專利名稱：一種感應(yīng)熱/電沉積制備涂層或薄膜的裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備涂層或薄膜的裝置及方法，具體涉及一種感應(yīng)熱/電沉積制備涂層或薄膜的裝置及方法。
背景技術(shù)：
感應(yīng)熱沉積法是近年來發(fā)展的一種在液相中制備涂層或薄膜的新方法，該方法通過高頻感應(yīng)加熱待沉積涂層或薄膜的導(dǎo)電材料，升高其表面溫度，以降低涂層或薄膜形成的吉布斯自由能來實現(xiàn)涂層或薄膜的制備。感應(yīng)熱沉積法具有工藝簡單，制備溫度低、且可在復(fù)雜形狀的材料上制備涂層，是一種非線性制備技術(shù)(J Go' mez Morales, R Rodrl‘ guez C lemente, B. Armas, CCombescure, R Berjoan, J Cubo, E Martl' nez, J Garcl' a Carmona, S Garelik. ,J Murtra,,D N MuravievX. Controlled nucleation and growth of thin hydroxyapatite layers on titanium implants by using induction heating technique [J]，Langmuir，2004，20 (13) :5174-5178)。盡管該工藝制備的涂層剪切強度高，但其獲得的組成、物相和形貌不一定符合涂層要求，因此涂層還需進行后處理，以便轉(zhuǎn)成最終所需的物相，例如熊信柏等為了在碳/碳復(fù)合材料表面制備高結(jié)合強度羥基磷灰石涂層，采用感應(yīng)熱沉積工藝先制備磷酸氫鈣，隨后采用堿性溶液進行水熱處理轉(zhuǎn)變?yōu)檩p基憐灰石(Xiong Xinbo, Zeng Xierong, Zou Chunli, Zhou Jizhao. Strong bonding strength between HA and (NH4)2S208_treated carbon/carbon composite by hydrothermal treatment and induction heating. Acta Biomaterila,2009,5 1785-1790)。而傳統(tǒng)的電沉積法也是一種制備涂層的非線性工藝。其通過控制電壓或電流， 改變陰極表面區(qū)域的PH值，進而使溶液中形成涂層的離子達到過飽和，并從溶液中結(jié)晶來實現(xiàn)涂層或薄膜的沉積。盡管該方法投資少、設(shè)備簡單、成本低廉、涂層的厚度、涂層的晶體形態(tài)、空隙率可控，但由于溶液中的水在還原過程H原子大量聚集并形成氣體溢出， 因此所制涂層呈多孔狀(如，中國專利，CN1587442A)，涂層與基體的結(jié)合力很差，需要采用脈沖電源(如，中國專利CN101643929A)、進行后續(xù)處理、與其它材料共沉積(如，中國專利，CN1541935A)，或者與其它工藝復(fù)合，如水熱、堿處理、高溫?zé)Y(jié)(如，中國專利， CN1986003A)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服電沉積和感應(yīng)熱沉積技術(shù)的缺點，提供了一種既能制備高結(jié)合強度的涂層，又能擴大涂層的組成、物相和形貌控制條件的感應(yīng)熱/電沉積制備涂層或薄膜的裝置及方法。為達到上述目的，本發(fā)明的裝置包括感應(yīng)電源以及與感應(yīng)電源相連的冷水機和感應(yīng)線圈，該裝置還包括一“η”型的具有相連通的兩個腔體的沉積槽，在所述沉積槽的兩個腔體內(nèi)分別設(shè)置有與電源相連接的電極，其中一個腔體設(shè)置在感應(yīng)線圈內(nèi)，夾持試樣的電極位于感應(yīng)線圈內(nèi)，且在所述沉積槽上還設(shè)置有密封蓋，沉積槽還通過出液管、冷卻管、循環(huán)泵、回液管與溶液槽相連形成閉合回路。