專利名稱：采用室溫熔鹽鍍鋁制備阻氫滲透涂層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于核技術(shù)及應(yīng)用領(lǐng)域，具體涉及一種表面阻氫滲透涂層的制備方法，該 方法尤其適合異型零部件如細(xì)長(zhǎng)管道內(nèi)壁的阻氫涂層制備。
背景技術(shù)：
氫同位素氚是核聚變的燃料，氚和氫相似，在金屬材料中具有高的滲透率，導(dǎo)致寶 貴的核燃料損失，并對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染。因此，在氚處理用設(shè)備中，與氚接觸的金屬容器(不 銹鋼)必須具有阻氫(氚)滲透性能。大量的研究結(jié)果表明，在不銹鋼表面制備防氚滲透 涂層是最有效的方法。在核聚變計(jì)劃(ITER)中，防氚滲透涂層材料及制備是最關(guān)鍵的技術(shù) 之一，并提出氣相中氫滲透減小因子(PTRF。因氚昂貴且具放射性，通常用氫滲透減小因子 來(lái)表征阻氚效果)要大于1000，見(jiàn)參考文獻(xiàn)[1]。在涂層材料方面，具有阻氚效果的都為 陶瓷材料，如A1203、SiC、TiC、TiN、Cr203等，見(jiàn)參考文獻(xiàn)[2]，也有人提出Al203/SiC復(fù)合涂 層，如中國(guó)專利ZL200610085907. 8公開(kāi)了 一種防氚滲透耐蝕絕緣復(fù)合涂層，又如中國(guó)專利 200810046143.0公開(kāi)了一種阻氫(氚)用的C_SiC涂層物理氣相制備方法。但這些陶瓷或 復(fù)合涂層一旦損壞，就失去阻氚性能。因此，目前公認(rèn)最有前景并取得良好效果的阻氚涂層 是“富鋁的Fe-Al涂層”通過(guò)高溫氧化形成A1203膜，這一方面是因?yàn)锳1203具有優(yōu)異的阻氚 性能，另一方面在于富鋁Fe-Al合金形成的A1203膜即使損壞，也具有自愈合的能力。富鋁Fe-Al涂層有多種方法可以制備，熱浸鍍鋁(HDA)、包埋滲鋁(PC)、真空等離 子體噴涂(VPS)，它們適合大規(guī)模工業(yè)化制備，見(jiàn)參考文獻(xiàn)[1]。但VPS法孔隙率高，阻氫 性能不佳；PC有時(shí)也稱固體滲鋁，例如中國(guó)專利號(hào)為ZL 02137373. 6的《不銹鋼表面防氫 滲透層的制備方法》，就是采用Fe-Al合金粉+A1203+NH4C1，在900°C下保溫2h，進(jìn)行固體粉 末滲鋁得到Fe-Al涂層。PC法有應(yīng)力腐蝕的傾向，對(duì)核能用部件不適用。比較而言，HDA 法制備的Fe-Al涂層有較好的阻氚效果，但存在涂層厚度不均勻、復(fù)雜工件容易出現(xiàn)漏鍍， 中國(guó)專利號(hào)為200710176296. 2的《防氚滲透涂層熱浸鍍制備工藝》提出了用電磁力將鋁 液流過(guò)欲鍍表面，同時(shí)對(duì)流經(jīng)材料的鋁液施加超聲振動(dòng)，或直接對(duì)材料施加超聲振動(dòng)，改善 涂層的性能。另一方面，HDA法需要通過(guò)高溫?cái)U(kuò)散消除脆性的Fe-Al相，但高溫?cái)U(kuò)散會(huì)導(dǎo) 致擴(kuò)散層中形成空洞，需要熱等靜壓等方法來(lái)改善，見(jiàn)參考文獻(xiàn)[3]。此外，中國(guó)專利號(hào)為 200810045285. 5的《一種多層阻氫滲透復(fù)合膜的制備方法》專利提出采用鋁及鋁合金涂層 和微弧氧化的連用技術(shù)，對(duì)HDA、PC等方法制備的富鋁涂層進(jìn)行微弧氧化，增加A1203膜的厚 度，提高膜與基體的結(jié)合強(qiáng)度；也有人提出離子滲氮法制備阻氚涂層，見(jiàn)參考文獻(xiàn)[4]。