專利名稱：一種電化學(xué)合成金屬醇、胺類化合物的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬有機(jī)化合物的電化學(xué)合成設(shè)備。
背景技術(shù)：
目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)稀有金屬(Ta、 Nb、 Zr、 Hf等)的有機(jī)醇、胺類化合物的方法主要為鹵化
物合成法，即在一定條件下用金屬的鹵化物與相應(yīng)的醇反應(yīng)(Turova N Y， Turevvskaya E
P， Kessler V G， et al. The Chemistry of metal alkoxide. Kluwer Academic
Publishers, 2002: 348-366)，
MeCl +11HOR~^~>Me(OR) "fuNI^Cl
(1) 式中R表示烷基。同時(shí)加入大量的稀釋劑苯，為了促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行，需向該溶液中加入 一定量的堿性物質(zhì)，例如氨、吡啶等。在一定條件下用金屬的鹵化物溶解于大量的稀釋劑， 再與相應(yīng)的二烷基胺鋰反應(yīng)合成金屬的有機(jī)胺(Bradley D C，Thomas I M. Metallo-organic compounds containing metal—nitrogen bonds. Part I. some dialkylamino-derivatives of titanium and zirconium. J. Chem. Soc.， 1960: 3857-3861),
(2) 式中R^ R2表示烷基。得到的是粗Me(0R)4、 Me(NR他)4，先蒸餾出稀釋劑與多余的 醇、胺，再減壓蒸餾得到純的Me(0R)4、 Me(NR^2)4，這是現(xiàn)有稀有金屬的醇、胺類化合物的 制備方法。該工藝制取Me(0R)4、 Me(NR^2)4存在以下一些缺點(diǎn) 一般以氯化物原料，這與現(xiàn) 有的濕法提取稀有金屬工藝不相配套，因此需要單獨(dú)建立氯化與精餾設(shè)備，設(shè)備材質(zhì)要求高
，氯氣為有毒氣體，操作條件差；在合成Me(0R)4、 Me (NR^2) 4過程中，由于生成大量顆粒細(xì) 小的NH4C1、 LiCl沉淀，過濾困難且吸附大量的稀有金屬的Me(0R)4、 Me(NR^2)4，因此回收 率低，據(jù)報(bào)道至今沒有超過70%的先例；過濾過程中Me(0R)4、 Me(NR^2)4容易吸收空氣中的 水蒸汽發(fā)生水解，因此需要有氣體保護(hù)裝置；合成的Me(0R)4、 Me (NR他)4濃度低，需要蒸發(fā) 大量有毒的稀釋劑。尤其是雜質(zhì)元素的醇、胺化合物，鹵化物的沸點(diǎn)與稀有金屬的Me(0R)4 、Me(NR^2)4和鹵化物相近的，很難徹底分離。因此流程長(zhǎng)、環(huán)境差、回收率低、成本高、 不易產(chǎn)業(yè)化。對(duì)于電化學(xué)法合成金屬有機(jī)醇、胺類化合物，由于具有工藝流程短、產(chǎn)率高、 易于大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化、無(wú)三廢污染等優(yōu)點(diǎn)，國(guó)內(nèi)外已有一些文獻(xiàn)(Vecchio-Sadus A M. Electrochemical synthesis of inorganic and organometallic complexes innon-aqueous media. Journal of Applied Electrochemistry, 1993， 23(5): 401-416)禾口 專利(楊聲海，李朝暉，潘澤強(qiáng)，等.高純鉭醇鹽的生產(chǎn)方法.ZL 200510032269.9， 2005-10-20;楊建廣，楊聲海，何靜，等.高純有機(jī)胺鉭化合物的生產(chǎn)方法. CN200810031040. 