專利名稱：一種低電壓液相電沉積制備類金剛石薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于類金剛石薄膜制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種低電壓液相電沉積制備 類金剛石薄膜的方法。
背景技術(shù)：
類金剛石薄膜(Diamond-like Carbon Films,簡稱DLC薄膜)是一類硬度、光學(xué)、 電學(xué)、化學(xué)和摩擦學(xué)等特性都類似于金剛石的非晶碳膜。例如，它具有高硬度，抗摩 擦，化學(xué)惰性，低介電常數(shù)，寬光學(xué)帶隙，良好的生物相容性等特點(diǎn)。它可以應(yīng)用于 機(jī)械、電子、化學(xué)、軍事、航空航天等領(lǐng)域，具有廣闊的應(yīng)用前景。
目前制備DLC薄膜的方法主要包括物理氣相沉積和化學(xué)氣相沉積，例如離子束沉 積、陰極弧沉積、濺射沉積和等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積等。雖然其中的大多數(shù)方法 能沉積出質(zhì)量較好的薄膜，但是氣相合成試驗(yàn)裝置的復(fù)雜性和基底的高溫都導(dǎo)致了這 些方法具有一定的局限性，在一定程度上限制了 DLC薄膜的實(shí)際應(yīng)用。
近年來，研究人員開展了在液相中電化學(xué)沉積制備DLC薄膜的工作。液相電化學(xué) 沉積方法具有設(shè)備簡單，原料成本低廉，在平整表面和不規(guī)則表面均能較大面積成膜 等優(yōu)點(diǎn)，目前采用此方法已從甲醇、乙醇、乙腈和N，N—二甲基甲酰胺等有機(jī)電解液 中沉積出DLC薄膜。但是通常這些沉積過程均需要在較高的工作電壓(l~3kV)下進(jìn) 行，操作困難且能耗較高。
與此同時(shí)，研究人員也在積極探索在較低的工作電壓下液相電化學(xué)沉積制備DLC 薄膜。在文獻(xiàn)Appl. Phys. Lett., 1997， 70(2): 200-202中，Novikov等人在不足5 V的電 壓下從乙炔的液氨溶液中沉積出DLC薄膜。在文獻(xiàn)Chem. Commun., (2001) 317-318 中，ElenaShevchenko等人也在不足5V的電壓下從乙炔基鋰的二甲亞砜溶液中沉積出 DLC薄膜。但這些方法需要使用液氨或乙炔氣體，而且DLC膜的沉積速率較低。因此 有必要開發(fā)新方法液相電沉積DLC薄膜，以避免危險(xiǎn)性氣體的使用，同時(shí)又可以在較 低的工作電壓下進(jìn)行操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種低電壓液相電沉積制備類金剛石薄膜的方法，在常溫液 相中，低電壓電沉積制備類金剛石薄膜。
本發(fā)明方法的具體工藝步驟如下
將氧化銦錫導(dǎo)電玻璃依次用丙酮、無水乙醇、蒸餾水各超聲清洗10~30分鐘后，
用N2吹干。以該清洗干凈的氧化銦錫導(dǎo)電玻璃為陰極，鉑片電極為陽極，并使陰陽兩
電極之間的距離為10~30毫米，以甲酰胺為電解液，在10 40。C條件下，在陰陽兩電 極之間施加3 30 V的直流電壓l 30分鐘，可在氧化銦錫導(dǎo)電玻璃陰極上沉積出類金 剛石薄膜。
由于拉曼光譜對石墨、金剛石以及非晶碳等碳材料具有良好的分辨能力，而且不
會破壞樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)，因此被認(rèn)為是目前表征碳材料的一種最好的方法。本發(fā)明采用 Reinshaw RM2000型顯微共焦拉曼光譜表征薄膜結(jié)構(gòu)，結(jié)果表明本發(fā)明所制備的薄膜 為類金剛石薄膜。
與制備類金剛石薄膜的現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的效果及優(yōu)點(diǎn)是
(1) 電沉積工作電壓最小可以低至3V，并且可以在常溫下進(jìn)行操作，因此操作簡 便并降低了能源消耗；