但 微弧氧化、離子滲氮等方法并不適合在細(xì)長(zhǎng)管道內(nèi)壁制備富鋁的Fe-Al涂層。日本提出適 合管道內(nèi)壁制備的⑶C法，涂層由Cr203-Si02-CrP04組成，但涂層不具備自愈合能力，其穩(wěn)定 性有待進(jìn)一步檢驗(yàn)，見(jiàn)參考文獻(xiàn)[5]?？傊?，阻氚涂層，尤其是管道內(nèi)壁等異型件的阻氚涂層 制備仍需要進(jìn)一步開(kāi)發(fā)新的制備技術(shù)，見(jiàn)參考文獻(xiàn)[6]。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)目前核技術(shù)及應(yīng)用領(lǐng)域存在的問(wèn)題，提出一種適合在管道內(nèi)壁等異型件表面制備阻氚涂層的技術(shù)，該技術(shù)適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的需求，氣相中 PTRF大于1000、并且具有自愈合能力。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種采用室溫熔鹽鍍鋁制備阻氫滲透涂層的方法， 包括如下步驟第一步用常規(guī)方法對(duì)不銹鋼基體進(jìn)行脫脂除油和去氧化膜的表面處理；第二步室溫熔鹽鍍鋁用于鍍鋁的室溫熔鹽是A1C13與有機(jī)鹽構(gòu)成的體系，所述 的有機(jī)鹽為鹵化烷基吡啶、鹵化烷基咪唑和氯化烷芳基銨鹽中的一種；且A1C13與有機(jī)鹽 的摩爾比為大于1. 0且小于等于2. 0 ；室溫熔鹽鍍鋁的工藝參數(shù)如下陽(yáng)極鋁絲，溫度為 25°C 60°C，電流密度5 30mA/cm2 ；鍍覆時(shí)間為30min 200min ；第三步熱處理熱處理的工藝參數(shù)如下溫度670°C 750°C，時(shí)間30min 24h， 得到Fe-Al合金層；第四步氧化氧化工藝參數(shù)如下溫度670°C 1050°C，時(shí)間Ih 200h ；氧化氣 氛氧分壓為 1. OX ICT2Pa 2. 1 X IO4Pa0本發(fā)明的采用室溫熔鹽鍍鋁制備阻氫滲透涂層的方法中第二步室溫熔鹽體系中 的有機(jī)鹽鹵化烷基吡啶為氯化正丁基吡啶。本發(fā)明的采用室溫熔鹽鍍鋁制備阻氫滲透涂層的方法中第二步室溫熔鹽體系中 的有機(jī)鹽鹵化烷基咪唑?yàn)槁然?-甲基-3-乙基咪唑。本發(fā)明的采用室溫熔鹽鍍鋁制備阻氫滲透涂層的方法中第二步室溫熔鹽體系中 的有機(jī)鹽氯化烷芳基銨鹽為氯化三乙基苯胺。本發(fā)明的采用室溫熔鹽鍍鋁制備阻氫滲透涂層的方法中第四步氧化氧化工 藝參數(shù)如下溫度670°C 1050°C，時(shí)間Ih 200h ；氧化氣氛氧分壓為5. IX ICT1Pa 2. 1 X IO4Pa的氧氣和氬氣組成的混合氣體氣氛。本發(fā)明的采用室溫熔鹽鍍鋁制備阻氫滲透涂層的方法中第四步氧化氧化工 藝參數(shù)如下溫度670°C 1050°C，時(shí)間Ih 200h ；氧化氣氛氧分壓為5. IX ICT1Pa 2. 1 X IO4Pa的氧氣和氮?dú)饨M成的混合氣體氣氛。本發(fā)明的采用室溫熔鹽鍍鋁制備阻氫滲透涂層的方法中第四步氧化氧化工 藝參數(shù)如下溫度670°C 1050°C，時(shí)間Ih 200h ；氧化氣氛氧分壓為1.0X ICT2Pa 5. IXliT1Pa的通氧氣的低真空氣氛。本發(fā)明提出一種新的阻氚涂層制備方法，具體說(shuō)，是采用室溫熔鹽鍍鋁的方法，首 先在不銹鋼表面制備一定厚度的鋁鍍層，其后通過(guò)低溫?zé)崽幚淼玫礁讳X的Fe-Al合金涂 層，然后經(jīng)過(guò)氧化制備Al2O3膜。