專利名稱：銅合金化學(xué)鍍鎳工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電鍍領(lǐng)域，特別是一種銅合金化學(xué)鍍鎳工藝。
背景技術(shù)：
化學(xué)鍍是在金屬的催化作用下，通過(guò)可控制的氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生金屬沉積的過(guò)程。它也被稱為自催化鍍或無(wú)電鍍。
實(shí)現(xiàn)化學(xué)鍍應(yīng)具備下述條件(1)溶液中還原劑被氧化的電位要顯著低于金屬離子被還原的電位，以使金屬有可能在基材上被沉積出來(lái)；(2)配好的溶液不產(chǎn)生自發(fā)分解，當(dāng)與催化表面接觸時(shí)，才發(fā)生金屬沉積過(guò)程；(3)調(diào)節(jié)溶液的pH、溫度時(shí)，可以控制金屬的還原速度，即可以調(diào)節(jié)鍍覆速度；(4)被還原析出的金屬應(yīng)具有催化活性，這樣鍍層才能增厚；(5)反應(yīng)生成物不妨礙鍍覆過(guò)程的正常進(jìn)行，即溶液有足夠的使用壽命。
化學(xué)鍍?nèi)芤旱某煞职ń饘冫}、還原劑、絡(luò)合劑、緩沖劑、pH調(diào)節(jié)劑、穩(wěn)定劑、加速劑、潤(rùn)濕劑和光亮劑等。與電鍍相比，化學(xué)鍍具有鍍層厚度均勻、針孔少、不需直流電源設(shè)備、能在非導(dǎo)體上沉積和具有某些特殊性能等特點(diǎn)。但成本比電鍍高，主要用于不適于電鍍的特殊場(chǎng)合。
化學(xué)鍍中應(yīng)用最廣的是化學(xué)鍍鎳，而化學(xué)鍍鎳溶液通常是用次磷酸鹽作還原劑。其反應(yīng)過(guò)程為
(部分H2PO2-被氫原子還原成磷夾雜在鍍層中)(析氫反應(yīng))這類鍍層的特點(diǎn)是(1)所得鍍層為含有一定數(shù)量磷的鎳磷合金，其磷含量隨溶液成分和操作條件的不同而在3％-14％之間變化；(2)鍍層為非晶態(tài)的層狀結(jié)構(gòu)，進(jìn)行熱處理時(shí)，隨著Ni3P的結(jié)晶化，其層狀結(jié)構(gòu)逐漸消失，含磷量高于8％時(shí)，鍍層為非磁性；含磷量低于8％時(shí)，其磁性能也與電鍍鎳層有很大差異；(3)抗蝕性高，特別是在含磷量較高時(shí)，在許多浸蝕性介質(zhì)中均比電鍍鎳耐蝕得多；(4)硬度高，這種鍍層的顯微硬度≈500-600HV，比電鍍鎳層高得多，經(jīng)400℃熱處理后，其硬度可達(dá)1000HV以上，可用來(lái)代替鍍硬鉻，韌性比電鍍鎳層差；(5)易于釬焊，但熔焊性能比鎳鍍層差；(6)某些化學(xué)鍍鎳層的外觀與不銹鋼相似，比帶微黃色的鎳鍍層美觀。
化學(xué)鍍鎳磷層主要用作化工設(shè)備的抗蝕鍍層、復(fù)雜機(jī)械零件的耐磨鍍層、電子元器件的釬焊鍍層、電子儀器的電磁屏蔽層及非導(dǎo)體的金屬化等。
在不同基體金屬上化學(xué)鍍鎳，按基體金屬對(duì)化學(xué)鍍鎳催化活性不同可分為以下幾類1、高催化活性的金屬如普通鋼鐵、鎳、鈷、鉑、鈀等，這些金屬經(jīng)一般電鍍前的預(yù)處理之后，即可直接化學(xué)鍍鎳。
2、有催化活性但表面易氧化的金屬如不銹鋼、鋁、鎂、鈦、鎢、鉬等，這類金屬要進(jìn)行適當(dāng)?shù)幕罨幚砗蟛拍苓M(jìn)行化學(xué)鍍鎳。
3、非催化活性的金屬如銅、銀、金等，它們需作觸發(fā)或催化處理后才能進(jìn)行化學(xué)鍍鎳。
(1)電偶觸發(fā)在化學(xué)鍍鎳的初始，使其與鋼、鋁等金屬接觸，由于電偶的觸發(fā)作用而使鎳沉積出來(lái)。
