專利名稱：：超超臨界鋼的組織顯示方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及金相樣品制備與組織觀察技術(shù)領(lǐng)i或，具體為一種涉及合金含量高、耐腐蝕性強和抗氧化性好的超超臨界鋼的組織顯示方法，在對超超臨界鋼的組織粗細與均勻性進行評定的過程中，可獲得完整的原奧氏體尺寸大小與分布，最終得到精準(zhǔn)的檢驗結(jié)果。技術(shù)背景-眾所周知，鋼的組織粗細與均勻性辦岡的各種性能指標(biāo)都有很大的劇向，鋼的組織粗細與均勻性的測評在實際生產(chǎn)中具有重要的指標(biāo)性意義。而對于經(jīng)過淬火和高溫回火或調(diào)質(zhì)處理的高淬透性鋼種來講，在奧氏體化過程中形成的原奧氏體晶粒尺寸X寸鋼的組織粗細與均勻性起著決定性的作用。實際生產(chǎn)中，通常采用對原奧氏體的晶粒尺寸大小與分布的測評來直接反映鋼的組織粗細和評定組織是否均勻。因此，能否清晰地顯示鋼的原奧氏體晶粒晶界，獲取完整的晶粒尺寸大小與分布的信息，成為最終能否得到準(zhǔn)確和客觀的組織粗細與均勻性評定結(jié)果的關(guān)鍵。顯示鋼的原奧氏體晶粒晶界的方法大致可分為三類。第一類是化學(xué)浸蝕法，即選擇合適的化學(xué)溶液，x寸試樣表面進行浸蝕或擦拭以顯示原奧氏體晶粒晶界。通常能夠顯示鋼的原奧氏體晶粒晶界的化學(xué)溶液有飽禾喏味酸7K溶液(其中滴加一些添加劑，如海鴟洗發(fā)膏、餐具洗潔精等)。第二類是電解腐蝕法，這類方法是采用特定的材料作為陰極，試樣作為陽極，在選定的電解液中，把拋光后試樣的光亮表面正x寸著陰極，并施加一定的直流電壓與電流，通電一定時間后即可顯現(xiàn)原奧氏體晶粒晶界。第三類是氧化法，即把經(jīng)過拋光的試樣置于一定溫度的氧化氣氛中，對試樣的光亮表面進行氧化，然后拋掉試樣光亮表面的一部分氧化膜以顯示原奧氏體晶粒晶界的方法。然而，由于超超臨界鋼有較高的合金含量(如表i)，很強的耐腐蝕性和抗氧化性，單獨采用前兩類方法難以清晰地完整顯示其原奧氏體晶粒晶界。此外，超超臨界鋼在淬火和高溫回火后或調(diào)質(zhì)處理后的組織狀態(tài)往往是回火馬氏體，致使在對超超臨界鋼試樣進行浸蝕顯示原奧氏體晶粒晶界的同時，回火馬氏體組織的形貌也易于被浸腐蝕，從而與原奧氏體晶粒晶界一起被顯示出來，造成分辨原奧氏體晶粒晶界的難度加大，嚴(yán)重地干擾對晶粒尺寸大小與分布的檢驗與評定。而第三類方法，由于其可操作性較差，工藝復(fù)雜，費時較長，成本較高，而且如果操作不當(dāng)容易導(dǎo)致試樣表層的晶粒發(fā)生變化，造成晶粒尺寸大小和分布的信息失真，從而影響最終組織粗細和均勻性的評定結(jié)果。故氧化法也較難實現(xiàn)清晰而完整地顯示超超臨界鋼原奧氏體的晶粒尺寸大小與分布。表1一種超超臨界鋼的成分規(guī)范<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種超超臨界鋼的組織顯示方法，解決較難精準(zhǔn)地評定超超臨界鋼組織粗細與均勻性的問題。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種超超臨界鋼的組織顯示方法，首先x寸超超臨界鋼試樣采取標(biāo)準(zhǔn)的研f拋光方法，其次選取常用的草酸水電解激稱寸試樣進行較高電壓和較大電流密度的電解浸蝕，最后再結(jié)合的機械拋光最終單獨地清晰顯示原奧氏體晶粒晶界。