專利名稱：一種納米結(jié)構(gòu)的dsa電催化電極的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電極的制備方法。
背景技術(shù)：
DSA電催化電極應(yīng)用在硫酸、氯堿工業(yè)，其主要功能是析氧和析氯，目前的DSA電極的氧析出電位低，對有機物催化降解能力差，電極的電催化性能不能滿足廢水處理的實際需要，并且電極表面涂層不致密、易脫落、比表面積低。目前的DSA電催化電極制備方法復雜，原料的混合不均勻，因此影響最終產(chǎn)品質(zhì)量。
發(fā)明人曾在2006年4月在《材料科學與工藝》上發(fā)表“鈦基SnO2納米涂層電催化電極的制備及性能研究”的文章，該文章公開了采用溶膠-凝膠法制備DSA電催化電極成為可能，并著重從SnCl4濃度、氨水濃度及熱處理溫度的角度考察了不同參數(shù)對最終電極性能的影響，優(yōu)化后的上述參數(shù)制備的電極性能較非納米涂層的鈦基二氧化錫電極大為提高，完全降解等量苯酚所需時間減少了33.3％，電極表面主要是四方相金紅石結(jié)構(gòu)的SnO2晶體，粒徑在10nm以下。但發(fā)明人在進一步的研究中發(fā)現(xiàn)，該文章所述方案雖然可以得到性能大為提高的電極，但所述方案還不十分完善，因此還需要進一步研究以使電極性能再次提高。

發(fā)明內(nèi)容
針對目前制備方法得到的DSA電極存在氧析出電位低、電極表面涂層不致密、易脫落、比表面積低的問題，本發(fā)明提供一種可以使電極具有較高的氧析出電位且涂層表面致密、不脫落的納米結(jié)構(gòu)的DSA電催化電極的制備方法。
一種納米結(jié)構(gòu)的DSA電催化電極的制備方法，它包括以下過程A.鈦基體的預處理過程，依次包括以下步驟a.打磨用40～320目砂紙打磨，使鈦基體表面呈現(xiàn)銀白色金屬光澤；b.堿洗用質(zhì)量百分比含量10～40％的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液浸泡鈦基體，水浴95℃加熱2h；
c.酸洗用質(zhì)量百分比含量為10～25％的草酸、鹽酸、硫酸、硝酸中的任意一種或多種混合溶液浸泡鈦基體，水浴95℃加熱2h；B.制備溶膠過程，依次包括以下步驟a.首先配制0.1～0.8mol/L半導體材料氯化物或硝酸鹽的水溶液，然后加入SbCl3水溶液，使SbCl3占半導體材料氯化物或硝酸鹽的摩爾含量為2～12％；b.再加入占半導體材料氯化物或硝酸鹽摩爾數(shù)0.25～1倍的絡(luò)合劑，攪拌直至絡(luò)合劑全部溶解；c.將所得溶液緩慢滴加到0.1～0.8mol/L的沉淀劑中，得到沉淀；d.將沉淀靜置分層后過濾，并洗滌1～5次，然后自然干燥1天以上，得到沉淀；e.將沉淀完全置于蒸餾水中，在水浴恒溫50～90℃的條件下緩慢加入膠溶劑直至沉淀全部溶解，然后加入分子量在200～6000之間的聚乙二醇，得到粘度為1×10-3～30×10-3Pa·S的溶膠；C.鈦基體表面納米涂層熱處理過程，依次包括以下步驟a.將經(jīng)過預處理的鈦基體浸漬在溶膠中，取出后在65～90℃干燥后得到凝膠，此過程反復進行1～10次；b.然后采用階梯升溫法進行熱處理，再自然降溫，即得到納米結(jié)構(gòu)的DSA電催化電極。
本發(fā)明公開一種納米結(jié)構(gòu)DSA電極化學組成和制備方法，該電極制備工藝相對簡單，易于控制；具有較高的氧析出電位；電解時通過產(chǎn)生羥基自由基實現(xiàn)對有機物的廣譜、無選擇氧化降解；涂層表面致密、不脫落，納米結(jié)構(gòu)增大了電極的比表面積，實現(xiàn)對有機物的高效降解。此電極與公開發(fā)表論文所制備電極相比，電催化性能有了較大的提高，降解等量有機物的時間減少了33％，析氧電位至少提高了0.1V，達到了1.9V(vs.SHE)以上，電極壽命提高了2倍以上，利于推廣應(yīng)用。


