專利名稱：一種在管件表面沉積氧化物涂層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于涂層涂覆技術(shù)，它主要涉及同時(shí)或分別在管件內(nèi)外側(cè)電沉積制備氧化 物涂層。
背景技術(shù)：
電化學(xué)沉積-熱解燒結(jié)法是一種制備氧化物薄膜的便利途徑。目前的研究與應(yīng)用 范圍僅涉及在平面基體上制備氧化物涂層。然而，實(shí)際應(yīng)用中，往往需要在管件內(nèi)外壁制備 氧化物涂層以提高耐腐蝕性能。現(xiàn)有的沉積裝置和沉積方案并不能滿足在管件內(nèi)外壁制備 氧化物涂層的需要。在管件內(nèi)外壁進(jìn)行電鍍的工藝十分成熟，本發(fā)明將借鑒管件電鍍的思 想，開(kāi)發(fā)一種適用于在管件內(nèi)外壁電沉積制備氧化物涂層的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種能同時(shí)或分別在管件內(nèi)外壁電沉積制 備氧化物涂層的方法，從而拓展現(xiàn)有技術(shù)的適用范圍。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案
一種在管件表面電沉積制備氧化物涂層的方法，包括以下工藝步驟
1)同時(shí)或分別安裝管件內(nèi)側(cè)惰性電極、管件外側(cè)惰性電極；
2)將待沉積氧化物涂層的管件置于容器盛裝的可溶性金屬鹽的水或有機(jī)溶液中；根據(jù) 給定電壓、電沉積密度調(diào)節(jié)管件內(nèi)/外側(cè)惰性電極與管件相應(yīng)管壁的距離，(給定電壓條件 下，電沉積電流密度由電極與相應(yīng)管壁的距離所決定，本方法所使用的距離小于20mm)；
3)調(diào)節(jié)電極和管壁間的沉積電壓/電流進(jìn)行電沉積，在電沉積過(guò)程中勻速旋轉(zhuǎn)作為另 一極的管件，使氧化物前驅(qū)體同時(shí)或分別均勻地沉積到管件內(nèi)外壁；
4)將沉積了氧化物前驅(qū)物的管件從溶液中取出，經(jīng)后續(xù)熱處理，同時(shí)或分別在管件內(nèi) 外壁獲得所需的氧化物涂層。上述在管件表面電沉積制備氧化物涂層的方法中，步驟1)中所述安裝管件外側(cè)惰 性電極的方法為將管件外側(cè)惰性電極連接于容器內(nèi)側(cè)底部；最好是通過(guò)螺栓固定連接于 容器內(nèi)側(cè)底部。上述在管件表面電沉積制備氧化物涂層的方法中，步驟1)中所述安裝管件內(nèi)側(cè)惰 性電極的方法為將管件內(nèi)側(cè)惰性電極位置調(diào)節(jié)部件固定連接于容器的內(nèi)側(cè)底部，管件內(nèi) 側(cè)惰性電極固定連接于管件內(nèi)側(cè)惰性電極位置調(diào)節(jié)部件的可沿直線方向移動(dòng)的部分。上述在管件表面電沉積制備氧化物涂層的方法中，步驟2)中所述有機(jī)溶液可以是 任何能提供羥基并可溶解硝酸鹽的低毒性有機(jī)溶劑，優(yōu)選為無(wú)水乙醇。上述在管件表面電沉積制備氧化物涂層的方法中，步驟4)中所述后續(xù)熱處理的方 法為管件在空氣中加熱到300 400°C，保溫30 60分鐘，然后冷卻到室溫，同時(shí)或分別 在管件內(nèi)外壁獲得所需的氧化物涂層。上述在管件表面電沉積制備氧化物涂層的方法中，步驟4)中所述后續(xù)熱處理中，管件在空氣中加熱的速度最好為l°c -IO0C /min。上述在管件表面電沉積制備氧化物涂層的方法中，步驟2)、3)、4)可以循環(huán)重復(fù)多 次，同時(shí)或分別在管件內(nèi)外壁獲得更厚更致密的多層氧化物涂層。上述在管件表面電沉積制備氧化物涂層的方法中，步驟2)、3)、4)可以循環(huán)重復(fù)同 時(shí)或分別在管件內(nèi)外壁獲得更厚更致密的多層氧化物涂層時(shí)，所述多層氧化物涂層可以是 同種或異種氧化物涂層。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明方法的一種在管件表面沉積氧化物涂層的裝置，包括容器7、管件1， 還包括管件外側(cè)惰性電極3、電機(jī)5，所述管件1通過(guò)電機(jī)和管件連接部件6與電機(jī)5相連 接，所述管件外側(cè)惰性電極3連接于容器7的內(nèi)側(cè)底部。