(2)外電源觸發(fā)在化學(xué)鍍鎳的初始，使零件接陰極，依靠外加電源而鍍上的一薄層鎳以后，化學(xué)鍍鎳過(guò)程便可正常進(jìn)行。
(3)浸氯化鈀活化在氯化鈀溶液中浸漬后，零件表面有一層催化性高的鈀，使化學(xué)鈀鎳能順利進(jìn)行。但由于活化液對(duì)于化學(xué)鍍液有影響，因此浸漬后要徹底水洗，以防止氯化鈀進(jìn)入鍍液而引起鍍液的自然分解。
銅及其合金作為非催化活性金屬，由于電極電位為正，不能直接進(jìn)行化學(xué)鍍鎳，屬化學(xué)鍍鎳難鍍基材，需作觸發(fā)或催化處理后才能進(jìn)行化學(xué)鍍鎳。其前處理工藝中一般都必須活化，例如在氯化鈀溶液中浸漬后，在零件表面上面沉積一層催化活性高的貴金屬鈀，使化學(xué)鍍鎳能順利進(jìn)行。但此過(guò)程成本高，而且使得化學(xué)鍍工藝復(fù)雜化，不易維護(hù)，同時(shí)活化液對(duì)于化學(xué)鍍液有影響，因此浸漬后要徹底水洗，以防止氯化鈀進(jìn)入鍍液而引起鍍液的自然分解，縮短化學(xué)鍍鎳液的使用周期。而采用預(yù)鍍鎳活化法雖然可十分有效地防止黃銅中有害金屬離子溶出而污染化學(xué)鍍液，對(duì)于保證鍍層結(jié)合強(qiáng)度非常有利，但是由于電鍍受電場(chǎng)分布影響，分散能力差，對(duì)于形狀復(fù)雜的工件，如深孔、盲孔的內(nèi)表面難以獲得預(yù)鍍鎳層，而且目前銅及銅合金典型的預(yù)鍍鎳前處理工藝仍較復(fù)雜，包括有化學(xué)除油→熱水清洗→冷水清洗→電解清洗→二次除油→熱水清洗→冷水清洗→電解清洗→預(yù)鍍鎳活化→冷水清洗→去離子水洗等工藝步驟，因此生產(chǎn)時(shí)間長(zhǎng)，效率較低，生產(chǎn)成本和設(shè)備成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種銅合金化學(xué)鍍鎳工藝，其簡(jiǎn)化了工藝過(guò)程，并延長(zhǎng)了鍍液的使用周期，而且鍍液操作溫度低，pH接近中性。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種銅合金化學(xué)鍍鎳工藝，其特征在于包括以下步驟-脫脂清洗；-弱酸洗；-預(yù)電鍍；-化學(xué)鍍鎳用含有以下組分的鍍液進(jìn)行化學(xué)鍍鎳，鍍液組分包括可溶性鎳鹽20-30g/L、絡(luò)合劑15-20g/L、次亞磷酸鹽還原劑20-30g/L、穩(wěn)定劑2-5mg/L、pH調(diào)節(jié)劑調(diào)至鍍液pH值為7.0-9.5，操作條件為攪拌，鍍液溫度控制在50-55℃；-后處理。
上述的預(yù)電鍍步驟操作條件為溫度為40-55℃，電壓2-4V，電流密度0.2-0.4A/dm2，時(shí)間1-2分鐘。
本發(fā)明工藝過(guò)程簡(jiǎn)單化，維護(hù)簡(jiǎn)單，去除了活化過(guò)程，節(jié)省了成本，使化學(xué)鍍鎳可以在銅合金表面進(jìn)行，而且鍍液操作溫度低，pH接近中性，此工藝由于沒有活化過(guò)程，避免了以前工藝對(duì)于化學(xué)鍍鎳液的影響，鍍液使用周期加長(zhǎng)。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明是一種銅合金化學(xué)鍍鎳工藝，包括以下步驟脫脂清洗；弱酸洗；預(yù)電鍍；化學(xué)鍍鎳；后處理。
脫脂清洗，是用化學(xué)方法脫去產(chǎn)品表面油污，例如利用熱堿液脫脂或利用表面活性劑脫脂。
弱酸洗，以鹽酸溶液除銹。
