緩慢冷卻到室溫，再向混合物中加入乙醇，離心后得到黑色沉淀，對黑色沉淀進行清洗后真空干燥得到鐵磁性納米材料。本發(fā)明制備得到的鐵磁性納米材料具有粒徑較小、顆粒均勻、生物兼容性好、且具有等級結構的優(yōu)勢，能夠有效應用于制備酶傳感器，為磁性金屬等級結構晶在新型納米器件領域的應用奠定了基礎，大大拓寬磁性納米材料的應用范圍和生物傳感器的研究領域。
【IPC分類】B82Y30/00, B82B3/00, G01N27/327, G01N33/543
【公開號】CN104944367
【申請?zhí)枴緾N201510231418
【發(fā)明人】季浩, 豆興康, 竇長清
【申請人】江蘇天晟藥業(yè)有限公司
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年5月8日