上述在管件表面沉積氧化物涂層的裝置中，所述管件外側(cè)惰性電極3通過(guò)螺栓連 接于容器7的內(nèi)側(cè)底部。上述在管件表面沉積氧化物涂層的裝置中，所述管件1與電機(jī)和管件連接部件6 之間、電機(jī)和管件連接部件6與電機(jī)之間均通過(guò)螺栓連接。上述在管件表面沉積氧化物涂層的裝置中，還包括管件內(nèi)側(cè)惰性電極2和管件內(nèi) 側(cè)惰性電極位置調(diào)節(jié)部件4，所述管件內(nèi)側(cè)惰性電極位置調(diào)節(jié)部件4固定連接于容器7的內(nèi) 側(cè)底部，管件內(nèi)側(cè)惰性電極2固定連接于管件內(nèi)側(cè)惰性電極位置調(diào)節(jié)部件4的可沿直線方 向移動(dòng)的部分。上述在管件表面沉積氧化物涂層的裝置中，所述管件內(nèi)側(cè)惰性電極位置調(diào)節(jié)部件 4通過(guò)螺栓固定連接于容器7的內(nèi)側(cè)底部。上述在管件表面沉積氧化物涂層的裝置中，所述管件內(nèi)側(cè)惰性電極2通過(guò)螺栓固 定連接于管件內(nèi)側(cè)惰性電極位置調(diào)節(jié)部件4的可沿直線方向移動(dòng)的部分。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果本發(fā)明公開(kāi)了一種在管件內(nèi)外壁電沉積制 備氧化物涂層的方法，該方法首先根據(jù)具體要求，同時(shí)或分別安裝置于管件內(nèi)側(cè)和外側(cè)的 惰性電極，然后通過(guò)調(diào)節(jié)管件內(nèi)外側(cè)惰性電極和相應(yīng)管壁的距離，在電沉積過(guò)程勻速旋轉(zhuǎn) 作為另一極的管件，使氧化物前驅(qū)體同時(shí)或分別均勻地沉積到管件內(nèi)外壁，再經(jīng)后續(xù)熱處 理，同時(shí)或分別在管件內(nèi)外壁獲得所需的氧化物涂層。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過(guò)同時(shí) 或分別安裝管件內(nèi)外側(cè)惰性電極，并調(diào)節(jié)管件內(nèi)外側(cè)惰性電極與相應(yīng)管壁間的距離，在電 沉積過(guò)程均勻旋轉(zhuǎn)作為另一極的管件，將氧化物前驅(qū)體同時(shí)或分別均勻地沉積到管件內(nèi)外 壁，從而實(shí)現(xiàn)同時(shí)或分別在管件內(nèi)外側(cè)獲得均勻的氧化物涂層。


圖1為本發(fā)明所使用的電沉積裝置結(jié)構(gòu)示意圖。圖中標(biāo)記1-管件，2-管件內(nèi)側(cè)惰性電極，3-管件外側(cè)惰性電極，4-管件內(nèi)側(cè)惰性 電極位置調(diào)節(jié)部件，5-電機(jī)，6-電機(jī)和管件的連接部件，7-容器。下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
具體實(shí)施例方式實(shí)施本發(fā)明方法所采用的電沉積裝置包括容器7、管件內(nèi)側(cè)惰性電極2、管件外側(cè) 惰性電極3、管件內(nèi)側(cè)惰性電極位置調(diào)節(jié)部件4、電機(jī)5、電機(jī)和管件連接部件6。實(shí)施本發(fā)明方法時(shí)，如圖1所示安裝各部件，同時(shí)或分別安裝管件內(nèi)側(cè)惰性電極位置調(diào)節(jié)部件4、管 件內(nèi)側(cè)惰性電極2和管件外側(cè)惰性電極3，將管件外側(cè)惰性電極通過(guò)螺栓固定連接于容器 內(nèi)側(cè)底部；將管件內(nèi)側(cè)惰性電極位置調(diào)節(jié)部件4通過(guò)螺栓固定連接于容器的內(nèi)側(cè)底部，將 管件內(nèi)側(cè)惰性電極2通過(guò)螺栓固定連接于管件內(nèi)側(cè)惰性電極位置調(diào)節(jié)部件的可沿直線方 向移動(dòng)的部分。調(diào)節(jié)電極與相應(yīng)管壁間的距離；管件1通過(guò)電機(jī)和樣品的連接部件6連接 到電機(jī)5。接通電源并調(diào)節(jié)到給定電壓/電流密度沉積給定時(shí)間；取出管件1，在室溫空氣 中干燥15分鐘，置于加熱爐以1°C /min的升溫速率緩慢升溫到350°C，保溫30分鐘，然后 冷卻到室溫；循環(huán)沉積和干燥熱處理過(guò)程。實(shí)施例1 在管件外壁沉積制備Al2O3涂層
