利用水熱法在微通道板側(cè)壁沉積三維納米薄膜結(jié)構(gòu)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用水熱法在微通道板側(cè)壁沉積三維納米薄膜結(jié)構(gòu)的方法，屬于微機(jī)電系統(tǒng)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]微通道板由于其特殊的三維空間結(jié)構(gòu)，可廣泛地應(yīng)用于光電倍增器件、超級(jí)電容器、鋰離子電池、氣體傳感器等各個(gè)領(lǐng)域。在各種應(yīng)用中，一個(gè)重要的步驟就是在微通道板的側(cè)壁上沉積各種功能材料?，F(xiàn)有的技術(shù)包括化學(xué)氣相沉積法(CVD)、原子層沉積法(ALD)、電鍍法(Electroplating)和溶膠凝膠法(Sol-Gel)?；瘜W(xué)氣相沉積法和原子層沉積法都需要較為昂貴的機(jī)器設(shè)備，成本較高；電鍍法對(duì)于一些需要在絕緣襯底上沉積功能材料的情況無(wú)能為力;溶膠凝膠法需要溶膠液體完全覆蓋襯底表面，然而在微通道板中，狹小通道中的表面張力已成主導(dǎo)因素，溶膠液體很難通過(guò)狹小的通道完全覆蓋到側(cè)壁表面，微通道內(nèi)部的氣泡會(huì)阻止液體進(jìn)一步的流入，因此，如何讓溶膠液體順利地在微通道板內(nèi)壁流動(dòng)通過(guò)并沉積是一個(gè)難點(diǎn)。而且，以上所有的方法在微通道板側(cè)壁上所制備的薄膜，都很難形成有效的三維納米結(jié)構(gòu)，所以我們有必要尋找新的方法對(duì)此加以改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種利用水熱法在微通道板側(cè)壁沉積三維納米薄膜結(jié)構(gòu)的方法。
[0004]本發(fā)明的目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0005]利用一種反應(yīng)釜腔體，腔體底部中間位置設(shè)有卡槽，用于固定微通道板;反應(yīng)釜中灌入沉積薄膜材料所需的前驅(qū)混合溶液，溶液高度高于微通道板高度;反應(yīng)釜頂部配有密封性能良好的密封蓋。
[0006]—種利用水熱法在微通道板側(cè)壁沉積三維納米薄膜結(jié)構(gòu)的方法，其步驟如下:
[0007](I)用精密電子天平秤取沉積薄膜材料所需前驅(qū)混合溶液的各種原料0.9gSnCl2.2H20,2.94g Na3C6H5O7.2H20,0.08g NaOH粉體，將SnCl2.2出0和Na3C6H5O7.2出0倒入1ml去離子水中，將NaOH倒入1ml無(wú)水乙醇中，分別攪拌30分鐘，然后將乙醇溶液倒入水溶液中，并攪拌30分鐘，形成前驅(qū)混合溶液；
[0008](2)將微通道板放置于反應(yīng)釜腔體底部的卡槽位置加以固定；
[0009](3)倒入前驅(qū)混合溶液，溶液高度高于微通道板高度，蓋上反應(yīng)釜密封蓋；
[0010](4)在150-250°c的溫度下進(jìn)行水熱反應(yīng)，微通道側(cè)壁上三維納米薄膜的厚度取決于水熱反應(yīng)的時(shí)間，一般來(lái)說(shuō)，時(shí)間越長(zhǎng)薄膜越厚，直至微通道堵塞；
[0011](5)控制水熱反應(yīng)時(shí)間，(水熱反應(yīng)的時(shí)間決定了所制備的三維薄膜的厚度，通常是時(shí)間越長(zhǎng)厚度越大)使得制備的三維氧化錫薄膜厚度為1.5-2um;再微通道堵塞之前將微通道板取出，用去離子水清洗并干燥。
[0012](6)將微通道板放置于高溫?zé)Y(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，溫度為400-600°C，時(shí)間為1-2小時(shí)。
[0013](7)自然冷卻，然后取出硅微通道板。
[0014]本發(fā)明所描述的水熱法，在密閉的反應(yīng)釜中放入前驅(qū)混合溶液并固定微通道板，同時(shí)加熱，利用反應(yīng)釜中高溫和高壓的環(huán)境，使所需沉積薄膜材料的溶膠液體充分進(jìn)入微通道孔洞，并在其中反應(yīng)沉積，從而實(shí)現(xiàn)其三維納米薄膜結(jié)構(gòu)在微通道板側(cè)壁上的沉積附著，然后利用高溫?zé)Y(jié)爐對(duì)該復(fù)合結(jié)構(gòu)進(jìn)行燒結(jié)，從而改善三維納米薄膜結(jié)構(gòu)的性能。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:使所需沉積薄膜材料均勻粘附在微通道板表面和狹小尺寸的微通道側(cè)壁內(nèi)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)其三維納米薄膜結(jié)構(gòu)在微通道板側(cè)壁上的均勻沉積附著，該薄膜結(jié)構(gòu)在利用微通道板三維結(jié)構(gòu)提高比表面積的同時(shí)，其豐富的納米花瓣結(jié)構(gòu)可進(jìn)一步提高薄膜材料的整體比表面積，從而大幅度改善其在超級(jí)電容器、鋰離子電池、氣體傳感器等各個(gè)應(yīng)用領(lǐng)域中的器件性能。