圖1是使用絡(luò)合劑的不同用量制備的電極用于苯酚降解曲線示意圖，圖2是不同分子量的聚乙二醇制備的電極用于苯酚降解曲線示意圖，圖3是不同升溫方式制備的電極用于苯酚降解曲線示意圖。
具體實施例方式
具體實施方式
一本實施方式在發(fā)明人已發(fā)表的論文基礎(chǔ)上，詳細考察了絡(luò)合劑檸檬酸的使用量對電極性能的影響，并設(shè)計了一組實驗保持SnCl4溶液和氨水濃度為0.5mol/L不變，加入與SnCl4摩爾比分別為0、0.25∶1、0.5∶1、0.75∶1、1∶1、1.5∶1的檸檬酸，電極均按照《材料科學與工藝》上發(fā)表“鈦基SnO2納米涂層電催化電極的制備及性能研究”的文章所述步驟制備，在600℃熱處理3小時，此過程反復進行兩次。將6個電極做降解實驗，考察其對100mg/L苯酚+0.25MNaSO4溶液的降解情況，用4-氨基安替比林分光光度法跟蹤降解過程中苯酚濃度變化情況。溶液量為100ml，電流密度為10mA/cm2，電極間距2.0cm，所制備電極的電催化性能如圖1所示。
從圖1中可以看出，加入絡(luò)合劑會使電極電催化性能有較大的提高，同時絡(luò)合劑檸檬酸的使用量過高或過低都使電極的電催化性能都有所下降。這是因為檸檬酸的使用量過低會使部分金屬離子未與檸檬酸絡(luò)合，在共沉淀反應(yīng)發(fā)生時，考慮到空間位阻的影響，此部分金屬離子會先與沉淀劑迅速發(fā)生反應(yīng)，生成較大顆粒沉淀，并以其為中心使后生成的沉淀團聚，導致顆粒長大，從而使電極性能下降；使用量過高時，雖然會使金屬離子與檸檬酸充分絡(luò)合，但是也會使檸檬酸和沉淀劑的反應(yīng)產(chǎn)物留在沉淀中，導致在沉淀中引入大量雜質(zhì)，從而使電極性能下降。因此，絡(luò)合劑檸檬酸與SnCl4摩爾比值應(yīng)為0.25∶1～1∶1。
聚乙二醇分子量的確定與研究絡(luò)合劑使用量的方法相類似，設(shè)計了一組實驗。在制備溶膠時加入分子量分別為200、600、1500、6000、10000、20000的聚乙二醇，使黏度達到8×10-3Pa·S，其它參數(shù)采用最佳值。電極均按照《材料科學與工藝》上發(fā)表“鈦基SnO2納米涂層電催化電極的制備及性能研究”的文章所述步驟制備，在600℃熱處理3小時，此過程反復進行兩次。將6個電極做降解實驗，考察其對100mg/L苯酚+0.25MNaSO4溶液的降解情況，用4-氨基安替比林分光光度法跟蹤降解過程中苯酚濃度變化情況。溶液量為100ml，電流密度為10mA/cm2，電極間距2.0cm，所制備電極的電催化性能如圖2所示。
從圖2中可以看出，聚乙二醇分子量越低，所制備電極的電催化性能越好。低分子量的聚乙二醇是液體，高分子量的聚乙二醇是固體，隨著分子量的增加聚乙二醇本身的黏度逐漸減小，為了達到相同的黏度，高分子量聚乙二醇的使用量必然增加，在熱處理過程中，過多的聚乙二醇在與氧氣反應(yīng)的同時會使電極表面涂層產(chǎn)生較多裂縫，從而導致表面涂層易脫落，因此，電極電催化性能隨著聚乙二醇分子量的增加而降低，因此，聚乙二醇分子量應(yīng)在200～6000。
升溫方式對電極性能的影響為了考察升溫方式對電極電催化性能的影響，設(shè)計了一組實驗。電極按照《材料科學與工藝》上發(fā)表“鈦基SnO2納米涂層電催化電極的制備及性能研究”的文章所述步驟制備，一個直接升溫到600℃熱處理3小時，另一個采用階梯升溫，即先升溫到100℃，保溫一段時間；然后升溫到400℃，保溫一段時間；最后升溫到600℃，保溫一段時間，所述過程的升溫速率都為2℃/min。將2個電極做降解實驗，考察其對100mg/L苯酚+0.25MNaSO4溶液的降解情況，用4-氨基安替比林分光光度法跟蹤降解過程中苯酚濃度變化情況。溶液量為100ml，電流密度為10mA/cm2，電極間距2.0cm，所制備電極的電催化性能如圖3所示。
