專利名稱：電鍍鎳-二硼化鈦-稀土氧化物復(fù)合鍍層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電鍍復(fù)合鍍層的方法，更具體的說是涉及一種電鍍鎳-二硼化鈦-稀土氧化物復(fù)合鍍層的方法。
復(fù)合鍍層是在普通鍍液中添加不溶性的固體微粒，并使之在鍍液中充 分懸浮，或者釆取必要的措施將微粒合理地配置于基體表面，在金屬離子 陰極還原的同時，得以將微粒包覆使之進入鍍層中的過程。這種夾雜著固 體微粒的特殊鍍層就是復(fù)合鍍層。復(fù)合鍍層是在保持原有基質(zhì)金屬鍍層性 質(zhì)的同時，強化了原有金屬鍍層的性質(zhì)，并對原鍍層進行了改性，可以獲 得耐磨、耐蝕、催化、導(dǎo)磁、光催化活性、點接觸性、自潤滑、抗高溫氧 化等鍍層，它們在機械工業(yè)、航空工業(yè)、汽車工業(yè)、電子工業(yè)以及航空航 天工業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用前景。二硼化鈦是一種極為穩(wěn)定的超硬陶瓷材料， 化學(xué)穩(wěn)定性好，有很強的防腐蝕能力。在鎳稀土合金鍍層中夾雜著固體二 硼化鈦微粒，可提高鍍層的耐磨、耐蝕、硬度、自潤滑等，但目前尚沒有 鎳-二硼化鈦-稀土氧化物復(fù)合鍍層實際應(yīng)用的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種電鍍鎳-二硼化鈦-稀土氧化物 復(fù)合鍍層的方法，所獲鎳-二硼化鈦-稀土氧化物復(fù)合鍍層的硬度、耐磨性 都得到提高。
本發(fā)明技術(shù)方案 一種電鍍鎳-二硼化鈦-稀土氧化物復(fù)合鍍層的方法 的方法，包括下列步驟
a.將粒徑為5jLim 10nm的二硼化鈦微粒先用丙酮清洗，再浸泡于2~ 6mol/L的鹽酸溶液中0.2~lh,抽濾，水洗至中性，在50 100。C下干燥 0. 5 ~ 5h;
b. 將粒徑為5jim 10mn的稀土氧化物微粒用丙酮清洗，所述的稀土 氧化物選自鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、4L、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、 釔、鈧稀土氧化物中的一種；
c. 用水溶解硫酸鎳、氯化鎳和硼酸，并用碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH 值為3~6，制成硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，混合液中硫酸鎳、氯化鎳、 硼酸的濃度分別為250 ~ 300g/L、 30~60g/L、 25~50g/L;
d. 將步驟a制備的二硼化鈦微粒、步驟b制備的稀土氧化物微粒、步 驟c制備的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液與表面活性劑混合，硫酸鎳-氯化鎳 -硼酸混合液的體積(亳升)二硼化鈦的質(zhì)量(克)稀土氧化物的質(zhì)量
(克)為1: 1~1.6: 1，在研缽中研磨，然后轉(zhuǎn)入新的容器繼續(xù)添加硫酸 鎳-氯化鎳-硼酸混合液，并在轉(zhuǎn)速為100 ~ 900rpm條件下機械攪拌4 ~ 12 h， 再用超聲波處理0.2~1 h，制得電鍍液，其中稀土氧化物的濃度為1~ 10g/L， 二硼化鈦的濃度為5~50g/L，表面活性劑選自十六烷基三甲基溴化 銨、溴化十六烷基吡啶、聚乙二醇2000、曲拉通X-IOO中的一種或一種以 上的混合物，表面活性劑濃度為0. 01 ~ 0. 9g/L;
e. 將鍍件放入電鍍液中電鍍，電鍍的工藝條件為電流密度1.5~ 5.5A/dm2，電鍍液pH值3 6，電鍍溫度40 ~ 60°C ，攪拌轉(zhuǎn)速100 ~ 600rpm， 電鍍時間40~90min，電鍍完畢后，鍍件用水沖洗，風(fēng)干。
發(fā)明有益效果本發(fā)明電鍍得到的鎳-二硼化鈦-稀土氧化物復(fù)合鍍層 硬度、耐磨性都得到了明顯的提高，其中硬度> 646. OHV,釆用銷-盤式摩 擦磨損試驗機測定復(fù)合鍍層的磨損性能，在室溫干摩擦情況下，摩擦副為 直徑6mm的小球，材質(zhì)100Cr6,載荷5N，速度O. 12m/s,磨痕半徑5mm，轉(zhuǎn)數(shù) 5000,磨損質(zhì)量《0.09mg。
具體實施例方式