詳細步驟如下1.研磨一拋光a、試樣研磨試樣經(jīng)過60#—150#—240#—400#—600#—800#—1000#—1200#碳化硅7K砂紙磨光，用7K做潤滑劑。研磨盤轉(zhuǎn)速在100~150轉(zhuǎn)/分，以避免劃痕。在研磨時每換一次砂紙，要將試樣沿同一方向轉(zhuǎn)動90度，并且研磨至試樣研磨面上的新砂紙磨痕蓋過上一道砂紙的磨痕為止。b、試樣拋光將經(jīng)過1200#碳化硅水砂紙磨光后的試樣，放置在拋光絨布上拋光。用水作為潤滑劑，先使用2.53.5la的金剛石拋光膏進行粗拋光，把試樣磨光面的劃痕拋掉后，再使用0.51.5p的金剛石拋光膏進行細拋光，使拋光面光亮，并采用酒精脫水烘干。2.電解浸蝕a、電解浸蝕液的配制將612g草酸粉末(C2H204)加至100ml自來水中，搖勻至草酸完全溶解。b、電解浸蝕采用配備直流電流表和滑動變阻器的直流電壓可控裝置，將試樣作為陽極，選擇不銹鋼薄片作為陰極，同時放入電解浸蝕液中。試樣的拋光面正對著陰極不銹鋼薄片，調(diào)節(jié)輸出電壓至1530V，移動滑動變阻器使電流密度達到15A/cm2，保持通電時間為20~60s，使試樣拋光面由光亮變成灰暗。3.機械拋光將電解浸蝕后的試樣置于轉(zhuǎn)速為100150轉(zhuǎn)/分的拋光盤上，進行機械拋光24次。此時不再使用任何拋光膏，僅采用水作為潤滑劑，并在每次拋光后把試樣放置到顯微鏡上觀察，直至試樣的原奧氏體晶粒晶界完全顯示為止。本發(fā)明的物理冶金學(xué)分析本發(fā)明的主要特征是采用較高的直流電壓和較大的電流密度對試樣進行電解浸蝕，并結(jié)合機械拋光的方法，最終達到單獨地清晰顯示超超臨界鋼原奧氏體晶粒晶界的目的。經(jīng)過淬火和高纟顯回火，或是經(jīng)過調(diào)質(zhì)處理之后的超超臨界鋼，通常情況下都是具有典型的回火馬氏體特征的組織形貌。而當(dāng)采用一般的電解方法電解浸蝕時，回火馬氏體的組織形貌很容易與原奧氏體晶粒晶界一起被浸蝕而顯現(xiàn)出來。這導(dǎo)致了原奧氏體晶粒晶界與回火馬氏體組織形貌混雜在一起，造成難以單獨地清晰顯示原奧氏體晶粒晶界。不過，通過分析電解浸蝕的原理可知，之所以能夠通過一定的直流電壓與電流浸蝕金屬的組織形貌，是因為組織中的各種界面，包括相界面、晶界等。這些界面之間存在較多原子排列的缺陷，如空位、位錯等，這些缺陷使得界面處的載流子密度增加，導(dǎo)電率升高和電阻率下降。因此在外加一定電場作用的條件下，由于導(dǎo)電率升高和電阻率下降，界面處較界面內(nèi)部的區(qū)域?qū)⑿纬筛蟮碾娏?，致使界面處的金屬原子較界面內(nèi)部區(qū)域的金屬原子更決和更容易地溶解到電解液中。由此可見，界面的物理特性是決定采用何種電解浸蝕工藝來顯示金屬材料的組織形貌的關(guān)鍵因素。同時，界面的物理特性之間的差異也將決定在電解浸蝕時，界面被電解浸蝕的深淺禾號有所不同。因此，對于組織中大角度的晶界與小角度的相界來講，前者由于存在較多的原子排列缺陷而導(dǎo)致在電解浸蝕時必然較后者更容易浸蝕，且浸蝕程度肯定要更深。由此可見，通過放大組織中晶界與相界間在電解浸蝕時的差異，然后再釆用一定的手段去除浸蝕較輕的相界，完全可以單獨地清晰顯示浸蝕較深的晶界。正是著眼于此，采用較高的電解電壓與較大的電流密度，目的在于使得經(jīng)過淬火和高溫回火或調(diào)質(zhì)處理的超超臨界鋼晶粒晶界與回火馬氏體板條相界之間都同時被浸蝕很深，由此來放大晶界與相界之間被浸蝕的深淺差異。