從圖3中可以看出，采用階梯升溫的方式進行熱處理可以大幅度提高電極的電催化性能，與現(xiàn)有的直接升溫技術(shù)相比，處理等量苯酚所需的時間減少了33％，與非納米涂層電極相比，處理等量苯酚所需的時間減少了66％。這是由于當溫度達到400℃時，聚乙二醇開始與氧氣反應(yīng)，保溫一段時間可使反應(yīng)充分進行，而此時SnO2晶體還未形成，從而最大限度的減少了裂縫的產(chǎn)生，使得電極表面涂層光滑、致密、不易脫落，所以電極性能有了較大的提高。
綜上，本實施方式提供一種納米結(jié)構(gòu)的DSA電催化電極的制備方法，它包括以下過程A.鈦基體的預處理過程，依次包括以下步驟a.打磨用40～320目砂紙打磨，使鈦基體表面呈現(xiàn)銀白色金屬光澤；b.堿洗用質(zhì)量百分比含量10～40％的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液浸泡鈦基體，水浴95℃加熱2h；
c.酸洗用質(zhì)量百分比含量為10～25％的草酸、鹽酸、硫酸、硝酸中的任意一種或多種任意比例的混合溶液浸泡鈦基體，水浴95℃加熱2h；B.制備溶膠過程，依次包括以下步驟a.首先配制0.1～0.8mol/L半導體材料氯化物或硝酸鹽的水溶液，然后加入SbCl3水溶液，使SbCl3占半導體材料氯化物或硝酸鹽的摩爾含量為2～12％；b.再加入占半導體材料氯化物或硝酸鹽摩爾數(shù)0.25～1倍的絡(luò)合劑，攪拌直至絡(luò)合劑全部溶解；c.將所得溶液緩慢滴加到0.1～0.8mol/L的沉淀劑中，得到沉淀；d.將沉淀靜置分層后過濾，并洗滌1～5次，然后自然干燥1天以上，得到沉淀；e.將沉淀完全置于蒸餾水中，在水浴恒溫50～90℃的條件下緩慢加入膠溶劑直至沉淀全部溶解，然后加入分子量在200～6000之間的聚乙二醇，得到粘度為1×10-3～30×10-3Pa·S的溶膠；本實施方式B步驟所述制備溶膠的步驟不限于絕對的前后順序，只要按所述比例能夠最終得到溶膠即可，即在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
C.鈦基體表面納米涂層熱處理過程，依次包括以下步驟a.將經(jīng)過預處理的鈦基體浸漬在溶膠中，取出后在65～90℃干燥后得到凝膠，此過程反復進行1～10次；b.然后采用階梯升溫法進行熱處理，再自然降溫，即得到納米結(jié)構(gòu)的DSA電催化電極。
具體實施方式
二本實施方式所述納米結(jié)構(gòu)的DSA電催化電極的制備方法包括以下詳細過程1、鈦基體的預處理(1)打磨先用40目粗砂紙打磨，再用320目細砂紙打磨使鈦基體表面呈現(xiàn)銀白色金屬光澤，以蒸餾水沖洗；(2)堿洗然后用質(zhì)量百分比含量40％NaOH溶液浸泡鈦基體，水浴95℃加熱2h，以蒸餾水沖洗；(3)酸洗再用質(zhì)量百分比含量15％的草酸溶液浸泡鈦基體，水浴95℃加熱2h，以蒸餾水沖洗，處理后的鈦基體表面呈麻面狀態(tài)，失去光澤。
2、溶膠的制備工藝獲取前驅(qū)物(1)、稱取0.44gSb2O3，加入3mL濃鹽酸使之溶解，加入7.6g檸檬酸(絡(luò)合劑)并加水至80mL，溶解后加入17.5g SnCl45H2O，溶解后定容至100mL，將配好的溶液緩慢滴加到0.5mol/L的氨水(沉淀劑)中，觀察到白色沉淀；(2)、將沉淀靜置分層后過濾，并洗滌多次以除去Cl-，然后自然干燥24h，得到淡黃色沉淀；(3)將沉淀置于40mL蒸餾水中，在水浴恒溫70℃的條件下緩慢加入草酸(膠溶劑)直至沉淀全部溶解，然后加入4mL分子量為200的聚乙二醇，得到溶膠。
3、電極表面納米涂層熱處理工藝(1)以浸漬法在經(jīng)過預處理的鈦基體上涂膜，在80℃干燥后得到凝膠，此過程反復進行多次；(2)電極熱處理過程采用階梯升溫和自然降溫，即先升溫到100℃，保溫至少5min；然后升溫到400℃，保溫至少0.5h；最后升溫到600～700℃，保溫至少1h；前述過程的升溫速率都為2℃/min。
