專利名稱：全氟三丁胺的工業(yè)化制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及全氟三丁胺的一種工業(yè)化制備方法。
目前，該產(chǎn)品只能在試驗(yàn)室進(jìn)行小試，還沒有研究出適合工業(yè)化生產(chǎn)要求的制備工藝。
本發(fā)明所述全氟三丁胺的工業(yè)化制備方法是采用西蒙斯化學(xué)氟化法，即用三丁胺(C4H9)3N與無水氟化氫HF通過電解，使氟化氫電解，在陰極產(chǎn)生氟自由基，將三丁胺氟化從而獲得全氟三丁胺(C4F9)3N，其化學(xué)反應(yīng)方程式為其制備過程包括如下幾個(gè)步驟(一)、氟化氫電解脫水將氟化氫用氮?dú)鈮喝腚娊獠壑?，通過制冷系統(tǒng)使電解槽的溫度控制在-1℃～5℃之間，通過整流器給電解槽通以直流電，其電壓為5～7V，電流為0～2500A，調(diào)整電解槽的輸入電壓，將電壓控制在5.0～5.5V之間，此時(shí)，氟化氫開始電解脫水，其反應(yīng)式為電解時(shí)向電解槽內(nèi)通入氮?dú)?，以去除脫水時(shí)產(chǎn)生的氟化氧，當(dāng)氟化氫中所含的水分逐漸減少之后，電流值開始下降，電壓值升高，當(dāng)電流降低到125A時(shí)，脫水結(jié)束。(二)、三丁胺的電解氟化氟化氫經(jīng)脫水后，中止電解，將三丁胺緩緩放入電解槽中，使三丁胺與氟化氫之間的摩爾比控制在1∶27～1∶30之間，調(diào)整電解槽的溫度、電壓和電流，溫度設(shè)定在-1℃～0℃之間；電壓設(shè)定為5.0～6.0V，電流設(shè)定為2000～2500A，在此條件下三丁胺與氟化氫電解氟化，其反應(yīng)式為生成的全氟三丁胺(C4F9)3N不溶于氟化氫HF，由于其比重＞1.5，生成后便沉降于電解槽底部。在電解過程中，電流將逐漸下降，而電壓則逐漸上升，當(dāng)電流降至150A，電壓升至6.5V時(shí)表明，三丁胺的濃度已降到不足以維持電解的時(shí)候，反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)。(三)、提取全氟三丁胺粗油將電解液充分靜置后，從電解槽底部放出沉積下來的全氟三丁胺粗油，用水沖洗，以傾析法倒掉上層的水。(四)、下一周期反應(yīng)的維持向電解母液中加入三丁胺，并補(bǔ)加氟化氫至規(guī)定液位，將三丁胺與氟化氫的摩爾數(shù)比控制在1∶27～1∶30之間，以維持下一周期的反應(yīng)。(五)、清洗將得到的全氟三丁胺粗油，用強(qiáng)堿溶液進(jìn)行堿洗，然后水洗。(六)、精密蒸餾將清洗過的全氟三丁胺粗油用反應(yīng)釜進(jìn)行精細(xì)蒸餾，蒸餾溫度為100～120℃，用分子篩對(duì)蒸餾物進(jìn)行過濾和干燥，最后得到全氟三丁胺成品。
本發(fā)明所用的電解槽包括槽體、冷凝管、陽極、槽蓋，槽體由外層、隔熱層和內(nèi)層組成，內(nèi)層為碳素鋼板，隔熱層設(shè)置在內(nèi)層和外層之間，冷凝管設(shè)置槽體內(nèi)層與隔熱層之間，并與槽體內(nèi)層接觸，陽極均勻地設(shè)置在槽蓋的反面，陽極為高純度的鎳管，槽體內(nèi)層與整流器的負(fù)極相連，陽極與整流器的正極相連，冷凝管與制冷系統(tǒng)相連接。
本發(fā)明所用的電解槽包括槽體1、冷凝管2、陽極3、槽蓋4，槽體1由外層11、隔熱層12和內(nèi)層13組成，內(nèi)層13為碳素鋼板，隔熱層12設(shè)置在內(nèi)層13和外層11之間，冷凝管2設(shè)置槽體內(nèi)層13與隔熱層12之間，并與槽體內(nèi)層13接觸，陽極3均勻地設(shè)置在槽蓋4的反面，陽極3為高純度的鎳管，槽體內(nèi)層13與整流器的負(fù)極相連，陽極4與整流器的正極相連，冷凝管2與制冷系統(tǒng)相連接。