室溫熔鹽是最近發(fā)展起來(lái)的一種室溫下熔融的離子液體， 室溫熔鹽具有無(wú)水、無(wú)氧的特點(diǎn)，作為電解液可以通過(guò)電鍍的方法在金屬表面沉積Al等活 潑金屬。室溫熔鹽鍍鋁與已知的有機(jī)溶劑鍍鋁相比，無(wú)燃燒等危險(xiǎn)；與一般氯化物熔鹽鍍鋁 相比，則具有室溫操作、設(shè)備要求低等優(yōu)勢(shì)。室溫熔鹽鍍鋁有大量的研究報(bào)道，如文獻(xiàn)[7， 8]，也有304不銹鋼表面采用AlC13-NaCl-KCl無(wú)機(jī)熔鹽150°C下鍍鋁，見(jiàn)參考文獻(xiàn)[9]，以 及用AlC13-NaCl-KCl無(wú)機(jī)熔鹽150°C及800°C下鍍鋁，并提高鋼鐵在800°C時(shí)抗氧化性能方 面的研究，見(jiàn)參考文獻(xiàn)[10]，但是，未見(jiàn)在不銹鋼表面采用室溫熔鹽鍍鋁技術(shù)用于阻氚涂層制備的報(bào)道及專利。
本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)1.電鍍是工業(yè)成熟技術(shù)，室溫熔鹽電鍍技術(shù)容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)，同時(shí)也能對(duì)包 括細(xì)長(zhǎng)管道內(nèi)壁在內(nèi)的各種異型件表面實(shí)現(xiàn)均勻鍍覆；2、鍍鋁層厚度在幾微米 數(shù)百微米內(nèi)均勻可控。因此可以通過(guò)低溫短時(shí)間熱處理 獲得所需富鋁的Fe-Al合金涂層，且合金層的厚度均勻；3、低溫?zé)崽幚砜蓽p少或消除擴(kuò)散層中的空洞，有利于涂層結(jié)合力及阻氚性能的提 高；同時(shí)還有利于保持不銹鋼基體的力學(xué)性能。 通過(guò)上述處理工藝制備的阻氚涂層，600度下PTRF值大于1000，具有優(yōu)良的阻氫
滲透性能。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例1中Al鍍層截面金相照片；圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中熱處理后試樣的Fe-Al層截面金相照片；圖3 (a)是本發(fā)明實(shí)施例1中氧化后試樣的XPS檢測(cè)結(jié)果，即A12p結(jié)合能隨濺射 時(shí)間的變化圖；圖3 (b)是本發(fā)明實(shí)施例1中氧化后試樣的XPS檢測(cè)結(jié)果，即Ols結(jié)合能隨濺射時(shí) 間的變化；圖3 (c)是本發(fā)明實(shí)施例1中氧化后試樣的XPS檢測(cè)結(jié)果，即Fe2p結(jié)合能隨濺射 時(shí)間的變化；圖4是本發(fā)明實(shí)施例3中熱處理后試樣的Fe-Al層截面金相照片；圖5是本發(fā)明實(shí)施例3中氧化后試樣的XRD檢測(cè)結(jié)果；圖6是本發(fā)明實(shí)施例4中Al鍍層的截面金相照片。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1 在管狀I(lǐng)CrlSNiOTi奧氏體不銹鋼基體表面制備阻氫滲透涂層，具體步 驟如下1、取直徑60mm，厚度3mm，高度60mm的圓柱狀lCrl8Ni9Ti奧氏體不銹鋼基體試 樣，首先采用常規(guī)方法脫脂去氧化膜；2、將試樣放入氬氣保護(hù)手套箱中的AlCl3和氯化1-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)構(gòu) 成的溶液中，其中AlCl3和氯化1-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)的摩爾比為2 1。