下面通過實施例對本發(fā)明進一步詳細描述， 一種電鍍鎳-二硼化鈦-稀 土氧化物復(fù)合鍍層的方法的方法，包括下列步驟
a. 將粒徑為5jum 10mn的二硼化鈦微粒先用丙酮清洗，再浸泡于2~ 6mol/L的鹽酸溶液中0. 2~lh,抽濾，水洗至中性，在50-10(TC下干燥 0. 5~5h;
b. 將粒徑為5/am 10nm的稀土氧化物微粒用丙酮清洗，所述的稀土 氧化物選自鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、 釔、鈧稀土氧化物中的一種；
c. 用水溶解硫酸鎳、氯化鎳和硼酸，并用碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH 值為3~6，制成硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，混合液中硫酸鎳、氯化鎳、 硼酸的濃度分別為250 ~ 300g/L、 30~60g/L、 25 ~ 50g/L;
d. 將步驟a制備的二硼化鈥微粒、步驟b制備的稀土氧化物微粒、步 驟c制備的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液與表面活性劑混合，硫酸鎳-氯化鎳 -硼酸混合液的體積(亳升)二硼化鈦的質(zhì)量(克)稀土氧化物的質(zhì)量
(克)為1: 1~1.6: 1,在研缽中研磨，然后轉(zhuǎn)入新的容器繼續(xù)添加硫酸 鎳-氯化鎳-硼酸混合液，并在轉(zhuǎn)速為100 ~ 900rpm條件下機械攪拌4 ~ 12 h， 再用超聲波處理0.2~1 h，制得電鍍液，其中稀土氧化物的濃度為1~ 10g/L， 二硼化鈦的濃度為5~50g/L，表面活性劑選自十六烷基三甲基溴化 銨、溴化十六烷基吡啶、聚乙二醇2000、曲拉通X-IOO中的一種或一種以 上的混合物，表面活性劑濃度為0. 01 ~ 0. 9g/L;
e. 將鍍件放入電鍍液中電鍍，電鍍的工藝條件為電流密度1.5-5. 5A/dm2，電鍍液pH值3 6，電鍍溫度40 60。C，攪拌轉(zhuǎn)速100 ~ 600rpm， 電鍍時間40~90min，電鍍完畢后，鍍件用水沖洗，風(fēng)干。
實施例1
稱取粒徑為5 jam 二硼化鈦微粒5g于100mL的燒杯中，力口 10mL丙酮， 攪拌5min，抽濾，將二硼化鈦微粒于100mL的燒杯中，加6mol* L-'鹽酸溶 液10mL,浸泡0.2h,抽濾，水洗至中性，在5(TC烘箱中干燥5 h。稱取粒 徑為5Mm氧化鑭微粒lg于50mL的燒杯中，加5mL丙酮，攪拌5min，抽濾。 在2L的燒杯中加入250g硫酸鎳、30g氯化鎳、25g硼酸，加985mL水溶解 形成透明的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，用碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH值為 3，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度。將上述處理的二硼化鈦和氧化鑭 微粒于研缽中，加0. Olg十六烷基三甲基溴化銨表面活性劑、lOmL上述配 制的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，研磨30min,轉(zhuǎn)入2L的三口燒瓶中，加 入990mL上述配制的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，機械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為 100rpm，攪拌時間為12 h;超聲波處理0.2 h，制得電鍍液。將上述電鍍 液轉(zhuǎn)入2L的燒杯中，將80mmx 80mmx 0. 5mm的待鍍鋼板放入電鍍液中并為 陰極，陽極為150隱x 100mmx 2mm的電解鎳板，磁力攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為 100rpm，電流密度為1. 5A/dm2,電鍍液pH值為3，溫度為4(TC，施鍍時間 為90min。取出鍍件，用水沖洗凈，風(fēng)干。鎳-二硼化鈦-氧化鑭復(fù)合鍍層的 硬度為646.0HV;釆用銷-盤式摩擦磨損試驗機測定復(fù)合鍍層的磨損性能， 測試條件是室溫干摩擦，摩擦副為直徑6mm的小球，材質(zhì)100Ci:6，載荷5N， 速度O. 12m/s,磨痕半徑5mm,轉(zhuǎn)數(shù)5000，磨損質(zhì)量0. 09mg。