7,2008-4-11 )報(bào)道，但主要集中在一些制備方法的改進(jìn)、產(chǎn)品表征與提純 (Yang Sheng-hai， Chen Yong-ming， Yang Hai-ping， et al. Preparation of high-purity tantalum ethoxide by reduced distillation, Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2008， 18 (1) : 196-201)，而對(duì)于大規(guī)模生產(chǎn)金屬有 機(jī)化合物所需要的設(shè)備尚未見文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠大規(guī)模生產(chǎn)金屬有機(jī)醇、胺類化合物且能有 效防止有機(jī)物的揮發(fā)損失，同時(shí)阻斷了金屬醇、胺類化合物與空氣接觸，避免了與空氣中的 水汽發(fā)生水解，提高了產(chǎn)品回收率的電化學(xué)合成金屬醇、胺類化合物的裝置。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的電化學(xué)合成金屬醇、胺類化合物的裝置，在電解 槽體內(nèi)設(shè)有陰極板、陽(yáng)極板和電解質(zhì)，直流穩(wěn)壓電源通過導(dǎo)電線路分別與所述的陰極板和陽(yáng) 極板電連接，在所述的電解槽體上固定有槽蓋，在所述的電解槽體與所述的槽蓋之間設(shè)有墊 片，在所述的槽蓋安裝有至少l根與所述的電解槽體連通的冷凝回流管。
所述的電解槽體的材質(zhì)為聚丙烯塑料或增強(qiáng)聚丙烯塑料，所述的槽蓋為聚丙烯塑料或不 銹鋼板。
所述的墊片為O. 5-5. Omm軟塑料或硅膠片。
所述的陰極板為不銹鋼板陰極板，所述的陽(yáng)極板為需要合成金屬醇、胺類化合物相應(yīng)的 金屬板，所述的金屬板包括Ta、 Nb、 Zr、 Hf稀有金屬，La系與Ac系稀土金屬，In、 Ga、 Ge稀散金屬與Cu、 Zn、 Pb重金屬。
所述的冷凝回流管為玻璃或不銹鋼材質(zhì)的冷凝管，采用自來(lái)水或地下水冷卻。
采用上述技術(shù)方案的電化學(xué)合成金屬醇、胺類化合物的裝置，由電解槽體、陰極不銹鋼 板、陽(yáng)極板(需要電化學(xué)溶解的金屬板)、電解質(zhì)、直流穩(wěn)壓電源和導(dǎo)電線路組成的電化學(xué) 合成系統(tǒng)外，還在電解槽體上固定有槽蓋，電解槽體與槽蓋中間采用0.5-5.0mm軟塑料或硅 膠片為墊片，形成密閉電解槽，防止電解槽體與槽蓋的連接處漏出有機(jī)物氣體和空氣中的水 蒸汽的進(jìn)入；槽蓋上依據(jù)電解槽的大小再安裝有l(wèi)-4根玻璃或不銹鋼冷凝回流管，使電解過 程中揮發(fā)的有機(jī)物冷凝后回流進(jìn)入電解槽。
本設(shè)備避免了電化學(xué)合成金屬醇、胺類化合物過程中有機(jī)物的揮發(fā)損失；同時(shí)阻斷了金屬醇、胺類化合物與空氣接觸，避免了與空氣中的水汽發(fā)生水解，提高了產(chǎn)品回收率。該裝 置適用于電化學(xué)合成稀有金屬(Ta、 Nb、 Zr、 Hf等)、稀土金屬(La系與Ac系)的有機(jī)醇、胺類 化合物，以及稀散金屬(In、 Ga、 Ge等)與重金屬(Cu、 Zn、 Pb等)的不溶于其醇、胺類有機(jī)物 的金屬有機(jī)醇、胺類化合物的合成。


圖l是本發(fā)明用于電化學(xué)合成金屬醇、胺類化合物裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
參見圖l，在電解槽體1內(nèi)設(shè)有不銹鋼板陰極板2、陽(yáng)極板3和電解質(zhì)4，直流穩(wěn)壓電源5通 過導(dǎo)電線路6分別與不銹鋼板陰極板2、金屬陽(yáng)極板3電連接，電解槽體l的材質(zhì)為聚丙烯塑料 或增強(qiáng)聚丙烯塑料，陽(yáng)極板3為需要合成金屬醇、胺類化合物相應(yīng)的金屬板，所述的金屬板 包括Ta、 Nb、 Zr、 Hf稀有金屬，La系與Ac系稀土金屬，In、 Ga、 Ge稀散金屬與Cu、 Zn、 Pb 重金屬，在電解槽體1上固定有槽蓋7，槽蓋7的材質(zhì)為聚丙烯塑料或不銹鋼板，在電解槽體 l與槽蓋7之間設(shè)有墊片9，墊片9為0.5-5.0mm軟塑料或硅膠片，在槽蓋7安裝有l(wèi)-4根與電解 槽體1連通的冷凝回流管8，冷凝回流管8為玻璃或不銹鋼材質(zhì)的冷凝管，采用自來(lái)水或地下 水冷卻。
本裝置的組裝方法首先在電解槽體l內(nèi)安裝、固定好不銹鋼板陰極板2、陽(yáng)極板3，距 離為10mm-60mm;墊上墊片9，蓋上槽蓋7，擰上電解槽體1與槽蓋7連接的固定螺栓，從槽蓋 7與冷凝回流管8連接處加入電解質(zhì)4，插上冷凝回流管8，通冷卻水；開啟直流穩(wěn)壓電源5， 電解到需要的濃度，關(guān)閉直流穩(wěn)壓電源5;打開閥門把溶液流入蒸餾釜進(jìn)行純化。