(2) 電沉積設(shè)備簡單，在平整表面和不規(guī)則表面均能較大面積成膜，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè) 化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
以下通過具體實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)及特點(diǎn)，但這些實(shí)施例并非用以限定 本發(fā)明的保護(hù)范圍。 實(shí)施例l:
將氧化銦錫導(dǎo)電玻璃先后在丙酮、乙醇和蒸餾水中各超聲20分鐘以除去表面油污 和雜質(zhì)。以清洗后的氧化銦錫導(dǎo)電玻璃為陰極，鉑片電極為陽極，并調(diào)整陰極和陽極 之間的距離為IO毫米,.以甲酰胺為電解液，在陰陽兩極間施加5V的直流電壓，沉積 時(shí)間為5分鐘，在氧化銦錫導(dǎo)電玻璃上形成薄膜。采用激光拉曼光譜對薄膜結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，本實(shí)施例中制備薄膜的拉曼光譜經(jīng)高斯 擬合處理后，在1370 (D峰)和1580 cm" (G峰)處呈現(xiàn)兩個較寬的散射峰，可以確 定本實(shí)施例制備的薄膜是一種典型的類金剛石薄膜。 實(shí)施例2:
將氧化銦錫導(dǎo)電玻璃先后在丙酮、乙醇和蒸餾水中各超聲IO分鐘以除去表面油污 和雜質(zhì)。以清洗后的氧化銦錫導(dǎo)電玻璃為陰極，鉑片電極為陽極，并調(diào)整陰極和陽極 之間的距離為20毫米，以甲酰胺為電解液，在陰陽兩極間施加3V的直流電壓，沉積 時(shí)間為1分鐘，在氧化銦錫導(dǎo)電玻璃上形成薄膜。
激光拉曼光譜分析表明本實(shí)施例制備的薄膜是一種典型的類金剛石薄膜。 實(shí)施例3:
將氧化銦錫導(dǎo)電玻璃先后在丙酮、乙醇和蒸餾水中各超聲30分鐘以除去表面油污 和雜質(zhì)。以清洗后的氧化銦錫導(dǎo)電玻璃為陰極，鉑片電極為陽極，并調(diào)整陰極和陽極 之間的距離為30毫米，以甲酰胺為電解液，在陰陽兩極間施加30 V的直流電壓，沉 積時(shí)間為30分鐘，在氧化銦錫導(dǎo)電玻璃上形成薄膜。
激光拉曼光譜分析表明本實(shí)施例制備的薄膜是一種典型的類金剛石薄膜。
權(quán)利要求
1、一種低電壓液相電沉積制備類金剛石薄膜的方法，其特征在于，工藝步驟為以預(yù)先清洗干凈的氧化銦錫導(dǎo)電玻璃為陰極，鉑片電極為陽極，甲酰胺為電解液，在10～40℃條件下，在陰陽兩電極之間施加3～30V的直流電壓1～30分鐘，在氧化銦錫導(dǎo)電玻璃陰極上沉積出類金剛石薄膜。
2、 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，陰陽兩電極之間的距 離為10~30毫米。
3、 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，氧化銦錫導(dǎo)電玻璃經(jīng)下列步驟清洗干凈將氧化銦錫導(dǎo)電玻璃依次用丙酮、無水乙醇、蒸餾水各超聲清洗10-30分鐘后，用N2吹千。
全文摘要
一種低電壓液相電沉積制備類金剛石薄膜的方法，屬于類金剛石薄膜制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明方法以氧化銦錫導(dǎo)電玻璃為陰極，鉑片為陽極，甲酰胺為電解液，在常溫條件下，通過在陰陽兩電極之間施加3～30V的直流電壓，可在氧化銦錫導(dǎo)電玻璃陰極上沉積出類金剛石薄膜。該方法具有設(shè)備簡單、能耗低、沉積速率快及成膜均一性好等優(yōu)點(diǎn)，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C25D9/08GK101381882SQ20081010301
公開日2009年3月11日 申請日期2008年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月28日
發(fā)明者楊文勝, 毅 王, 晨 陳 申請人:北京化工大學(xué)