配制0. lmol/L Al (NO3) 3的乙醇溶液盛于容器7中，將SS316鋼管(管件1)洗凈后置于 容器7中的可溶性金屬鹽的水或有機(jī)溶液中，安裝管件外側(cè)惰性電極3，調(diào)節(jié)電極和管外壁 的距離都為10mm，接通電源，設(shè)置電流密度為5A/m2，電沉積5分鐘，電沉積過(guò)程中勻速旋轉(zhuǎn) (1圈/秒)作為另一極的管件，使氧化物前驅(qū)體同時(shí)或分別均勻地沉積到管件內(nèi)外壁；將沉 積了氧化物前軀體的鋼管取出，在室溫空氣中干燥15分鐘，置于加熱爐以1°C /min的升溫 速率緩慢升溫到350°C，保溫30分鐘，然后冷卻到室溫，鋼管外表面獲得均勻致密、厚度為 0. 5μπι 的 Al2O3 涂層。實(shí)施例2在管件內(nèi)壁沉積制備^O2涂層
配制lmol/L Zr(NO3)4的乙醇溶液盛于容器7中，將SS316鋼管(鋼管1)洗凈置于容器 7中的可溶性金屬鹽的水或有機(jī)溶液中，安裝管件內(nèi)側(cè)惰性電極位置調(diào)節(jié)部件4、管件內(nèi)側(cè) 惰性電極2，調(diào)節(jié)電極和SS316鋼管管外壁的距離都為15mm，接通電源，設(shè)置電流密度為0. 5 A/m2，電沉積5分鐘，電沉積過(guò)程中勻速旋轉(zhuǎn)(0. 5圈/秒)作為另一極的管件，使氧化物前 驅(qū)體同時(shí)或分別均勻地沉積到管件內(nèi)外壁；取出鋼管，在室溫空氣中干燥15分鐘，置于加 熱爐以1°C /min的升溫速率緩慢升溫到300°C，保溫30分鐘，然后冷卻到室溫，鋼管內(nèi)表面 獲得均勻致密、厚度為1 μ m的^O2涂層。實(shí)施例3在管件內(nèi)外壁同時(shí)沉積制備Al2O3-^O2微疊涂層
配制0.5 mol/L Al (NO3)3的乙醇溶液和0.5 mol/L & (NO3)4的乙醇溶液。將SS316鋼 管洗凈后置于盛有Al (NO3)3的乙醇溶液的容器中，安裝管件內(nèi)側(cè)惰性電極位置調(diào)節(jié)部件， 安裝管件內(nèi)外兩側(cè)的惰性電極，調(diào)節(jié)電極和相應(yīng)管壁的距離都為10mm，接通電源，設(shè)置電流 密度為2A/m2，電沉積5分鐘，電沉積過(guò)程中勻速旋轉(zhuǎn)(1. 5圈/秒)作為另一極的管件，使氧 化物前驅(qū)體同時(shí)或分別均勻地沉積到管件內(nèi)外壁；將沉積了氧化物前軀體的鋼管取出，在 室溫空氣中干燥15分鐘，置于加熱爐以1°C /min的升溫速率緩慢升溫到350°C，保溫30分 鐘，然后冷卻到室溫，鋼管內(nèi)外表面同時(shí)獲得均勻致密、厚度為0. 5 μ m的Al2O3涂層。然后在上述電沉積有Al2O3涂層的SS316鋼管置于盛有Al (NO3)3的乙醇溶液的容 器中，安裝管件內(nèi)側(cè)惰性電極位置調(diào)節(jié)部件，安裝管件內(nèi)側(cè)惰性電極，調(diào)節(jié)電極和管外壁的 距離都為10mm，接通電源，設(shè)置電流密度為0. 5A/m2，電沉積5分鐘，電沉積過(guò)程中勻速旋轉(zhuǎn) (1. 5圈/秒)作為另一極的管件，使氧化物前驅(qū)體同時(shí)或分別均勻地沉積到管件內(nèi)外壁；取 出鋼管，在室溫空氣中干燥15分鐘，置于加熱爐以1 °C /min的升溫速率緩慢升溫到350 °C，保溫30分鐘，然后冷卻到室溫，樣品表面獲得均勻致密、厚度為1 μ m的Al2O3-^O2微疊 涂層。
本發(fā)明的實(shí)施方式不限于上述實(shí)施例，在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下做出的各種 變化均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種在管件表面電沉積制備氧化物涂層的方法，其特征在于包括以下工藝步驟1)同時(shí)或分別安裝管件內(nèi)側(cè)惰性電極、管件外側(cè)惰性電極；2)將待沉積氧化物涂層的管件置于容器盛裝的可溶性金屬鹽的水或有機(jī)溶液中；根據(jù) 