實施例2
稱取粒徑為100nm 二硼化鈥微粒50g于200mL的燒杯中，加50mL丙酮， 攪拌5min,抽濾，將二硼化鈦微粒于200mL的燒杯中，加2mol I/1鹽酸溶 液50mL，浸泡lh,抽濾，水洗至中性，在IOO'C烘箱中干燥0.5 h。稱取 粒徑為10nm氧化釹微粒10g于50mL的燒杯中，加10mL丙酮，攪拌5min， 抽濾。在2L的燒杯中加入300g硫酸鎳、60g氯化鎳、50g硼酸，加985mL
水溶解形成透明的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，用碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)溶液 pH值為6，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度。將上述處理的二硼化鈦和
氧化釹微粒于研缽中，加0.4g十六烷基三甲基溴化銨和0.5g溴化十六烷 基吡啶表面活性劑、60mL上述配制的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，研磨60 min，轉(zhuǎn)入化的三口燒瓶中，加入940 mL上述配制的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸 混合液，機械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為900rpm,攪拌時間為4h;超聲波處理1 h， 制得電鍍液。將上述電鍍液轉(zhuǎn)入2L的燒杯中，將80mmx80mmx0. 5mm的待 鍍鋼板放入電鍍液中并為陰極，陽極為150mmx iOOmmx 2mm的電解鎳板， 磁力攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為600rpm，電流密度為5. 5A/dm2，電鍍液pH值為6， 溫度為6(TC，施鍍時間為40min。取出鍍件，用水沖洗凈，風(fēng)干。鎳-二硼 化鈦-氧化釹復(fù)合鍍層的硬度為697. 8HV;采用銷-盤式摩擦磨損試驗機測定 復(fù)合鍍層的磨損性能，測試條件是室溫干摩擦，摩擦副為直徑6mm的小球， 材質(zhì)100Cr6，載荷5N,速度0. 12m/s,磨痕半徑5mm,轉(zhuǎn)數(shù)5000，磨損質(zhì) 量0. 03mg。
實施例3
稱取粒徑為1 jam 二硼化鈦微粒25g于lOOmL的燒杯中，加25mL丙酮， 攪拌5min，抽濾，將二硼化鈦微粒于100mL的燒杯中，加4mo1. L—'鹽酸溶 液25mL，浸泡0.4h，抽濾，水洗至中性，在8(TC烘箱中干燥2 h。稱取粒 徑為60nm氧化釓微粒2g和粒徑為60nm氧化釤微粒2g于50mL的燒杯中， 加5mL丙酮，攪拌5min,抽濾。在2L的燒杯中加入250g硫酸鎳、60g氯 化鎳、50g硼酸，加985mL水溶解形成透明的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液， 用碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)溶液PH值為5，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度。 將上述處理的二硼化鈦、氧化釓和氧化衫微粒于研缽中，加0.1g聚乙二醇 2000和0. 2g溴化十六烷基吡嚏表面活性劑、30mL上述配制的硫酸鎳-氯化 鎳-硼酸混合液，研磨50min，轉(zhuǎn)入2L的三口燒瓶中，加入970 mL上述配 制的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，機械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為600rpm,攪拌時 間為8h;超聲波處理0.8h,制得電鍍液。將上述電鍍液轉(zhuǎn)入2L的燒杯中， 將80隱x80mmx0. 5隨的待鍍鋼板放入電鍍液中并為陰極，陽極為150mm xl00mmx2mm的電解鎳板，磁力攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為400rpm,電流密度為 4.5A/dm2,電鍍液pH值為5，溫度為50。C，施鍍時間為50min。取出鍍件， 用水沖洗凈，風(fēng)千。鎳-二硼化鈦-氧化釓-氧化釤復(fù)合鍍層的硬度為 689.8HV;釆用銷-盤式摩擦磨損試驗機測定復(fù)合鍍層的磨損性能，測試條 件是室溫干摩擦，摩擦副為直徑6mm的小球，材質(zhì)100Cr6，載荷5N，速度 0. 12m/s,磨痕半徑5mm，轉(zhuǎn)數(shù)5000，磨損質(zhì)量0. Olmg。