參見圖l，由電解槽體l、陰極不銹鋼板2、陽(yáng)極板3 (需要電化學(xué)溶解的金屬板)、電解 質(zhì)4、直流穩(wěn)壓電源5和導(dǎo)電線路6組成的電化學(xué)合成系統(tǒng)外，還在電解槽體1上固定有槽蓋7 ，電解槽體l與槽蓋7中間采用0.5-5.0mm軟塑料或硅膠片為墊片9，形成密閉電解槽，防止電 解槽體1與槽蓋7的連接處漏出有機(jī)物氣體和空氣中的水蒸汽的進(jìn)入；槽蓋7上依據(jù)電解槽的 大小再安裝有l(wèi)-4根玻璃或不銹鋼冷凝回流管8，使電解過程中揮發(fā)的有機(jī)物冷凝后回流進(jìn)入 電解槽。
本設(shè)備避免了電化學(xué)合成金屬醇、胺類化合物過程中有機(jī)物的揮發(fā)損失;同時(shí)阻斷了金屬醇 、胺類化合物與空氣接觸，避免了與空氣中的水汽發(fā)生水解，提高了產(chǎn)品回收率。
權(quán)利要求
1.一種電化學(xué)合成金屬醇、胺類化合物的裝置，其特征是在電解槽體(1)內(nèi)設(shè)有陰極板、陽(yáng)極板(3)和電解質(zhì)(4)，直流穩(wěn)壓電源(5)通過導(dǎo)電線路(6)分別與所述的陰極板(2)和陽(yáng)極板(3)電連接，在所述的電解槽體(1)上固定有槽蓋(7)，在所述的電解槽體(1)與所述的槽蓋(7)之間設(shè)有墊片(9)，在所述的槽蓋(7)安裝有至少1根與所述的電解槽體(1)連通的冷凝回流管(8)。
2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的電化學(xué)合成金屬醇、胺類化合物的裝置，其 特征是所述的電解槽體(l)的材質(zhì)為聚丙烯塑料或增強(qiáng)聚丙烯塑料，所述的槽蓋(7)為聚丙 烯塑料或不銹鋼板。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電化學(xué)合成金屬醇、胺類化合物的裝置 ，其特征是所述的墊片(9)為0.5-5.0mm軟塑料或硅膠片。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電化學(xué)合成金屬醇、胺類化合物的裝置 ，其特征是所述的陰極板為不銹鋼板陰極板(2)，所述的陽(yáng)極板(3)為需要合成金屬醇、胺 類化合物相應(yīng)的金屬板，所述的金屬板包括Ta、 Nb、 Zr、 Hf稀有金屬，La系與Ac系稀土 金屬，In、 Ga、 Ge稀散金屬與Cu、 Zn、 Pb重金屬。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電化學(xué)合成金屬醇、胺類化合物的裝置 ，其特征是所述的冷凝回流管(8)為玻璃或不銹鋼材質(zhì)的冷凝管。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種電化學(xué)合成金屬醇、胺類化合物的裝置，由電解槽體(1)、陰極板(2)、陽(yáng)極板(3)、電解質(zhì)(4)、直流穩(wěn)壓電源(5)和導(dǎo)電線路(6)組成，還在電解槽體(1)上固定有槽蓋(7)，形成密閉電解槽，在槽蓋(7)上安裝冷凝回流管(8)，使電解過程中揮發(fā)的有機(jī)物冷凝后回流進(jìn)入電解槽。這種結(jié)構(gòu)可以減少電化學(xué)合成金屬醇、胺類化合物過程中有機(jī)物的損失；同時(shí)阻斷了金屬醇、胺類化合物與空氣接觸，避免與空氣中的水汽結(jié)合發(fā)生水解，提高了產(chǎn)品回收率。該裝置適用于電化學(xué)合成稀有金屬(Ta、Nb、Zr、Hf等)、稀土金屬(La系與Ac系)的有機(jī)醇、胺類化合物，以及稀散金屬(In、Ga、Ge等)與重金屬(Cu、Zn、Pb等)的不溶于其醇、胺類有機(jī)物的金屬有機(jī)醇、胺類化合物的合成。
文檔編號(hào)C25B3/12GK101580944SQ20091030363
公開日2009年11月18日 申請(qǐng)日期2009年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月25日
發(fā)明者靜 何, 侯國(guó)鋒, 唐朝波, 唐謨堂, 楊聲海, 楊建廣, 楊海平, 蔡亞楠 申請(qǐng)人:中南大學(xué)