所獲得的DSA電極表面光滑、致密，呈灰黑色的納米結(jié)構(gòu)，電催化性能有了較大的提高，析氧電位達到了2.05V(vs.SHE)，電極壽命與現(xiàn)有技術(shù)相比提高了2倍。
具體實施方式
三本實施方式與前述實施方式不同之處在于，在“B.制備溶膠過程”中的a步驟和b步驟之間加入以下過程加入占半導體材料氯化物或硝酸鹽摩爾數(shù)1～10％的稀土硝酸鹽或氯化物，所述稀土是La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy中的任意一種或任意比例的多種混合。
發(fā)明人整體考察了各種稀土元素及多種比例不同稀土之間的混合對電極性能的影響在原料中加入稀土元素后制備的電極，其電催化性能并沒有明顯的提高，但是稀土元素的摻雜增加了電極的導電性，使相同電流密度的條件下，電極電壓下降，從而減少了耗電量，提高了電流效率。同時，稀土元素的摻雜也使電極的析氧電位有所提高。
具體實施方式
四與具體實施方式
一、二不同之處在于，本實施方式制備溶膠過程中，所用半導體材料是四氯化鍺，所用絡(luò)合劑是草酸，所用沉淀劑是氫氧化鈉，所用膠溶劑是檸檬酸。具體制備過程依次為如下步驟
a.首先配制0.4mol/L四氯化鍺的水溶液，然后加入SbCl3水溶液，使SbCl3占四氯化鍺的摩爾含量為3％；b.再加入占四氯化鍺摩爾數(shù)0.3倍的草酸，攪拌直至草酸全部溶解；c.將所得溶液緩慢滴加到0.4mol/L的氫氧化鈉中，得到白色沉淀；d.將沉淀靜置分層后過濾，并洗滌3次，然后自然干燥2天，得到白色沉淀；e.將沉淀完全置于蒸餾水中，在水浴恒溫60℃的條件下緩慢加入檸檬酸直至沉淀全部溶解，然后加入分子量600的聚乙二醇，得到粘度為1×10-3～30×10-3Pa·S的溶膠；熱處理過程的階梯升溫過程如下先從室溫以2℃/min的速率升溫到100℃，保溫15min；然后以2℃/min的速率升溫到400℃，保溫1h；最后以2℃/min的速率升溫到600℃，保溫3h。再自然降至室溫即可。
經(jīng)測試，所獲得的DSA電極的電催化性能較好，析氧電位達到了1.92V(vs.SHE)，電極壽命為現(xiàn)有技術(shù)的2倍。
具體實施方式
五與具體實施方式
一、二不同之處在于，本實施方式制備溶膠過程中，所用半導體材料是硝酸鉛，所用絡(luò)合劑是檸檬酸鈉，所用沉淀劑是氫氧化鉀，所用膠溶劑是檸檬酸。具體制備過程依次為如下步驟a.首先配制0.2mol/L硝酸鉛的水溶液，然后加入SbCl3水溶液，使SbCl3占硝酸鉛的摩爾含量為10％；b.再加入占硝酸鉛摩爾數(shù)0.8倍的檸檬酸鈉，攪拌直至檸檬酸鈉全部溶解；c.將所得溶液緩慢滴加到0.7mol/L的氫氧化鉀中，得到白色沉淀；d.將沉淀靜置分層后過濾，并洗滌3次，然后自然干燥1天，得到白色沉淀；e.將沉淀完全置于蒸餾水中，在水浴恒溫80℃的條件下緩慢加入檸檬酸直至沉淀全部溶解，然后加入分子量5000的聚乙二醇，得到粘度為10×10-3Pa·S的溶膠；熱處理過程的階梯升溫過程如下先從室溫以3℃/min的速率升溫到100℃，保溫10min；然后以3℃/min的速率升溫到400℃，保溫1.5h；最后以3℃/min的速率升溫到600℃，保溫5h，再自然降至室溫即可。
經(jīng)測試，所獲得的DSA電極電催化性能較好，析氧電位達到了1.95V(vs.SHE)，電極壽命為二氧化錫電極的3倍。
具體實施方式
六與具體實施方式
五不同之處在于，本實施方式制備溶膠過程中，所用半導體材料是硝酸鍺，所用絡(luò)合劑是乙酰胺，所用沉淀劑是氫氧化鉀和氨水按摩爾數(shù)1∶1比例的混合物。經(jīng)測試，所獲得的電極與具體實施方式
五所述方法獲得電極具有相似的性能。
具體實施方式