實施例4
稱取粒徑為2 jam 二硼化鈦微粒7g于100mL的燒杯中，力口 10mL丙酮， 攪拌5min,抽濾，將二硼化鈥微粒于100mL的燒杯中，加5mol* L—'鹽酸溶 液10mL,浸泡O. 5h，抽濾，水洗至中性，在60'C烘箱中干燥4 h。稱取粒 徑為100nm氧化鐠微粒2g于50mL的燒杯中，加5mL丙酮，攪拌5min，抽 濾。在2L的燒杯中加入290g硫酸鎳、40g氯化鎳、30g硼酸，加985mL水 溶解形成透明的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，用碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH 值為4，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度。將上述處理的二硼化鈦和氧 化鐠微粒于研缽中，力口 0. 05g曲拉通X-100表面活性劑、10mL上述配制的 硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，研磨30 min，轉(zhuǎn)入2L的三口燒瓶中，加入 990mL上述配制的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，機械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為 200rpm，攪拌時間為10 h;超聲波處理0.5 h，制得電鍍液。將上述電鍍 液轉(zhuǎn)入2L的燒杯中，將80mmx 80mmx 0. 5mm的待鍍鋼板放入電鍍液中并為 陰極，陽極為150mmx 100mmx2mm的電解鎳板，磁力攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為 200rpm，電流密度為2. 5A/dm2，電鍍液pH值為4，溫度為50。C,施鍍時間 為80min。取出鍍件，用水沖洗凈，風(fēng)干。鎳-二硼化鈦-氧化鐠復(fù)合鍍層的 硬度為678.0HV;釆用銷-盤式摩擦磨損試驗機測定復(fù)合鍍層的磨損性能， 測試條件是室溫干摩擦，摩擦副為直徑6mm的小球，材質(zhì)100Cr6,載荷5N, 速度O. 12m/s,磨痕半徑5mm，轉(zhuǎn)數(shù)5000，磨損質(zhì)量0. Olmg。
實施例5
稱取粒徑為90nm 二硼化鈦微粒45g于200mL的燒杯中，加50mL丙酮，
攪拌5min,抽濾，將二硼化鈦微粒于200mL的燒杯中，加2. 5mol* L"鹽酸 溶液50mL,浸泡O. 3h，抽濾，水洗至中性，在7(TC烘箱中干燥3 h。稱取 粒徑為50nm氧化鉺微粒9g于50mL的燒杯中，加10mL丙酮，攪拌5min， 抽濾。在2L的燒杯中加入280g硫酸鎳、55g氯化鎳、45g硼酸，加985mL 水溶解形成透明的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，用碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)溶液 pH值為5.5,移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度。將上述處理的二硼化鈥 和氧化鉺微粒于研缽中，加0. 02g十六烷基三甲基溴化銨、0. Olg聚乙二醇 2000和0. 05g溴化十六烷基吡啶表面活性劑、65mL上述配制的硫酸鎳-氯 化鎳-硼酸混合液，研磨55min，轉(zhuǎn)入2L的三口燒瓶中，加入935 mL上述 配制的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，機械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為800rpm，攪拌 時間為5h;超聲波處理O. 7h，制得電鍍液。將上述電鍍液轉(zhuǎn)入2L的燒杯 中，將8 Omm x 8 Omm x 0. 5mm的待鍍鋼板放入電鍍液中并為陰極，陽極為15 0醒 xl00mmx2mm的電解鎳板，磁力攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為500rpm，電流密度為 4. 0A/dm2,電鍍液pH值為5. 5，溫度為55'C，施鍍時間為50min。取出鍍 件，用水沖洗凈，風(fēng)干。鎳-二硼化鈦-氧化鉺復(fù)合鍍層的硬度為699.8HV; 釆用銷-盤式摩擦磨損試驗機測定復(fù)合鍍層的磨損性能，測試條件是室溫干 摩擦，摩擦副為直徑6畫的小球，材質(zhì)100Cr6，載荷5N，速度0. 12m/s， 磨痕半徑5隨，轉(zhuǎn)數(shù)5000，磨損質(zhì)量0. Olmg。