給定電壓、電沉積密度調(diào)節(jié)管件內(nèi)/外側(cè)惰性電極與管件相應(yīng)管壁的距離；3)調(diào)節(jié)電極和管壁間的沉積電壓/電流進(jìn)行電沉積，在電沉積過(guò)程中勻速旋轉(zhuǎn)作為另 一極的管件，使氧化物前驅(qū)體同時(shí)或分別均勻地沉積到管件內(nèi)外壁；4)將沉積了氧化物前驅(qū)物的管件從溶液中取出，經(jīng)后續(xù)熱處理，同時(shí)或分別在管件內(nèi) 外壁獲得所需的氧化物涂層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在管件表面電沉積制備氧化物涂層的方法，其特征在于步 驟1)中所述有機(jī)溶液為無(wú)水乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在管件表面電沉積制備氧化物涂層的方法，其特征在于步 驟1)中所述安裝管件外側(cè)惰性電極的方法為將管件外側(cè)惰性電極連接于容器內(nèi)側(cè)底部。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在管件表面電沉積制備氧化物涂層的方法，其特征在于步 驟1)中所述安裝管件內(nèi)側(cè)惰性電極的方法為將管件內(nèi)側(cè)惰性電極位置調(diào)節(jié)部件固定連 接于容器的內(nèi)側(cè)底部，再管件內(nèi)側(cè)惰性電極固定連接于管件內(nèi)側(cè)惰性電極位置調(diào)節(jié)部件的 可沿直線方向移動(dòng)的部分。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在管件表面電沉積制備氧化物涂層的方法，其特征在于步 驟4)中所述后續(xù)熱處理的方法為管件在空氣中加熱到300 400°C，保溫30 60分鐘， 然后冷卻到室溫，同時(shí)或分別在管件內(nèi)外壁獲得所需的氧化物涂層。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的在管件表面電沉積制備氧化物涂層的方法，其特征在于步 驟4)中所述后續(xù)熱處理中，管件在空氣中加熱的速度為1°C -IO0C /min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在管件表面電沉積制備氧化物涂層的方法，其特征在于步 驟2)、3)、4)可以循環(huán)重復(fù)多次。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在管件表面電沉積制備氧化物涂層的方法，其特征在于所 述多層氧化物涂層可以是同種或異種氧化物涂層。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種在管件表面電沉積制備氧化物涂層的方法，屬于涂層涂覆技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的方法首先同時(shí)或分別安裝置于管件內(nèi)側(cè)和外側(cè)的惰性電極，然后通過(guò)調(diào)節(jié)管件內(nèi)外側(cè)惰性電極和相應(yīng)管壁的距離，在電沉積過(guò)程勻速旋轉(zhuǎn)管件，使氧化物前驅(qū)體同時(shí)或分別均勻地沉積到管件內(nèi)外壁，再經(jīng)后續(xù)熱處理，同時(shí)或分別在管件內(nèi)外壁獲得所需的氧化物涂層。本發(fā)明通過(guò)同時(shí)或分別安裝管件內(nèi)外側(cè)惰性電極，并調(diào)節(jié)管件內(nèi)外側(cè)惰性電極與相應(yīng)管壁間的距離，在電沉積過(guò)程均勻旋轉(zhuǎn)作為另一極的管件，將氧化物前驅(qū)體同時(shí)或分別均勻地沉積到管件內(nèi)外壁，從而實(shí)現(xiàn)同時(shí)或分別在管件內(nèi)外側(cè)獲得均勻的氧化物涂層。
文檔編號(hào)C25D7/04GK102134734SQ201110050208
公開(kāi)日2011年7月27日 申請(qǐng)日期2011年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月2日
發(fā)明者康海燕, 張?chǎng)H, 王開(kāi), 軒偉 申請(qǐng)人:康海燕