預(yù)電鍍，其操作條件為溫度為鍍液溫度40-55℃，電壓2-4V，電流密度0.2-0.4A/dm2，時(shí)間1-2分鐘，依靠外加電源而鍍上一薄層鎳以后，化學(xué)鍍鎳過(guò)程便可正常進(jìn)行。
化學(xué)鍍鎳鍍液包括有水、可溶性鎳鹽、絡(luò)合劑、次亞磷酸鹽還原劑、穩(wěn)定劑、pH調(diào)節(jié)劑等?？扇苄枣圎}一般采用來(lái)源廣、成本較低、溶解度較好的硫酸鎳，而其它符合溶解度標(biāo)準(zhǔn)的任何鎳鹽均是適合的。在鍍液中可溶性鎳鹽濃度可在20-30g/L范圍內(nèi)。還原劑優(yōu)選次亞磷酸鹽，特別是次亞磷酸鈉。在鍍液中還原劑濃度可在20-30g/L范圍內(nèi)。pH調(diào)節(jié)劑采用堿金屬氫氧化物，如氫氧化鈉、氫氧化鉀，或含氨水、銨離子的化合物均可，添加至鍍液的pH值維持在7.0-9.5之間。絡(luò)合劑的選擇很多，包括各種有機(jī)酸或有機(jī)酸鹽，如檸檬酸、乳酸、酒石酸、琥珀酸、蘋果酸、葡萄糖酸等，或以上有機(jī)酸的鹽。在鍍液中絡(luò)合劑濃度可在15-20g/L范圍內(nèi)。穩(wěn)定劑用于穩(wěn)定鍍液組分，優(yōu)選碘酸鉀，在鍍液中濃度為2-5mg/L。隨著鎳鹽和次亞磷酸鹽濃度的增加，沉積速度逐漸提高，而后趨于穩(wěn)定或稍有降低，但此時(shí)溶液穩(wěn)定性下降。這兩種藥品是化學(xué)鍍鎳的主要消耗成分，要經(jīng)常補(bǔ)充。補(bǔ)充時(shí)兩者應(yīng)分別溶解加入，加入時(shí)溶液溫度低一些為好，并要有良好的攪拌。若能用自動(dòng)控制儀表帶計(jì)量泵補(bǔ)加，最為理想。鍍液操作工藝，采用空氣攪拌，溫度在50-55℃，鍍液的pH值維持在7.0-9.5之間?；瘜W(xué)鍍鎳反應(yīng)受擴(kuò)散過(guò)程影響。對(duì)化學(xué)鍍鎳液進(jìn)行攪拌有利于提高反應(yīng)物向工件表面的傳遞速度，同時(shí)也有利于反應(yīng)產(chǎn)物的脫離，不僅可防止漏鍍、針孔，提高鍍層外觀質(zhì)量，而且可以防止局部過(guò)熱，這有利于鍍液的穩(wěn)定性。從本質(zhì)上講，攪拌改變了工件/溶液界面擴(kuò)散層內(nèi)的化學(xué)成分和pH值，因此，攪拌的影響是重要的。當(dāng)采用蒸汽或電加熱器直接加熱時(shí)，溶液必須要有空氣攪拌或連續(xù)循環(huán)系統(tǒng)，使被加熱的溶液迅速傳播開。在鍍液pH值低時(shí)，空氣攪拌提高鍍速的效果比較顯著；在高pH值時(shí)超聲波攪拌有利于提高鍍速。在本發(fā)明中采用空氣攪拌。
后處理烘烤和熱處理，用于改善鍍層的附著力性能。
下面通過(guò)具體的實(shí)施例子來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。
首先進(jìn)行脫脂清洗，堿液成分(含氫氧化鈉15-20g/L，碳酸鈉15-30g/L，磷酸鈉15-30g/L，十二烷基苯磺酸鈉2g/L)，清洗溫度20-60℃，時(shí)間0.5-1分鐘。
然后弱酸洗，用100-200mL/L的鹽酸溶液在室溫下清洗0.5-2分鐘。
再進(jìn)行預(yù)電鍍，預(yù)鍍液成分與化學(xué)鍍鎳液相同，其操作條件為溫度40-55℃，電壓2-4V，電流密度0.2-0.4A/dm2，時(shí)間1-2分鐘。
然后化學(xué)鍍鎳。工藝規(guī)范如下 最后進(jìn)行后處理烘烤溫度60-70℃，時(shí)間30-60min。
鍍后檢測(cè)鍍層性能如下

權(quán)利要求