實施例6
稱取粒徑為3um 二硼化鈥微粒30g于100mL的燒杯中，加30mL丙酮， 攪拌5min，抽濾，將二硼化鈦微粒于100mL的燒杯中，加3. 5mol* L—'鹽酸 溶液30mL，浸泡O. 6h，抽濾，水洗至中性，在85'C烘箱中干燥1.5 h。稱 取粒徑為90nm氧化銪微粒3g和粒徑為70nm氧化鋱微粒2g于50mL的燒杯 中，加5mL丙酮，攪拌5min，抽濾。在2L的燒杯中加入260g硫酸鎳、45g 氯化鎳、40g硼酸，加985mL水溶解形成透明的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液， 用碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)溶液PH值為4. 5，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度。 將上述處理的二硼化鈦、氧化銪和氧化鋱微粒于研缽中，力口 0.02g聚乙二
醇2000和0. 5g十六烷基三甲基溴化銨表面活性劑、50mL上述配制的硫酸 鎳-氯化鎳-硼酸混合液，研磨50min,轉(zhuǎn)入2L的三口燒瓶中，加入970 mL 上述配制的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，機械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為650rpm, 攪拌時間為7h;超聲波處理0.6h，制得電鍍液。將上述電鍍液轉(zhuǎn)入2L的 燒杯中，將80隨x80mmx(). 5mm的待鍍鋼板放入電鍍液中并為陰極，陽極 為150讓xl00mmx2誦的電解鎳板，磁力攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為350rpm，電流 密度為3.5A/dm2,電鍍液pH值為4.5,溫度為45'C,施鍍時間為55min。
取出鍍件，用水沖洗凈，風(fēng)干。鎳-二硼化鈦-氧化銪-氧化鋱復(fù)合鍍層的硬 度為692.6HV;釆用銷-盤式摩擦磨損試驗機測定復(fù)合鍍層的磨損性能，測 試條件是室溫干摩擦，摩擦副為直徑6mm的小球，材質(zhì)100Cr6，載荷5N, 速度O. 12m/s，磨痕半徑5mm,轉(zhuǎn)數(shù)5000，磨損質(zhì)量0. Olmg。
實施例7
稱取粒徑為4 nm 二硼化鈦微粒10g于lOOmL的燒杯中，加15mL丙酮， 攪拌5min，抽濾，將二硼化鈦微粒于100mL的燒杯中，加5. 5mo" L-'鹽酸 溶液15mL，浸泡O. 7h，抽濾，水洗至中性，在75。C烘箱中干燥2. 5 h。稱 取粒徑為ljim氧化釔微粒3g于50mL的燒杯中，加5mL丙酮，攪拌5min， 抽濾。在2L的燒杯中加入285g硫酸鎳、35g氯化鎳、35g硼酸，加985mL
水溶解形成透明的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，用碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)溶液 pH值為3.5,移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度。將上述處理的二硼化鈦 和氧化釔微粒于研缽中，0. 05g溴化十六烷基吡啶和0. Olg曲拉通X-IOO 表面活性劑、15mL上述配制的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，研磨40 min， 轉(zhuǎn)入2L的三口燒瓶中，加入985mL上述配制的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液， 機械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為300rpm，攪拌時間為9 h;超聲波處理0. 4 h，制得 電鍍液。將上述電鍍液轉(zhuǎn)入2L的燒杯中，將80mmx80iMix0. 5腿的待鍍鋼 板放入電鍍液中并為陰極，陽極為150mmxl00隱x2mm的電解鎳板，磁力 攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為300rpm，電流密度為3. 0A/dm2，電鍍液pH值為3. 5,溫 度為55'C,施鍍時間為85min。取出鍍件，用水沖洗凈，風(fēng)干。鎳-二硼化
