專利名稱：一種納米銅粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米銅粉的電化學(xué)制備方法。
背景技術(shù)：
目前用電解法制備的納米銅粉純度高，形狀大多呈樹枝狀，有良好 的壓制性能和 燒結(jié)性能，在粉末冶金、原子能、化工和新型合金材料等方面得到了廣泛的應(yīng)用。但是電解 法所制的銅粉與液相還原法相比較粒度較粗，粒度組成較分散，當(dāng)需要某種粒度級的銅粉 時(shí)，必須采用分級(篩分)的方法來滿足要求，這就延長了生產(chǎn)周期，增加了產(chǎn)品的成本，又 使得粉末在周轉(zhuǎn)和處理過程中活性降低，給燒結(jié)性能帶來不利影響。通常的電化學(xué)法制備 的納米銅粉是非穩(wěn)態(tài)物質(zhì)，它們易與環(huán)境氣氛反應(yīng)而變性，顆粒間易相互作用而發(fā)生團(tuán)聚， 其分散液通常難以長期保持穩(wěn)定，大大限制了其應(yīng)用范圍。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種納米銅粉的制備方法。本發(fā)明是一種納米銅粉的制備方法，其步驟為(1)按硫酸銅與十二烷基硫酸鈉、聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯的摩爾比為 1 0.5 2 0.05 0.3的比例復(fù)配，溶解于水中，在按硫酸銅與十二烷基硫醇的摩爾比 為1 0.5 2的比例將上述水溶液與含十二烷基硫醇的苯溶液混合，在磁力攪拌器和超 聲波的作用下，攪拌均勻；(2)將攪拌均勻的乳狀液注入電解槽中，以純銅為陽極，不銹鋼為陰極，陽極與陰 極的面積比為1 2 5，極片間距為30 70mm，用濃硫酸或氨水將pH值調(diào)節(jié)為0.5 4 ；(3)向電極通入直流電，使陽極的銅不斷地溶解進(jìn)入電解液中，陰極附近溶液中 的銅離子不斷地析出并沉積在陰極上，溶解在電解液中的十二烷基硫醇對析出的銅原子進(jìn) 行原位包覆，使生成的銅粉松散地附著在陰極表面。同時(shí)陽極附近的銅離子依靠擴(kuò)散和電 荷的定向遷移源源不斷地遷移到陰極附近，從而保證電解的順利進(jìn)行，電流密度為0. OlA/ cm2 0. 2A/cm2，電解時(shí)間為30 120分鐘；(4)將附著銅粉的陰極放入無水乙醇中，放入超聲波清洗器中進(jìn)行超聲、脫附，超 聲時(shí)間為5 20分鐘，獲得深紫色銅溶液。將獲得的溶液過濾、在60°C 100°C的真空環(huán) 境中干燥1 3小時(shí)，即可獲得棕色粉末納米銅復(fù)合物。本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明是采用有機(jī)單分子層保護(hù)的電化學(xué)制備方法，在無 機(jī)納米核的表面化學(xué)吸附一層致密的有機(jī)單分子修飾劑，來有效的提高它的穩(wěn)定性與分散 性。制備出的納米球形銅顆粒粒徑為20nm 60nm左右。本發(fā)明的有益之處還在于(1)可以制備出粒徑細(xì)小、顆粒均勻的納米粉末。(2) 分散性更好，解決了電化學(xué)法制備出的樹枝晶與化學(xué)濕法納米粉末普遍團(tuán)聚的問題。(3)解 決了顆粒的氧化問題。與現(xiàn)有的有機(jī)單分子層保護(hù)制備納米銅粉相比，該方法具有原料簡單易得、簡單、成本低等特點(diǎn)。所制備的納米銅粉在空氣中穩(wěn)定，粒徑均勻。