然后在室 溫25°C下進(jìn)行鍍鋁，電流密度20mA/cm2，鍍覆50min，得到厚度約為20 μ m的鋁鍍層，如圖1 所示，鍍層與基體結(jié)合優(yōu)良。3、鍍后試樣在空氣爐中進(jìn)行熱處理，溫度750°C，保溫4h，得到厚度約為30 μ m的 Fe-Al合金層，如圖2所示。表面層鋁含量約為44wt%。4、對(duì)熱處理后試樣，在氧氣和氬氣組成的壓力為1. OlXlO5Pa,氧分壓為 5. 1 X ICT1Pa 的氣氛中，690°C氧化 160h。制備好的試樣的XRD雖然未檢出A1203膜，但XPS檢測(cè)結(jié)果表明形成了 IlOnm左右厚度A1203膜，且無(wú)氧化鐵等的存在，如圖3所示。且在600°C下PTRF值大于1000，達(dá)到應(yīng)有的阻氚效果。實(shí)施例2 在管狀HR-2奧氏體不銹鋼基體表面制備阻氫滲透涂層，具體步驟如下
1.取直徑60mm，厚度3mm，高度60mm的管狀HR-2奧氏體不銹鋼基體試樣，首先采用常規(guī)方 法脫脂去氧化膜；2.將試樣放入氬氣保護(hù)手套箱中的AlCl3和氯化1-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)構(gòu) 成的溶液中，其中AlCl3和氯化1-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)的摩爾比為2 1。然后在室 溫25°C下進(jìn)行鍍鋁，電流密度lOmA/cm2，鍍覆lOOmin，得到厚度約為20 μ m的鋁鍍層，鍍層 與基體結(jié)合優(yōu)良。3.鍍后試樣在空氣爐中進(jìn)行熱處理，溫度750°C，保溫4h，得到厚度約為30 μ m的 Fe-Al合金層，表面層鋁含量約為44wt%。4.對(duì)熱處理后試樣，在氧分壓為1. OX 10_2Pa的通純氧氣的低真空環(huán)境中，700°C 氧化80h。制備好的試樣的XPS檢測(cè)結(jié)果與實(shí)施例1相似，600°C下PTRF值大于1000，達(dá)到應(yīng) 有的阻氚效果。實(shí)施例3 在管狀HR-2奧氏體不銹鋼基體表面制備阻氫滲透涂層，具體步驟如 下1.取直徑60mm，厚度3mm，高度60mm的管狀HR-2不銹鋼基體試樣，首先采用常規(guī)
方法脫脂去氧化膜；2.將試樣放入氬氣保護(hù)手套箱中的AlCl3和氯化1-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)構(gòu) 成的溶液中，其中AlCl3和氯化1-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)的摩爾比為2 1。然后在室 溫25°C下進(jìn)行鍍鋁，電流密度5mA/cm2，鍍覆200min，得到厚度約為20 μ m的鋁鍍層，鍍層與 基體結(jié)合優(yōu)良。3.鍍后試樣在空氣爐中進(jìn)行熱處理，溫度750°C，保溫24h，得到厚度約為20 μ m的 Fe-Al合金層，如圖4所示，表面層鋁含量約為32wt %。4.對(duì)熱處理后試樣，在氧氣和氮?dú)饨M成的壓力為1. OlXlO5Pa,氧分壓為
2.IXlO4Pa的氣氛中，1050°C氧化lh。這里原先是大氣氣氛，因此“Ar氣”要改為“氮?dú)狻敝?備好的試樣的XRD結(jié)果表明A1203的存在，如圖5所示。且600°C下PTRF值大于1000，達(dá) 到應(yīng)有的阻氚效果。實(shí)施例4 在細(xì)管狀316L奧氏體不銹鋼基體表面制備阻氫滲透涂層，具體步驟如下1.取直徑16mm，厚度1mm，高度IOOmm的細(xì)管狀316L奧氏體不銹鋼基體，首先采用