鈦-氧化釔復(fù)合鍍層的硬度為691. OHV;采用銷-盤式摩擦磨損試驗機測定復(fù) 合鍍層的磨損性能，測試條件是室溫干摩擦，摩擦副為直徑6mm的小球， 材質(zhì)100Cr6，載荷5N，速度O. 12m/s,磨痕半徑5mm，轉(zhuǎn)數(shù)5000，磨損質(zhì) 量0. 02mg。
實施例8
稱取粒徑為80nm 二硼化鈦微粒35g于200mL的燒杯中，加40mL丙酮， 攪拌5min,抽濾，將二硼化鈦微粒于200mL的燒杯中，加3. Omol* L"鹽酸 溶液50mL，浸泡O. 8h，抽濾，水洗至中性，在65。C烘箱中干燥3. 5 h。稱 取粒徑為500nm氧化鏑微粒8g于50mL的燒杯中，加10mL丙酮，攪拌5min, 抽濾。在2L的燒杯中加入295g硫酸鎳、50g氯化鎳、45g硼酸，加985mL 水溶解形成透明的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，用碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)溶液 pH值為5.5，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度。將上述處理的二硼化鈦 和氧化鏑微粒于研缽中，加O. 02g十六烷基三甲基溴化銨、0. Olg聚乙二醇 2000和0. 05g溴化十六烷基吡^^表面活性劑、65mL上述配制的硫酸鎳-氯 化鎳-硼酸混合液，研磨55min，轉(zhuǎn)入2L的三口燒瓶中，加入935 mL上述 配制的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，機械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為700rpm，攪拌 時間為6h;超聲波處理O. 3h，制得電鍍液。將上述電鍍液轉(zhuǎn)入2L的燒杯 中，將80mmx 80mmx 0. 5mm的待鍍鋼板放入電鍍液中并為陰極，陽極為150誦 xl00mmx2mm的電解鎳板，磁力攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為550rpm,電流密度為 2. OA/dm2，電鍍液pH值為5.5，溫度為60'C,施鍍時間為70min。取出鍍 件，用水沖洗凈，風(fēng)干。鎳-二硼化鈦-氧化鏑復(fù)合鍍層的硬度為692.4HV; 采用銷-盤式摩擦磨損試驗機測定復(fù)合鍍層的磨損性能，測試條件是室溫干 摩擦，摩擦副為直徑6mm的小球，材質(zhì)100Cr6，載荷5N，速度0. 12m/s， 磨痕半徑5mm，轉(zhuǎn)數(shù)5000，磨損質(zhì)量0. Olmg。
實施例9(實施例8的對比實施例)
在2L的燒杯中加入295g硫酸鎳、50g氯化鎳、45g硼酸、0. 02g十六
烷基三甲基溴化銨、0. Olg聚乙二醇2000和0. 05g溴化十六烷基卩th定表面 活性劑、加985mL水溶解形成透明的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，用碳酸 氫鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH值為5.5，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度。制得 電鍍液。將上述電鍍液轉(zhuǎn)入2L的燒杯中，將80mm x 80mm x0.5mm的待鍍鋼 板放入電鍍液中并為陰極，陽極為150mm x 100mmx 2mm的電解鎳板，磁力 攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為550rpm,電流密度為2. 0A/dm2，電鍍液pH值為5.5,溫 度為60'C，施鍍時間為70min。取出鍍件，用水沖洗凈，風(fēng)干。鎳鍍層的 硬度為519.8HV;采用銷-盤式摩擦磨損試驗機測定鎳鍍層的磨損性能，測 試條件是室溫干摩擦，摩擦副為直徑6mm的小球，材質(zhì)100Cr6，載荷5N, 速度O. 12m/s,磨痕半徑5mm，轉(zhuǎn)數(shù)5000，磨損質(zhì)量0. 74mg。