1.一種銅合金化學(xué)鍍鎳工藝，其特征在于包括以下步驟-脫脂清洗；-弱酸洗；-預(yù)電鍍；-化學(xué)鍍鎳用含有以下組分的鍍液進(jìn)行化學(xué)鍍鎳，鍍液組分包括可溶性鎳鹽20-30g/L、絡(luò)合劑15-20g/L、次亞磷酸鹽還原劑20-30g/L、穩(wěn)定劑2-5mg/L、pH調(diào)節(jié)劑調(diào)至鍍液pH值為7.0-9.5，操作條件為攪拌，鍍液溫度控制在50-55℃；-后處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅合金化學(xué)鍍鎳工藝，其特征在于所述的預(yù)電鍍步驟操作條件為溫度為40-55℃，電壓2-4V，電流密度0.2-0.4A/dm2，時(shí)間1-2分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅合金化學(xué)鍍鎳工藝，其特征在于所述的預(yù)電鍍步驟中預(yù)鍍液成分與化學(xué)鍍鎳液相同。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅合金化學(xué)鍍鎳工藝，其特征在于所述的化學(xué)鍍鎳鍍液中的絡(luò)合劑是檸檬酸鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅合金化學(xué)鍍鎳工藝，其特征在于所述的化學(xué)鍍鎳鍍液中的次亞磷酸鹽還原劑是次亞磷酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅合金化學(xué)鍍鎳工藝，其特征在于所述的化學(xué)鍍鎳鍍液中的穩(wěn)定劑是碘酸鉀。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅合金化學(xué)鍍鎳工藝，其特征在于所述的化學(xué)鍍鎳鍍液中的pH調(diào)節(jié)劑是氨水或堿金屬氫氧化物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅合金化學(xué)鍍鎳工藝，其特征在于所述化學(xué)鍍鎳步驟的操作條件中的攪拌采用空氣攪拌。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅合金化學(xué)鍍鎳工藝，其特征在于所述的化學(xué)鍍鎳時(shí)間為時(shí)間4-10分鐘。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅合金化學(xué)鍍鎳工藝，其特征在于所述的后處理操作工藝為烘烤溫度60-70℃，時(shí)間30-60min。
全文摘要
本發(fā)明是一種銅合金化學(xué)鍍鎳工藝，包括以下步驟將合金表面透過(guò)酸洗，將其表面之油脂清洗干凈，再將該合金進(jìn)行預(yù)電鍍，最后，再以化學(xué)鍍鎳方式進(jìn)行電鍍。本發(fā)明工藝過(guò)程簡(jiǎn)單化，維護(hù)簡(jiǎn)單，去除了活化過(guò)程，節(jié)省了成本，使化學(xué)鍍鎳可以在銅合金表面進(jìn)行，而且預(yù)電鍍及化學(xué)鍍鎳的鍍液的操作溫度低，pH接近中性，此工藝由于沒有活化過(guò)程，避免了以前工藝對(duì)于化學(xué)鍍鎳液的影響，鍍液使用周期加長(zhǎng)。
文檔編號(hào)C25D3/12GK1896307SQ20051003582
公開日2007年1月17日 申請(qǐng)日期2005年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月11日
發(fā)明者趙順, 王江鋒 申請(qǐng)人:佛山市順德區(qū)漢達(dá)精密電子科技有限公司