本發(fā)明夾持試樣的電極位于感應(yīng)線圈的中央。電源采用直流穩(wěn)壓/穩(wěn)流電源或脈沖直流穩(wěn)壓/穩(wěn)流電源。沉積槽采用石英、耐200°C以上的硅酸鹽玻璃或聚四氟乙烯制成。冷水機還通過連接管與冷卻管相連形成回路。密封蓋采用聚四氟乙烯制成。本發(fā)明的制備方法如下1)首先，開啟冷水機電源，對感應(yīng)電源、感應(yīng)線圈及冷卻管進行冷卻；2)然后，根據(jù)所需制備的涂層或薄膜的組成及相關(guān)參數(shù)將配制好的待沉積溶液放入溶液槽中；3)打開沉積槽，將試樣夾持在位于感應(yīng)線圈內(nèi)的電極上，然后蓋好密封蓋；4)打開循環(huán)泵電源，使待沉積溶液在沉積槽、出液管、冷卻管、溶液槽、回液管中不斷流動形成回路；5)開啟電源，并調(diào)節(jié)電流、電壓或脈沖電源的脈沖頻率、占空比至所需制備涂層或薄膜的預(yù)訂數(shù)值；6)開啟感應(yīng)電源，設(shè)定所需制備涂層或薄膜的振蕩電流和沉積時間，進行涂層或薄膜沉積；7)待達到所需沉積時間后，同時關(guān)閉感應(yīng)電源和電源，使沉積過程停止，然后關(guān)閉循環(huán)泵，取出試樣、超聲清洗、干燥，即得到制備了涂層或薄膜的基體試樣。本發(fā)明利用電沉積調(diào)節(jié)pH的特點，對感應(yīng)熱沉積的沉積條件進行更大范圍的控制，進而實現(xiàn)全方位對感應(yīng)熱沉積涂層或薄膜的組成、物相、形貌進行調(diào)控，這樣既能保證獲得感應(yīng)熱沉積涂層具有強度高的特點，又可以保證獲得電沉積具有組成、物相和形貌的可控特性，克服了兩種工藝各自的不足。


圖1是本發(fā)明的整體結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳細說明。參見圖1，本發(fā)明包括感應(yīng)電源6以及與感應(yīng)電源6相連的冷水機7和感應(yīng)線圈 5，該裝置還包括一 “η”型的具有相連通的兩個腔體的采用石英、耐200°C以上的硅酸鹽玻璃或聚四氟乙烯制成的沉積槽4，在所述沉積槽4的兩個腔體內(nèi)分別設(shè)置有與電源13相連接的電極11、12，電源13采用直流穩(wěn)壓/穩(wěn)流電源或脈沖直流穩(wěn)壓/穩(wěn)流電源，其中一個腔體設(shè)置在感應(yīng)線圈5內(nèi)，夾持試樣的電極11位于感應(yīng)線圈的中央，且在所述沉積槽4上還設(shè)置有采用聚四氟乙烯制成的密封蓋14，沉積槽4還通過出液管10、冷卻管9、循環(huán)泵2、回液管3與溶液槽1相連形成閉合回路，冷水機7還通過連接管8與冷卻管9相連形成回路。本發(fā)明的制備方法如下1)首先，開啟冷水機7電源，對感應(yīng)電源6和感應(yīng)線圈5進行冷卻，同時冷水機7經(jīng)連接管8對冷卻管9進行冷卻；2)然后，根據(jù)所需制備的涂層或薄膜的組成及相關(guān)參數(shù)將配制好的待沉積溶液放入溶液槽1中；3)打開沉積槽4，將試樣夾持在位于感應(yīng)線圈內(nèi)的電極11上，然后蓋好密封蓋 14 ；4)打開循環(huán)泵2電源，使待沉積溶液在沉積槽4、出液管11、冷卻管9、溶液槽1、回液管3中不斷流動形成回路；5)開啟電源13，并調(diào)節(jié)電流、電壓或脈沖電源的脈沖頻率、占空比至所需制備涂層或薄膜的預(yù)訂數(shù)值；6)開啟感應(yīng)電源6，設(shè)定所需制備涂層或薄膜的振蕩電流和沉積時間，進行涂層或薄膜沉積；7)待達到所需沉積時間后，同時關(guān)閉感應(yīng)電源6和電源13，使沉積過程停止，然后關(guān)閉循環(huán)泵2，取出試樣、超聲清洗、干燥，即得到制備了涂層或薄膜的基體試樣。