稱取粒徑為80nm 二硼化鈥微粒35g于200mL的燒杯中，加40mL丙酮， 攪拌5min,抽濾，將二硼化鈦微粒于200mL的燒杯中，加3. Omol* L"鹽酸 溶液50mL,浸泡O. 8h,抽濾，水洗至中性，在65'C烘箱中干燥3.5 h。在 2L的燒杯中加入295g硫酸鎳、50g氯化鎳、45g硼酸，加985mL水溶解形 成透明的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，用碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH值為 5.5,移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度。將上述處理的二硼化鈦微粒于 研缽中，加0. 02g十六烷基三甲基溴化銨、0. 01g聚乙二醇2000和0， 05g 溴化十六烷基吡啶表面活性劑、65mL上述配制的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合 液，研磨55min，轉(zhuǎn)入2L的三口燒瓶中，加入935 mL上述配制的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，機械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為700rpm，攪拌時間為6h;超 聲波處理O. 3h，制得電鍍液。將上述電鍍液轉(zhuǎn)入2L的燒杯中，將80mmx 80mmx0.5mm的待鍍鋼板放入電鍍液中并為陰極，陽極為150mmxl00mmx 2mm的電解鎳板，磁力攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為550rpm，電流密度為2. 0A/dm2， 電鍍液pH值為5.5,溫度為6(TC，施鍍時間為70min。取出鍍件，用水沖 洗凈，風(fēng)干。鎳-二硼化鈦復(fù)合鍍層的硬度為620.1HV;釆用銷-盤式摩擦磨 損試驗機測定復(fù)合鍍層的磨損性能，測試條件是室溫干摩擦，摩擦副為直 徑6隱的小球，材質(zhì)100Cr6,載荷5N，速度0. 12m/s，磨痕半徑5mm，轉(zhuǎn) 數(shù)5000，磨損質(zhì)量0. 21mg。實施例9的效果劣于實施例8，可見本發(fā)明電 鍍得到的鎳-二硼化鈦-稀土氧化物復(fù)合鍍層硬度、耐磨性都得到了明顯的 提高。
實施例10
稱取粒徑為500nm 二硼化鈦微粒40g于100mL的燒杯中，加40mL丙酮， 攪拌5min，抽濾，將二硼化鈦微粒于100mL的燒杯中，加4. 5mol* L—'鹽酸 溶液40mL,浸泡0.9h，抽濾，水洗至中性，在9(TC烘箱中干燥1 h。稱取 粒徑為200nm氧化鈰微粒lg和粒徑為300mn氧化镥微粒0. 2g于50mL的燒 杯中，加5mL丙酮，攪拌5min,抽濾。在2L的燒杯中加入270g硫酸鎳、 30g氯化鎳、35g硼酸，加985mL水溶解形成透明的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混 合液，用碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH值為6，移入1L容量瓶中，用水稀釋至 刻度。將上述處理的二硼化鈦、氧化鈰和氧化镥微粒于研缽中，加o.oig 曲拉通X-100和0. 5g十六烷基三甲基溴化銨表面活性劑、55mL上述配制的 硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，研磨50 min,轉(zhuǎn)入2L的三口燒瓶中，加入 945 mL上述配制的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，機械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為 400rpm，攪拌時間為11 h;超聲波處理0. 9h，制得電鍍液。將上述電鍍液 轉(zhuǎn)入2L的燒杯中，將80mm x 80mm x 0. 5mm的待鍍鋼板放入電鍍液中并為陰 極，陽極為150mmx 100mmx2mm的電解鎳板，磁力撹拌，撹拌轉(zhuǎn)速為450rpm， 電流密度為5. 0A/dm2，電鍍液pH值為6，溫度為45'C，施鍍時間為75min。 取出鍍件，用水沖洗凈，風(fēng)干。鎳-二硼化鈦-氧化鈰-氧化镥復(fù)合鍍層的硬 度為699.8HV;采用銷-盤式摩擦磨損試驗機測定復(fù)合鍍層的磨損性能，測 試條件是室溫干摩擦，摩擦副為直徑6mm的小球，材質(zhì)100Cr6，載荷5N， 速度O. 12m/s,磨痕半徑5mm，轉(zhuǎn)數(shù)5000，磨損質(zhì)量0. Olmg。