再結(jié)合機械拋光的方法，通過適當(dāng)次數(shù)拋光拋掉浸蝕較淺的相界部分，從而#^蟲地清晰顯示超超臨界鋼原奧氏體晶粒晶界，達到完整地反映超超臨界鋼的組織粗細與分布情況。本發(fā)明的有益效果為1、現(xiàn)有的技術(shù)通常難以單獨清晰地顯示超超臨界鋼的原奧氏體晶粒晶界，組織的顯示結(jié)果往往是原奧氏體晶粒晶界與組織形貌象相互摻雜在一起。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過采用較高的電壓和較大的電流，并在電解浸蝕后結(jié)合機械拋光的方法，清晰完整地獲得了單獨顯7丁7超超臨界鋼原奧氏體晶粒晶界的金相試樣，從而能夠較為全面地反映原奧氏體晶粒尺寸的大小及其分布，解決較難精準(zhǔn)地評定超超臨界鋼組織粗細與均勻性的問題。2、本發(fā)明采取標(biāo)準(zhǔn)的研磨方法，選取常用的草酸水溶液作為電解液，對拋光后的試樣進行高電壓與大電流密度的電解浸蝕，再結(jié)合機械拋光，成功地制備了可清晰地觀察到原奧氏體晶粒尺寸大小與分布的金相樣品。其操作簡單，且有效地單獨顯示原奧氏體晶粒晶界，能夠完整地反映超超臨界鋼在淬火和高溫回火或調(diào)質(zhì)處理后的組織粗細及其均勻性。圖l本發(fā)明實施i所得的超超臨界原奧氏體晶粒尺寸大小與分布(ioox)。圖2本發(fā)明實施2所得的超超臨界原奧氏體晶粒尺寸大小與分布(100X)。圖3本發(fā)明實施3所得的超超臨界原奧氏體晶粒尺寸大小與分布(160X)。具體實臟式實施例l:1.研f拋光a、試樣研磨試樣經(jīng)過60#—150#—240#—400#—600#—800#—1000#—1200#碳化硅水砂紙磨光，用水做潤滑劑。研磨盤,在100-150轉(zhuǎn)/分，以避免劃痕。在研磨時每換一次砂紙，要將試樣沿同一方向轉(zhuǎn)動90度，并且研磨至試樣研磨面上的新砂紙磨痕蓋過上一道砂紙的磨痕為止。b、試樣拋光將經(jīng)過1200#碳化硅水砂紙磨光后的試樣，放置在拋光絨布上拋光。用7K作為潤滑劑，先使用3.5p的金剛石拋光膏進行粗拋光，把試樣磨光面的劃痕拋掉后，再使用1.5p的金剛石拋光膏進行細拋光，使拋光面光亮，并采用酒精脫7K烘干。先后采用多道次粗細拋光，獲得具有光亮無麻點的試樣拋光面。2.電解浸蝕a、電解浸蝕液的配制將6g草酸粉末(C2H204)加至100ml自來水中，搖勻至草酸完全溶解。b、電解浸蝕采用配備直流電流表和滑動電阻器的直流電壓可控裝置，將試樣作為陽極，選擇不銹鋼薄片作為陰極，同時放入電解浸蝕液中。試樣的拋光面正對著陰極不銹鋼薄片，調(diào)節(jié)輸出電壓至18V，移動滑動變阻器使電流密度達到1.2A/cm2，保持通電時間為60s，使試樣拋光面由光亮變成灰暗。3.機械拋光將電解浸蝕后的試樣置于轉(zhuǎn)速為100~150轉(zhuǎn)/分的拋光盤上，進行機械拋光2次。此時不再使用任何拋光膏，僅采用水作為潤滑劑，并在每次拋光后把試樣放置到顯微鏡上觀察，直至試樣的原奧氏體晶粒晶界完全顯示為止。圖1是利用上述發(fā)明技術(shù)制備的10Cr型含W的超超臨界鋼在100倍放大倍率下觀察到的金相照片。圖中清晰地反映了超超臨界鋼在當(dāng)前狀態(tài)下的晶粒尺寸大小與分布不均的情況。實施例2:1.研f拋光a、試樣研磨試樣經(jīng)過60#—150#—240#—400#—600#—800#—1000#—1200#碳化硅7jC砂紙磨光，用水做潤滑劑。