圖1是本發(fā)明方法制備的納米銅粉的透射電鏡圖，其中標(biāo)尺為200nm。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明是一種納米銅粉的制備方法，其步驟為(1)按硫酸銅與十二烷基硫酸鈉、聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯的摩爾比為 1 0.5 2 0.05 0.3的比例復(fù)配，溶解于水中，在按硫酸銅與十二烷基硫醇的摩爾比 為1 0.5 2的比例將上述水溶液與含十二烷基硫醇的苯溶液混合，在磁力攪拌器和超 聲波的作用下，攪拌均勻；(2)將攪拌均勻的乳狀液注入電解槽中，以純銅為陽極，不銹鋼為陰極，陽極與陰 極的面積比為1 2 5，極片間距為30 70mm，用濃硫酸或氨水將pH值調(diào)節(jié)為0.5 4 ；(3)向電極通入直流電，使陽極的銅不斷地溶解進(jìn)入電解液中，陰極附近溶液中 的銅離子不斷地析出并沉積在陰極上，溶解在電解液中的十二烷基硫醇對析出的銅原子進(jìn) 行原位包覆，使生成的銅粉松散地附著在陰極表面。同時(shí)陽極附近的銅離子依靠擴(kuò)散和電 荷的定向遷移源源不斷地遷移到陰極附近，從而保證電解的順利進(jìn)行，電流密度為0. OlA/ cm2 0. 2A/cm2，電解時(shí)間為30 120分鐘；(4)將附著銅粉的陰極放入無水乙醇中，放入超聲波清洗器中進(jìn)行超聲、脫附，超 聲時(shí)間為5 20分鐘，獲得深紫色銅溶液。將獲得的溶液過濾、在60°C 100°C的真空環(huán) 境中干燥1 3小時(shí)，即可獲得棕色粉末納米銅復(fù)合物。下面是更為具體的實(shí)施例實(shí)施例1 取無水硫酸銅5g，溶于500mL蒸餾水中。取Ig十二烷基硫酸鈉，5mL吐溫80，15mL十二烷基硫醇，20mL苯，在磁力攪拌器和 超聲波作用下攪拌均勻。將上述兩種溶液混合，在磁力攪拌器的作用下混合均勻，用濃硫酸滴定至PH值為 0. 5。以所制備的乳狀液為電解液，純銅為陽極，不銹鋼網(wǎng)為陰極，陽極與陰極的面積比 為1 2，極片間距為30mm，陰極電流密度為O.OlA/cm2，向電極通入直流電，使陽極的銅不 斷地溶解進(jìn)入電解液中，陰極附近溶液中的銅離子不斷地析出并沉積在陰極上，溶解在電 解液中的十二烷基硫醇對析出的銅原子進(jìn)行原位包覆，使生成的銅粉松散地附著在陰極表 面；同時(shí)陽極附近的銅離子依靠擴(kuò)散和電荷的定向遷移源源不斷地遷移到陰極附近，從而 保證電解的順利進(jìn)行，電解時(shí)間為30分鐘。電解完成后將附著銅粉的陰極放入無水乙醇中，放入超聲波清洗器中進(jìn)行超聲、 脫附，超聲時(shí)間為5分鐘，獲得深紫色銅溶液。將獲得的溶液過濾、在60°C真空環(huán)境中干燥 3小時(shí)，即可獲得棕色粉末納米銅復(fù)合物。實(shí)施例2 取無水硫酸銅12. 5g，溶于500mL蒸餾水中。
取Ig十二烷基硫酸鈉，5mL吐溫80，15mL十二烷基硫醇，20mL苯，在磁力攪拌器和超聲波作用下攪拌均勻。將上述兩種溶液混合，在磁力攪拌器的作用下混合均勻，用濃硫酸滴定至PH值為 4。以所制備的乳狀液為電解液，純銅為陽極，不銹鋼網(wǎng)為陰極，陽極與陰極的面積比 為1 5，極片間距為45mm，陰極電流密度為0.2A/cm2，向電極通入直流電，使陽極的銅不 斷地溶解進(jìn)入電解液中，陰極附近溶液中的銅離子不斷地析出并沉積在陰極上，溶解在電 解液中的十二烷基硫醇對析出的銅原子進(jìn)行原位包覆，使生成的銅粉松散地附著在陰極表 面；同時(shí)陽極附近的銅離子依靠擴(kuò)散和電荷的定向遷移源源不斷地遷移到陰極附近，從而 保證電解的順利進(jìn)行，電解時(shí)間為60分鐘。電解完成后將附著銅粉的陰極放入無水乙醇中，放入超聲波清洗器中進(jìn)行超聲、 脫附，超聲時(shí)間為15分鐘，獲得深紫色銅溶液。將獲得的溶液過濾、在80°C真空環(huán)境中干燥 2小時(shí)，即可獲得棕色粉末納米銅復(fù)合物。如圖1所示，采用本發(fā)明方法制備的納米銅粉的 透射電鏡圖，其中標(biāo)尺為200nm。實(shí)施例3:取無水硫酸銅7. 5g，溶于500mL蒸餾水中。取Ig十二烷基硫酸鈉，5mL吐溫80，15mL十二烷基硫醇，20mL苯，在磁力攪拌器和 超聲波作用下攪拌均勻。