所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所 作的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
1.一種電鍍鎳-二硼化鈦-稀土氧化物復(fù)合鍍層的方法，包括下列步驟a.將粒徑為5μm～10nm的二硼化鈦微粒先用丙酮清洗，再浸泡于2～6mol/L的鹽酸溶液中0.2～1h，抽濾，水洗至中性，在50～100℃下干燥0.5～5h；b.將粒徑為5μm～10nm的稀土氧化物微粒用丙酮清洗，所述的稀土氧化物選自鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、釔、鈧稀土氧化物中的一種；c.用水溶解硫酸鎳、氯化鎳和硼酸，并用碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為3～6，制成硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，混合液中硫酸鎳、氯化鎳、硼酸的濃度分別為250～300g/L、30～60g/L、25～50g/L；d.將步驟a制備的二硼化鈦微粒、步驟b制備的稀土氧化物微粒、步驟c制備的硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液與表面活性劑混合，硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液的體積(毫升)∶二硼化鈦的質(zhì)量(克)∶稀土氧化物的質(zhì)量(克)為1∶1～1.6∶1，在研缽中研磨，然后轉(zhuǎn)入新的容器繼續(xù)添加硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，并在轉(zhuǎn)速為100～900rpm條件下機械攪拌4～12h，再用超聲波處理0.2～1h，制得電鍍液，其中稀土氧化物的濃度為1～10g/L，二硼化鈦的濃度為5～50g/L，表面活性劑選自十六烷基三甲基溴化銨、溴化十六烷基吡啶、聚乙二醇2000、曲拉通X-100中的一種或一種以上的混合物，表面活性劑濃度為0.01～0.9g/L；e.將鍍件放入電鍍液中電鍍，電鍍的工藝條件為電流密度1.5～5.5A/dm2，電鍍液pH值3～6，電鍍溫度40～60℃，攪拌轉(zhuǎn)速100～600rpm，電鍍時間40～90min，電鍍完畢后，鍍件用水沖洗，風(fēng)干。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種電鍍鎳-二硼化鈦-稀土氧化物復(fù)合鍍層的方法，包括下列步驟a.將二硼化鈦微粒用丙酮和鹽酸處理，然后水洗至中性，干燥；b.將稀土氧化物微粒用丙酮處理；c.用水溶解硫酸鎳、氯化鎳和硼酸，并用碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值，制成硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液；d.將二硼化鈦、稀土氧化物、硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液與表面活性劑混合，在研缽中研磨，然后轉(zhuǎn)入新的容器，繼續(xù)添加硫酸鎳-氯化鎳-硼酸混合液，并機械攪拌，超聲波處理，制得電鍍液；e.將鍍件放入電鍍液中電鍍。本發(fā)明電鍍得到的鎳-二硼化鈦-稀土氧化物復(fù)合鍍層硬度、耐磨性都得到了明顯的提高。
文檔編號C25D15/00GK101348935SQ20081004213
公開日2009年1月21日 申請日期2008年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月28日
發(fā)明者劉小珍, 捷 陳 申請人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院