研磨盤$在100~150轉(zhuǎn)/分，以避免劃痕。在研磨時每換一次砂紙，要將試樣沿同一方向轉(zhuǎn)動90度，并且研磨至試樣研磨面上的新砂紙磨痕蓋過上一道砂紙的磨痕為止。b、試樣拋光將經(jīng)過120(f碳化硅7jC砂紙磨光后的試樣，放置在拋光絨布上拋光。用水作為潤滑劑，先使用3.5)i的金岡lj石拋光膏進行粗拋光，把試樣磨光面的劃痕拋掉后，再使用lp的金岡l佑拋光膏進行細拋光，使拋光面光亮，并采用酒精脫水烘干。先后采用多道次粗細拋光，獲得具有光亮無麻點的試樣拋光面。2.電解浸蝕a、電解浸蝕液的配制將10g草酸粉末(C2H204)加至100ml自來水中，搖勻至草酸完全溶解。b、電解浸蝕采用配備直流電流表和滑動電阻器的直流電壓可控裝置，將試樣作為陽極，選擇不銹鋼薄片作為陰極，同時放入電解浸蝕液中。試樣的拋光面正X寸著陰極不銹鋼薄片，調(diào)節(jié)輸出電壓至22V，移動滑動變阻器使電流密度達到3.6A/cm2，保持通電時間為40s，使試樣拋光面由光亮變成灰暗。3.機械拋光將電解浸蝕后的試樣置于轉(zhuǎn)速為100150轉(zhuǎn)/分的拋光盤上，進行機械拋光3次。此時不再使用任何拋光膏，僅采用水作為潤滑劑，并在每次拋光后把試樣放置到顯微鏡上觀察，直至試樣的原奧氏體晶粒晶界完全顯示為止。圖2是利用上述發(fā)明技術(shù)制備的P92型超超臨界鋼在謂倍放大倍率下觀察到的金相照片。圖中清晰地反映了超超臨界鋼在當(dāng)前狀態(tài)下的晶粒尺寸大小與分布情況。實施例3:1.研]^~拋光a、試樣研磨試樣經(jīng)過60#—150#—240#—400#—600#—800#—1000#—1200#碳化硅水砂紙磨光，用水做潤滑劑。研磨盤轉(zhuǎn)速在100~150轉(zhuǎn)/分，以避免劃痕。在研磨時每換一次砂紙，要將試樣沿同一方向轉(zhuǎn)動90度，并且研磨至試樣研磨面上的新砂紙磨痕蓋過上一道砂紙的磨痕為止。b、試樣拋光將經(jīng)過1200#碳化硅水砂紙磨光后的試樣，放置在拋光絨布上拋光。用水作為潤滑劑，先使用2.5)u的金剛石拋光膏進行粗拋光，把試樣磨光面的劃痕拋掉后，再使用0.5p的金剛石拋光膏進行細拋光，使拋光面光亮，并采用酒精脫7乂烘干。先后采用多道次粗細拋光，獲得具有光亮無麻點的試樣拋光面。2.電解浸蝕a、電解浸蝕液的配制將12g草酸粉末(C2H204)加至100ml自來水中，搖勻至草酸完全溶解。b、電解浸蝕采用配備直流電流表和滑動電阻器的直流電壓可控裝置，將試樣作為陽極，選擇不銹鋼薄片作為陰極，同時方i(A電解浸蝕液中。試樣的拋光面正X寸著陰極不銹鋼薄片，調(diào)節(jié)輸出電壓至30V，移動滑動變阻器使電流密度達到4.8A/cm2，保持通電時間為20s，使i式樣拋光面由光亮變成灰暗。3.機械拋光將電解浸蝕后的試樣置于,為100150轉(zhuǎn)/分的拋光盤上，進行機械拋光4次。此時不再使用任何拋光膏，僅采用水作為潤滑劑，并在每次拋光后把試樣放置到顯微鏡上觀察，直至試樣的原奧氏體晶粒晶界完全顯示為止。圖3是利用上述發(fā)明技術(shù)制備的10Cr型含W的超超臨界鋼在160倍放大倍率下觀察到的金相照片。圖中清晰地反映了超超臨界鋼在當(dāng)前狀態(tài)下的晶粒尺寸大小與分布情況。