常規(guī)方法脫脂去氧化膜；2.將試樣放入氬氣保護(hù)手套箱中的AlCl3和氯化1-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)構(gòu) 成的溶液中，其中AlCl3和氯化1-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)的摩爾比為1.5 1。然后在 室溫25°C下進(jìn)行鍍鋁，電流密度12mA/cm2，鍍覆30min，得到厚度約為8 μ m的鋁鍍層，如圖 6所示，鍍層與基體結(jié)合優(yōu)良。3.鍍后試樣在空氣爐中進(jìn)行熱處理，溫度670°C，保溫9h，得到厚度約為12μπι的 Fe-Al合金層，表面層鋁含量約為32wt%。4.對(duì)熱處理后試樣，在氧氣和氮?dú)饨M成的壓力為1. OlXlO5Pa,氧分壓為2. IXlO4Pa的氣氛中，1050°C氧化lh。這里原先是大氣氣氛，因此“Ar氣”要改為“氮?dú)狻敝?備好的試樣的XRD結(jié)果與實(shí)施例3相似。且600°C下PTRF值大于1000，達(dá)到應(yīng)有的阻氚效實(shí)施例5 在細(xì)管狀lCrl7鐵素體不銹鋼基體表面制備阻氫滲透涂層，具體步驟如 下1、取直徑16mm，厚度1mm，高度IOOmm的細(xì)管狀lCrl7鐵素體不銹 鋼基體試樣，首
先采用常規(guī)方法脫脂去氧化膜；2、將試樣放入氬氣保護(hù)手套箱中的AlCl3和氯化正丁基吡啶(BPC)構(gòu)成的溶液 中，其中AlCl3和氯化正丁基吡啶(BPC)的摩爾比為2 1。然后在室溫25°C下進(jìn)行鍍鋁， 電流密度30mA/cm2，鍍覆36min，溫度60°C，得到厚度約為20 μ m的鋁鍍層，鍍層與基體結(jié)合 優(yōu)良。3、鍍后試樣在空氣爐中進(jìn)行熱處理，溫度670°C，保溫24h，得到厚度約為16μπι的 Fe-Al合金層，表面層鋁含量約為32wt%。4、對(duì)熱處理后試樣，在氧氣和氬氣組成的壓力為1.01 X IO5Pa,氧分壓為的 5. 1父10^^氣氛中，6701氧化 20011。制備好的試樣的XPS結(jié)果與實(shí)施例1相似。600°C下PTRF值大于1000，達(dá)到應(yīng)有 的阻氚效果。實(shí)施例6 在細(xì)管狀316L奧氏體不銹鋼基體表面制備阻氫滲透涂層，具體步驟如 下1、取直徑12mm，厚度1mm，高度80mm的細(xì)管狀316L奧氏體不銹鋼基體試樣，首先
采用常規(guī)方法脫脂去氧化膜；2、將試樣放入氬氣保護(hù)手套箱中的AlCl3和氯化三乙基苯胺(TMPAC)構(gòu)成的溶液 中，其中AlCl3和氯化三乙基苯胺(TMPAC)的摩爾比為2 1。然后在室溫25°C下進(jìn)行鍍 鋁，電流密度20mA/cm2，鍍覆50min，得到厚度約為20 μ m的鋁鍍層，鍍層與基體結(jié)合優(yōu)良。3、鍍后試樣在空氣爐中進(jìn)行熱處理，溫度750°C，保溫4h，得到厚度約為30 μ m的 Fe-Al合金層，表面層鋁含量約為44wt%。4、對(duì)熱處理后試樣在氧分壓為1. OX 10_2Pa的通純氧氣的低真空環(huán)境中，700°C氧 化80h。制備好的試樣的XPS檢測(cè)結(jié)果與實(shí)施例1相似，600°C下PTRF值大于1000，達(dá)到應(yīng) 有的阻氚效果。