七與前述實施方式不同之處在于，本實施方式制備溶膠過程中，所用半導體材料是硝酸鍺，所用絡(luò)合劑是檸檬酸鈉、檸檬酸鉀、甘氨酸、酒石酸按質(zhì)量1∶1比例混合的混合物，所用沉淀劑是氫氧化鉀和氫氧化鈉按質(zhì)量1∶2比例的混合物，所用膠溶劑是草酸。具體制備過程依次為如下步驟a.首先配制0.7mol/L硝酸鍺的水溶液，然后加入SbCl3水溶液，使SbCl3占硝酸鍺的摩爾含量為6％；b.再加入占硝酸鍺摩爾數(shù)0.5倍的絡(luò)合劑，所述絡(luò)合劑是檸檬酸鈉、檸檬酸鉀、甘氨酸、酒石酸按質(zhì)量1∶1比例混合的混合物，攪拌直至絡(luò)合劑全部溶解；c.將所得溶液緩慢滴加到0.7mol/L的沉淀劑中，所述沉淀劑是氫氧化鉀和氫氧化鈉按質(zhì)量1∶2比例的混合物，得到白色沉淀；d.將沉淀靜置分層后過濾，并洗滌5次，然后自然干燥3天，得到淡黃色沉淀；e.將沉淀完全置于蒸餾水中，在水浴恒溫90℃的條件下緩慢加入草酸直至沉淀全部溶解，然后加入分子量1000的聚乙二醇，得到粘度為20×10-3Pa·S的溶膠；熱處理過程的階梯升溫過程如下先從室溫以1.5℃/min的速率升溫到100℃，保溫20min；然后以1.5℃/min的速率升溫到400℃，保溫2h；最后以1.5℃/min的速率升溫到700℃，保溫3h。再自然降至室溫即可。
經(jīng)測試，所獲得的DSA電極與現(xiàn)有技術(shù)相比，降解等量苯酚時間減少了20％，電極壽命提高了1.5倍，析氧電位達到2.0V(vs.SHE)。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
七不同之處在于，所述絡(luò)合劑是氟化鈉，其它與具體實施方式
七相同。
經(jīng)實際試驗，任意比例的草酸、檸檬酸、檸檬酸鈉、檸檬酸鉀、甘氨酸、酒石酸、乙酰胺、氟化鈉中的幾種混合作為絡(luò)合劑使用，任意比例的氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的兩種或三種混合作為沉淀劑使用，都可以得到具有相近似性能的電極。本發(fā)明提到的絡(luò)合劑、沉淀劑和膠溶劑都只是示范性的舉例，在實際使用中不限于本發(fā)明所列舉的范圍，所有公知的絡(luò)合劑、沉淀劑和膠溶劑按本發(fā)明所述過程實施都可以實現(xiàn)本發(fā)明所述目的，因此都在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種納米結(jié)構(gòu)的DSA電催化電極的制備方法，其特征在于它包括以下過程A.鈦基體的預處理過程，依次包括以下步驟a.打磨用40～320目砂紙打磨，使鈦基體表面呈現(xiàn)銀白色金屬光澤；b.堿洗用質(zhì)量百分比含量10～40％的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液浸泡鈦基體，水浴95℃加熱2h；c.酸洗用質(zhì)量百分比含量為10～25％的草酸、鹽酸、硫酸、硝酸中的任意一種或多種混合溶液浸泡鈦基體，水浴95℃加熱2h；B.制備溶膠過程，依次包括以下步驟a.首先配制0.1～0.8mol/L半導體材料氯化物或硝酸鹽的水溶液，然后加入SbCl3水溶液，使SbCl3占半導體材料氯化物或硝酸鹽的摩爾含量為2～12％；b.再加入占半導體材料氯化物或硝酸鹽摩爾數(shù)0.25～1倍的絡(luò)合劑，攪拌直至絡(luò)合劑全部溶解；c.將所得溶液緩慢滴加到0.1～0.8mol/L的沉淀劑中，得到沉淀；d.將沉淀靜置分層后過濾，并洗滌1～5次，然后自然干燥1天以上，得到沉淀；e.將沉淀完全置于蒸餾水中，在水浴恒溫50～90℃的條件下緩慢加入膠溶劑直至沉淀全部溶解，然后加入分子量在200～6000之間的聚乙二醇，得到粘度為1×10-3～30×10-3Pa·S的溶膠；C.鈦基體表面納米涂層熱處理過程，依次包括以下步驟a.將經(jīng)過預處理的鈦基體浸漬在溶膠中，取出后在65～90℃干燥后得到凝膠，此過程反復進行1～10次；b.