【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1為本發(fā)明專(zhuān)用裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]圖中:1、微通道板2、微通道板支架3、反應(yīng)釜容腔4、反應(yīng)釜密封蓋5、沉積材料前驅(qū)混合溶液。
[0018]圖2為硅微通道板骨架材料俯視圖。
[0019]圖3為硅微通道板骨架材料側(cè)視圖。
[0020]圖4為硅微通道側(cè)壁上半導(dǎo)體薄膜材料的淀積試制俯視圖。
[0021 ]圖5為硅微通道側(cè)壁上半導(dǎo)體薄膜材料的淀積試制俯視圖(放大)。
[0022]圖6為硅微通道側(cè)壁上半導(dǎo)體薄膜材料的淀積試制側(cè)視圖。
[0023]圖7為硅微通道側(cè)壁上半導(dǎo)體薄膜材料的淀積試制側(cè)視圖(放大)。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面通過(guò)具體實(shí)施例和附圖進(jìn)一步闡述本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)。
[0025]如圖1所示的利用水熱法在微通道板側(cè)壁沉積三維納米薄膜結(jié)構(gòu)的專(zhuān)用裝置，包括一反應(yīng)釜腔體I，腔體底部中間位置設(shè)有卡槽2，用于固定微通道板3;反應(yīng)釜中灌入沉積薄膜材料所需的前驅(qū)混合溶液4，溶液高度高于微通道板3的高度;反應(yīng)釜頂部配有密封性能良好的密封蓋5。
[0026]下面以利用水熱法在微通道板側(cè)壁沉積三維氧化錫納米薄膜結(jié)構(gòu)為具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明予以進(jìn)一步說(shuō)明，其步驟如下:
[0027](I)用精密電子天平分別秤取0.9g SnCl2.2H20，2.94g Na3C6H5O7.2H20，0.08gNaOH粉體，將SnCl2.2H20和Na3C6H5O7.2H20倒入1ml去離子水中，將NaOH倒入1ml無(wú)水乙醇中，分別攪拌30分鐘，然后將乙醇溶液倒入水溶液中，并攪拌30分鐘，形成前驅(qū)混合溶液；
[0028](2)將微通道板放置于反應(yīng)釜腔體底部的卡槽位置加以固定；
[0029](3)倒入前驅(qū)混合溶液，溶液高度高于微通道板高度，蓋上反應(yīng)釜密封蓋；
[0030](4)在180°C的溫度下進(jìn)行水熱反應(yīng)，微通道側(cè)壁上三維納米薄膜的厚度取決于水熱反應(yīng)的時(shí)間，一般來(lái)說(shuō)，時(shí)間越長(zhǎng)薄膜越厚，直至微通道堵塞；
[0031 ] (5)控制水熱反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)左右，獲得厚度為1.5μπι三維氧化錫薄膜;保證微通道孔洞未被堵塞，將微通道板取出，用去離子水清洗并干燥。
[0032](6)將微通道板放置于高溫?zé)Y(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，溫度為500°C，時(shí)間為2小時(shí)。
[0033](7)自然冷卻，然后取出硅微通道板。
[0034]圖2和圖3分別是沒(méi)有在側(cè)壁上淀積薄膜的硅微通道板骨架材料的俯視圖和側(cè)視圖。從圖中可以看出，該硅微通道板的尺寸為邊長(zhǎng)5微米x5微米、深250微米、側(cè)壁厚度I微米，使用正常方法，溶膠液體很難通過(guò)狹小的通道完全覆蓋到側(cè)壁表面，而且很難在微通道側(cè)壁上淀積生長(zhǎng)三維納米薄膜結(jié)構(gòu)。