參考文獻(xiàn)[1]D. L. Smith, J. Konys, Τ. Muroga, V. Evitkhin, Development of coatings for fusionpower applications, Journal of Nuclear Materials,307-311 (2002) 1314-1322[2]G. W. Hollenberg, E. P. Simonen, G. Kalinin, A. Terlain, Tritium/hydrogen barrierdevelopment. Fusion Engineering and Design,28 (1995) 190-208[3] H. Glasbrenner, J. Konys, Investigation on hot-dip aluminized and subsequent HIP' pedsteel sheets, Fusion Engineering and Design, 58-59(2001)725-729[4]H. B. Liu, J. Tao, J. Xu, Z. F. Chen, X. J. Sun, Z. Xu, Microstructure characterization ofoxidation of aluminized coating prepared by a combinedprocess, Journal of NuclearMaterials,378(2008) 134-138[5] Τ. V. Kulsartov, K. Hayashi, M. Nakamichi, S. E. Afanasyev, V. P. Shestakov, Y. V. Chikhray, E. A. Kenzhin, A. N. Kolbaenkov, Investigation of hydrogen isotope permeationthrough F82H steel with and without a ceramic coating of Cr203_Si02 including CrP04(out-of-pi1e tests), Fusion Engineering and Design, 81(2006)701-705[6] J. Konys, A. Aiello, G. Benamati , L. Giancarli , Status of Tritium Permeation BarrierDevelopment in the EU, Fusion Science and Technology, 47(2005)844-850[7]R. T. Carlin, W. Crawford, M. Bersh, Nucleation and morphology studies of aluminumdeposited from an ambient temperature chloroaluminate molten salt, J. Electrochem. Soc.，139(10) 1992 :2720_2727[8]凌國(guó)平，逄清強(qiáng)，室溫熔鹽電鍍的研究進(jìn)展，化學(xué)通報(bào)，網(wǎng)絡(luò)版， 13(2000) C00035[9]王玉江，馬欣新，郭光偉，唐光澤，304不銹鋼基體上無(wú)機(jī)熔融鹽電鍍鋁研究， 熱處理技術(shù)與裝備，29 (2008) 29-31[10] 丁志敏，馮秋元，石子源，閻穎，金華，鋼鐵件熔融鹽電鍍鋁及其抗高溫氧化性 的研究，熱加工工藝，7 (2004) 27-29
權(quán)利要求
一種采用室溫熔鹽鍍鋁制備阻氫滲透涂層的方法，其特征在于包括如下步驟第一步用常規(guī)方法對(duì)不銹鋼基體進(jìn)行脫脂除油和去氧化膜的表面處理；第二步室溫熔鹽鍍鋁用于鍍鋁的室溫熔鹽是AlCl3與有機(jī)鹽構(gòu)成的體系，所述的有機(jī)鹽為鹵化烷基吡啶、鹵化烷基咪唑和氯化烷芳基銨鹽中的一種；且AlCl3與有機(jī)鹽的摩爾比為大于1.0且小于等于2.0；室溫熔鹽鍍鋁的工藝參數(shù)如下陽(yáng)極鋁絲，溫度為25℃～60℃，電流密度5～30mA/cm2；鍍覆時(shí)間為30min～200min；第三步熱處理熱處理的工藝參數(shù)如下溫度670℃～750℃，時(shí)間30min～24h，得到Fe-Al合金層；第四步氧化氧化工藝參數(shù)如下溫度670℃～1050℃，時(shí)間1h～200h；氧化氣氛氧分壓為1.0×10-2Pa～2.1×104Pa。