按上述工藝方法其總的制備時(shí)間為6天(144小時(shí))，全氟三丁胺的收率達(dá)到41％，與理論收率相比只相差10％，單槽月產(chǎn)量為1噸以上，已具備了工業(yè)化生產(chǎn)的條件。而試驗(yàn)室中的小試時(shí)間為10天(240小時(shí))，全氟三丁胺收率僅為22％。
權(quán)利要求
1.一種全氟三丁胺的工業(yè)化制備方法，其特征是用三丁胺(C4H9)3N與無水氟化氫HF通過電解，使氟化氫電解，在陰極產(chǎn)生氟自由基，將三丁胺氟化從而獲得全氟三丁胺(C4F9)3N，其化學(xué)反應(yīng)方程式為其制備過程包括如下幾個(gè)步驟(一)、氟化氫電解脫水將氟化氫用氮?dú)鈮喝腚娊獠壑?，通過制冷系統(tǒng)使電解槽的溫度控制在-1～5℃之間，通過整流器給電解槽通以直流電，其電壓為5～7V，電流為0～2500A，調(diào)整電解槽的輸入電壓，將電壓控制在5.0～5.5V之間，此時(shí)，氟化氫開始電解脫水，其反應(yīng)式為電解時(shí)向電解槽內(nèi)通入氮?dú)?，以去除脫水時(shí)產(chǎn)生的氟化氧，當(dāng)氟化氫中所含的水分逐漸減少之后，電流值開始下降，電壓值升高，當(dāng)電流降低到125A時(shí)，脫水結(jié)束；(二)、三丁胺的電解氟化氟化氫經(jīng)脫水后中止電解，將三丁胺緩緩放入電解槽中，使三丁胺與氟化氫的摩爾數(shù)之比控制在1∶27～1∶30之間，調(diào)整電解槽的溫度、電壓和電流，溫度設(shè)定在-1～0℃之間；電壓設(shè)定為5.0～6.0V，電流設(shè)定為2000～2500A，在此條件下三丁胺與氟化氫電解氟化，其反應(yīng)式為生成的全氟三丁胺(C4F9)3N不溶于氟化氫HF，生成后便沉降于電解槽底部，在電解過程中，電流將逐漸下降，而電壓則逐漸上升，當(dāng)電流降至150A，電壓升至6.5V時(shí)反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)；(三)、提取全氟三丁胺粗油將電解液充分靜置后，從電解槽底部放出沉積下來的全氟三丁胺粗油，用水沖洗，以傾析法倒掉上層的水；(四)、下一周期反應(yīng)的維持向電解母液中加入三丁胺和氟化氫至規(guī)定液位，三丁胺與氟化氫的摩爾數(shù)之比為1∶27～1∶30之間，以維持下一周期的反應(yīng)；(五)、清洗將得到的全氟三丁胺粗油，用強(qiáng)堿溶液進(jìn)行堿洗，然后水洗；(六)、精密蒸餾將清洗過的全氟三丁胺粗油用反應(yīng)釜進(jìn)行蒸餾，蒸餾溫度為100～120℃，蒸餾物用分子篩進(jìn)行過濾和干燥，最后得到全氟三丁胺成品；本發(fā)明所用的電解槽包括槽體(1)、冷凝管(2)、陽極(3)、槽蓋(4)，槽體由外層(11)、隔熱層(12)和內(nèi)層(13)組成，內(nèi)層(13)為碳素鋼板，隔熱層(12)設(shè)置在內(nèi)層(13)和外層(12)之間，冷凝管(2)設(shè)置槽體內(nèi)層(13)與隔熱層(12)之間，并與槽體內(nèi)層(13)接觸，陽極(3)均勻地設(shè)置在槽蓋(4)的反面，陽極(3)的材質(zhì)為高純度的鎳，槽體內(nèi)層(13)與整流器的負(fù)極相連，陽極(3)與整流器的正極相連，冷凝管(2)與制冷系統(tǒng)相連接。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種全氟三丁胺的工業(yè)化制備方法，用三丁胺(C
文檔編號(hào)C25B3/08GK1450204SQ0311340
公開日2003年10月22日 申請(qǐng)日期2003年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月8日
發(fā)明者湯新華, 樊福定 申請(qǐng)人:樊福定