[0035]圖4(圖5為其局部放大圖)和圖6(圖7為其局部放大圖)是利用水熱法在微通道板側(cè)壁沉積三維氧化錫納米薄膜結(jié)構(gòu)后的側(cè)視圖和俯視圖。從圖中可以看出，利用水熱法在微通道板側(cè)壁沉積薄膜的方法，可以在硅微通道側(cè)壁上較為完整地淀積覆蓋上三維納米薄膜結(jié)構(gòu)，其具體的厚度和三維形貌取決于水熱法的溫度、時(shí)間、以及前驅(qū)混合溶液的配方。該薄膜結(jié)構(gòu)在利用微通道板三維結(jié)構(gòu)提高比表面積的同時(shí)，其豐富的納米花瓣結(jié)構(gòu)可進(jìn)一步提高薄膜材料的整體比表面積。
[0036]本發(fā)明提出了一種利用水熱法在微通道板側(cè)壁沉積三維納米薄膜結(jié)構(gòu)的的方法，使所需沉積薄膜材料均勻粘附在微通道板表面和狹小尺寸的微通道側(cè)壁內(nèi)，形成三維納米薄膜結(jié)構(gòu)，然后對(duì)其進(jìn)行高溫處理，從而實(shí)現(xiàn)其三維納米薄膜結(jié)構(gòu)在微通道板側(cè)壁上的均勻沉積附著。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種在微通道板側(cè)壁沉積三維納米薄膜結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于:包括一反應(yīng)釜腔體，腔體底部中間位置設(shè)有卡槽，用于固定微通道板;反應(yīng)釜中灌入沉積薄膜材料所需的前驅(qū)混合溶液，溶液高度高于微通道板高度;反應(yīng)釜頂部配有密封性能良好的密封蓋。2.—種利用水熱法在微通道板側(cè)壁沉積三維納米薄膜結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于:其步驟如下: (1)用精密電子天平秤取沉積薄膜材料所需前驅(qū)混合溶液的各種原料，進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁? (2)將微通道板放置于反應(yīng)釜腔體底部的卡槽位置加以固定； (3)倒入前驅(qū)混合溶液，溶液高度高于微通道板高度，蓋上反應(yīng)釜密封蓋； (4)在150?250°C的溫度下進(jìn)行水熱反應(yīng)，微通道側(cè)壁上三維納米薄膜的厚度取決于水熱反應(yīng)的時(shí)間，一般來(lái)說(shuō)，時(shí)間越長(zhǎng)薄膜越厚，直至微通道堵塞； (5)控制水熱反應(yīng)時(shí)間，在微通道堵塞之前將微通道板取出，用去離子水清洗并干燥。 (6)將微通道板放置于高溫?zé)Y(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，溫度為400?600°C，時(shí)間為I?2小時(shí)。 (7)自然冷卻，然后取出硅微通道板。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種利用水熱法在微通道板側(cè)壁沉積三維納米薄膜結(jié)構(gòu)的方法，本發(fā)明利用水和乙醇作為溶劑，在密封的高溫高壓的容器中，經(jīng)過(guò)一系列的化學(xué)反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)所需沉積的薄膜材料在微通道側(cè)壁上均勻粘附，然后通過(guò)在燒結(jié)爐中的高溫處理，從而在微通道板側(cè)壁上獲得均勻的三維納米薄膜結(jié)構(gòu)的沉積。本發(fā)明的有益效果是：使所需沉積薄膜材料均勻粘附在微通道板表面和狹小尺寸的微通道側(cè)壁內(nèi)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)其三維納米薄膜結(jié)構(gòu)在微通道板側(cè)壁上的均勻沉積附著，該薄膜結(jié)構(gòu)在利用微通道板三維結(jié)構(gòu)提高比表面積的同時(shí)，其豐富的納米花瓣結(jié)構(gòu)可進(jìn)一步提高薄膜材料的整體比表面積，從而大幅度改善其在超級(jí)電容器、鋰離子電池、氣體傳感器等各個(gè)應(yīng)用領(lǐng)域中的器件性能。
【IPC分類(lèi)】B81C1/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105502283
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510891287
【發(fā)明人】朱一平, 王連衛(wèi), 徐少輝, 熊大元
【申請(qǐng)人】華東師范大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年12月7日