2.如權(quán)利要求1所述的采用室溫熔鹽鍍鋁制備阻氫滲透涂層的方法，其特征在于第 二步室溫熔鹽體系中的有機(jī)鹽鹵化烷基吡啶為氯化正丁基吡啶。
3.如權(quán)利要求1所述的采用室溫熔鹽鍍鋁制備阻氫滲透涂層的方法，其特征在于第 二步室溫熔鹽體系中的有機(jī)鹽鹵化烷基咪唑?yàn)槁然?-甲基-3-乙基咪唑。
4.如權(quán)利要求1所述的采用室溫熔鹽鍍鋁制備阻氫滲透涂層的方法，其特征在于第 二步室溫熔鹽體系中的有機(jī)鹽氯化烷芳基銨鹽為氯化三乙基苯胺。
5.如權(quán)利要求1或2或3或4所述的采用室溫熔鹽鍍鋁制備阻氫滲透涂層的方法，其 特征在于第四步氧化氧化工藝參數(shù)如下溫度670°C 1050°C，時(shí)間Ih 200h ；氧化 氣氛氧分壓為5. 1 X KT1Pa 2. 1 X IO4Pa的氧氣和氬氣組成的混合氣體氣氛。
6.如權(quán)利要求1或2或3或4所述的采用室溫熔鹽鍍鋁制備阻氫滲透涂層的方法，其 特征在于第四步氧化氧化工藝參數(shù)如下溫度670°C 1050°C，時(shí)間Ih 200h ；氧化 氣氛氧分壓為5. 1 X ICT1Pa 2. 1 X IO4Pa的氧氣和氮?dú)饨M成的混合氣體氣氛。
7.如權(quán)利要求1或2或3或4所述的采用室溫熔鹽鍍鋁制備阻氫滲透涂層的方法，其 特征在于第四步氧化氧化工藝參數(shù)如下溫度670°C 1050°C，時(shí)間Ih 200h ；氧化 氣氛氧分壓為1. OX ICT2Pa 5. 1 X KT1Pa的通氧氣的低真空氣氛。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種采用室溫熔鹽鍍鋁制備阻氫滲透涂層的方法，包括如下步驟第一步用常規(guī)方法對(duì)不銹鋼基體進(jìn)行脫脂除油和去氧化膜的表面處理；第二步室溫熔鹽鍍鋁用于鍍鋁的室溫熔鹽是AlCl3與有機(jī)鹽構(gòu)成的體系，所述的有機(jī)鹽為鹵化烷基吡啶、鹵化烷基咪唑和氯化烷芳基銨鹽中的一種；且AlCl3與有機(jī)鹽的摩爾比為大于1.0且小于等于2.0；室溫熔鹽鍍鋁的工藝參數(shù)如下陽(yáng)極鋁絲，溫度為25℃～60℃，電流密度5～30mA/cm2；鍍覆時(shí)間為30min～200min；第三步熱處理熱處理的工藝參數(shù)如下溫度670℃～750℃，時(shí)間30min～24h，得到Fe-Al合金層；第四步氧化氧化工藝參數(shù)如下溫度670℃～1050℃，時(shí)間1h～200h；氧化氣氛氧分壓為1.0×10-2 Pa～2.1×104Pa。本發(fā)明方法適合在管道內(nèi)壁等異型件表面制備阻氚涂層，且適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的需求，涂層具有自愈合能力。
文檔編號(hào)C25D3/66GK101845645SQ200910101339
公開(kāi)日2010年9月29日 申請(qǐng)日期2009年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月30日
發(fā)明者凌國(guó)平, 劉柯釗, 張桂凱, 李巖, 李炬, 陳長(zhǎng)安 申請(qǐng)人:浙江大學(xué);四川材料與工藝研究所