將上述兩種溶液混合，在磁力攪拌器的作用下混合均勻，用濃硫酸滴定至PH值為 1. 5。以所制備的乳狀液為電解液，純銅為陽極，不銹鋼網(wǎng)為陰極，陽極與陰極的面積比 為1 3，極片間距為70mm，陰極電流密度為O.lA/cm2，向電極通入直流電，使陽極的銅不 斷地溶解進(jìn)入電解液中，陰極附近溶液中的銅離子不斷地析出并沉積在陰極上，溶解在電 解液中的十二烷基硫醇對析出的銅原子進(jìn)行原位包覆，使生成的銅粉松散地附著在陰極表 面；同時(shí)陽極附近的銅離子依靠擴(kuò)散和電荷的定向遷移源源不斷地遷移到陰極附近，從而 保證電解的順利進(jìn)行，電解時(shí)間為120分鐘。電解完成后將附著銅粉的陰極放入無水乙醇中，放入超聲波清洗器中進(jìn)行超聲、 脫附，超聲時(shí)間為20分鐘，獲得深紫色銅溶液。將獲得的溶液過濾、在100°C真空環(huán)境中干 燥1小時(shí)，即可獲得棕色粉末納米銅復(fù)合物。
權(quán)利要求
一種納米銅粉的制備方法，其步驟為(1)按硫酸銅與十二烷基硫酸鈉、聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯的摩爾比為1∶0.5～2∶0.05～0.3的比例復(fù)配，溶解于水中，在按硫酸銅與十二烷基硫醇的摩爾比為1∶0.5～2的比例將上述水溶液與含十二烷基硫醇的苯溶液混合，在磁力攪拌器和超聲波的作用下，攪拌均勻；(2)將攪拌均勻的乳狀液注入電解槽中，以純銅為陽極，不銹鋼為陰極，陽極與陰極的面積比為1∶2～5，極片間距為30～70mm，用濃硫酸或氨水將pH值調(diào)節(jié)為0.5～4；(3)向電極通入直流電，使陽極的銅不斷地溶解進(jìn)入電解液中，陰極附近溶液中的銅離子不斷地析出并沉積在陰極上，溶解在電解液中的十二烷基硫醇對析出的銅原子進(jìn)行原位包覆，使生成的銅粉松散地附著在陰極表面；同時(shí)陽極附近的銅離子依靠擴(kuò)散和電荷的定向遷移源源不斷地遷移到陰極附近，從而保證電解的順利進(jìn)行，電流密度為0.01A/cm2～0.2A/cm2，電解時(shí)間為30～120分鐘；(4)將附著銅粉的陰極放入無水乙醇中，放入超聲波清洗器中進(jìn)行超聲、脫附，超聲時(shí)間為5～20分鐘，獲得深紫色銅溶液；將獲得的溶液過濾、在60℃～100℃的真空環(huán)境中干燥1～3小時(shí)，即可獲得棕色粉末納米銅復(fù)合物。
全文摘要
一種納米銅粉的制備方法，其步驟為首先按硫酸銅與十二烷基硫酸鈉、聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯的摩爾比為1∶0.5～2∶0.05～0.3的比例復(fù)配，溶解于水中，在按硫酸銅與十二烷基硫醇的摩爾比為1∶0.5～2的比例將上述水溶液與含十二烷基硫醇的苯溶液混合，攪拌均勻；然后將乳狀液注入電解槽中，以純銅為陽極，不銹鋼為陰極，將pH值調(diào)節(jié)為0.5～4；再次向電極通入直流電，溶解在電解液中的十二烷基硫醇對析出的銅原子進(jìn)行原位包覆，使生成的銅粉松散地附著在陰極表面；同時(shí)陽極附近的銅離子依靠擴(kuò)散和電荷的定向遷移源源不斷地遷移到陰極附近，電解時(shí)間為30～120分鐘；最后將附著銅粉的陰極放入無水乙醇中，放入超聲波清洗器中進(jìn)行超聲、脫附，超聲時(shí)間為5～20分鐘，獲得深紫色銅溶液；將獲得的溶液過濾、在60℃～100℃的真空環(huán)境中干燥1～3小時(shí)，即可獲得棕色粉末納米銅復(fù)合物。
文檔編號C25C5/02GK101818364SQ20091002213
公開日2010年9月1日 申請日期2009年4月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月3日
發(fā)明者徐建林, 陳紀(jì)東 申請人:蘭州理工大學(xué)