然后采用階梯升溫法進行熱處理，再自然降溫，即得到納米結(jié)構(gòu)的DSA電催化電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米結(jié)構(gòu)的DSA電催化電極的制備方法，其特征在于所述半導體材料是Sn、Ge、Pb的氧化物中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米結(jié)構(gòu)的DSA電催化電極的制備方法，其特征在于所述絡(luò)合劑是草酸、檸檬酸、檸檬酸鈉、檸檬酸鉀、甘氨酸、酒石酸、乙酰胺、氟化鈉中的任意一種或任意比例的多種混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米結(jié)構(gòu)的DSA電催化電極的制備方法，其特征在于所述沉淀劑是氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種或任意比例的多種混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米結(jié)構(gòu)的DSA電催化電極的制備方法，其特征在于所述膠溶劑是草酸或檸檬酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4或5所述的一種納米結(jié)構(gòu)的DSA電催化電極的制備方法，其特征在于在“B.制備溶膠過程”中的a步驟和b步驟之間加入以下過程加入占半導體材料氯化物或硝酸鹽摩爾數(shù)1～10％的稀土硝酸鹽或氯化物。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種納米結(jié)構(gòu)的DSA電催化電極的制備方法，其特征在于所述稀土是La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy中的任意一種或任意比例的多種混合。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種納米結(jié)構(gòu)的DSA電催化電極的制備方法，其特征在于“C.鈦基體表面納米涂層熱處理過程”中，階梯升溫過程如下先升溫到100℃，保溫至少5min；然后升溫到400℃，保溫至少0.5h；最后升溫到600～700℃，保溫至少1h，升溫速率為2℃/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4或5所述的一種納米結(jié)構(gòu)的DSA電催化電極的制備方法，其特征在于“C.鈦基體表面納米涂層熱處理過程”中，階梯升溫過程如下先升溫到100℃，保溫至少5min；然后升溫到400℃，保溫至少0.5h；最后升溫到600～700℃，保溫至少1h，升溫速率為2℃/min。
全文摘要
一種納米結(jié)構(gòu)的DSA電催化電極的制備方法，涉及一種電極的制備方法。針對目前制備方法得到的DSA電極存在氧析出電位低、電極表面涂層不致密、易脫落、比表面積低的問題，本發(fā)明提供一種納米結(jié)構(gòu)的DSA電催化電極的制備方法，它依次包括鈦基體的預處理過程、制備溶膠過程和鈦基體表面納米涂層熱處理過程。本發(fā)明所述制備方法可以使電極具有較高的氧析出電位且涂層表面致密、不脫落，與公開發(fā)表論文所制備電極相比，電催化性能有了較大的提高，降解等量有機物的時間減少了33％，析氧電位至少提高了0.1V，達到了1.9V(vs.SHE)以上，電極壽命提高了2倍，利于推廣應(yīng)用。
文檔編號C25B11/00GK1896321SQ20061001018
公開日2007年1月17日 申請日期2006年6月19日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月19日
發(fā)明者馮玉杰, 劉峻峰 申請人:哈爾濱工業(yè)大學