權(quán)利要求1、一種超超臨界鋼的組織顯示方法，其特征是首先對超超臨界鋼試樣采取標(biāo)準(zhǔn)的研磨—拋光方法，然后選取常用電解液對試樣施加大電壓與大電流密度進行電解浸蝕，最后再結(jié)合機械拋光方法，以最終清晰地顯示原奧氏體晶粒晶界；采用草酸水溶液作為電解浸蝕液，以不銹鋼為陰極，施加較高的電解電壓與較大的電流密度，對試樣進行一定時間的電解浸蝕；其中，草酸水溶液的配方為6～12g草酸C2H2O4粉末，100ml自來水；電解浸蝕電壓為15～30V，電流密度為1～5A/cm2，電解浸蝕的時間為20～60s。2、按照權(quán)利要求1所述的超超臨界鋼的組織顯示方法，其特征是具體步驟如下-1)研j^"拋光a、試樣研磨試樣經(jīng)過60#—150#—240#—400#—600#—800#—1000#—1200#碳化硅水砂紙磨光，用水做潤滑劑，研磨盤轉(zhuǎn)速在100~150轉(zhuǎn)/分，以避免劃痕；在研磨時每換一次砂紙，要將試樣沿同一方向轉(zhuǎn)動90度，并且研磨至試樣研磨面上的新砂紙磨痕蓋過上一道砂紙的磨痕為止；b、試樣拋光將經(jīng)過1200#碳化硅水砂紙磨光后的試樣，放置在拋光絨布上拋光，用水作為潤滑劑，先使用2.53.5|1的金剛石拋光膏進行粗拋光，把試樣磨光面的劃痕拋掉后，再使用0.51.5^i的金岡l」石拋光膏進行細拋光，使拋光面光亮，并采用酒精脫水烘干；2)電解浸蝕a、電解浸蝕液的酉己制將612g草酸C2H2O4粉末加至100ml自^tK中，搖勻至草酸完全溶解；b、電解浸蝕采用配備直流電流表和滑動電阻器的直流電壓可控裝置，將試樣作為陽極，選擇不銹鋼薄片作為陰極，同時放入電解浸蝕液中；試樣的拋光面正X寸著陰極不銹鋼薄片，調(diào)節(jié)輸出電壓至15~30V，移動滑動變阻器使電流密度達到l5A/cm2，保持通電時間為20~60s，使試樣拋光面由光亮變成灰暗；3)機械拋光將電解浸蝕后的試樣置于,為勵150轉(zhuǎn)/分的拋光盤上，進行機械拋光24次；此時不再使用任何拋光膏，僅采用水作為潤滑劑，并在每次拋光后把試樣放到顯微鏡下觀察，直至試樣的原奧氏體晶粒晶界完全顯示為止。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的超超臨界鋼的組織顯示方法，其特征是在整個浸蝕過程中，先后采用多道次粗細拋光，獲得具有光亮無麻點的試樣拋光面。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的超超臨界鋼的組織顯示方法，其特征是電解浸蝕后，X寸試樣進行機械拋光，拋光次數(shù)通常為24次。全文摘要本發(fā)明涉及金相樣品制備與組織觀察
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體為一種涉及合金含量高、耐腐蝕性強和抗氧化性好的超超臨界鋼的組織顯示方法。該方法的工藝步驟為首先對超超臨界鋼試樣采取標(biāo)準(zhǔn)的研磨—拋光方法，然后選取常用電解液對試樣進行大電壓與大電流的電解浸蝕，最后再結(jié)合機械拋光方法，以最終顯示清晰的原奧氏體晶粒晶界。本發(fā)明可清晰完整地單獨顯示超超臨界鋼原奧氏體晶粒晶界，從而能夠全面地反映原奧氏體晶粒尺寸的大小及其分布，解決較難精準(zhǔn)評定超超臨界鋼組織粗細與均勻性的問題。文檔編號C25F3/06GK101270498SQ20081001098公開日2008年9月24日申請日期2008年4月11日優(yōu)先權(quán)日2008年4月11日發(fā)明者康秀紅,李殿中,野王,羅興宏,胡小強申請人:中國科學(xué)院金屬研究所