本發(fā)明通過在感應(yīng)熱沉積槽中置入連接電源的兩電極，將感應(yīng)熱沉積與電沉積工藝融為了一體，不僅保留了兩種工藝非線性沉積的優(yōu)點，而且避免了電沉積工藝涂層或薄膜結(jié)合力差，而感應(yīng)熱沉積的涂層或薄膜組成、物相和形貌控制條件不足的缺點，最終可制備出高質(zhì)量的涂層或薄膜材料。
權(quán)利要求
1.一種感應(yīng)熱/電沉積制備涂層或薄膜的裝置，其特征在于包括感應(yīng)電源(6)以及與感應(yīng)電源(6)相連的冷水機(7)和感應(yīng)線圈(5)，該裝置還包括一 “n”型的具有相連通的兩個腔體的沉積槽(4)，在所述沉積槽(4)的兩個腔體內(nèi)分別設(shè)置有與電源(13)相連接的電極(11、12)，其中一個腔體設(shè)置在感應(yīng)線圈(5)內(nèi)，夾持試樣的電極(11)位于感應(yīng)線圈內(nèi)，且在所述沉積槽(4)上還設(shè)置有密封蓋(14)，沉積槽(4)還通過出液管(10)、冷卻管 (9)、循環(huán)泵O)、回液管(3)與溶液槽⑴相連形成閉合回路。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的感應(yīng)熱/電沉積制備涂層或薄膜的裝置，其特征在于所述的夾持試樣的電極(11)位于感應(yīng)線圈(5)的中央。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的感應(yīng)熱/電沉積制備涂層或薄膜的裝置，其特征在于所述的電源(1 采用直流穩(wěn)壓/穩(wěn)流電源或脈沖直流穩(wěn)壓/穩(wěn)流電源。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的感應(yīng)熱/電沉積制備涂層或薄膜的裝置，其特征在于所述的沉積槽(4)采用石英、耐200°C以上的硅酸鹽玻璃或聚四氟乙烯制成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的感應(yīng)熱/電沉積制備涂層或薄膜的裝置，其特征在于所述的冷水機(7)還通過連接管⑶與冷卻管(9)相連形成回路。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的感應(yīng)熱/電沉積制備涂層或薄膜的裝置，其特征在于所述的密封蓋(14)采用聚四氟乙烯制成。
7.一種采用權(quán)利要求1所述的旋感應(yīng)熱/電沉積制備涂層或薄膜的裝置制備涂層或薄膜的方法，其特征在于1)首先，開啟冷水機(7)電源，對感應(yīng)電源(6)、感應(yīng)線圈( 及冷卻管(9)進行冷卻；2)然后，根據(jù)所需制備的涂層或薄膜的組成及相關(guān)參數(shù)將配制好的待沉積溶液放入溶液槽(1)中；3)打開沉積槽G)，將試樣夾持在位于感應(yīng)線圈內(nèi)的電極(11)上，然后蓋好密封蓋 (14)；4)打開循環(huán)泵(2)電源，使待沉積溶液在沉積槽G)、出液管(11)、冷卻管(9)、溶液槽 (1)、回液管(3)中不斷流動形成回路；5)開啟電源(13)，并調(diào)節(jié)電流、電壓或脈沖電源的脈沖頻率、占空比至所需制備涂層或薄膜的預(yù)訂數(shù)值；6)開啟感應(yīng)電源(6)，設(shè)定所需制備涂層或薄膜的振蕩電流和沉積時間，進行涂層或薄膜沉積；7)待達到所需沉積時間后，同時關(guān)閉感應(yīng)電源(6)和電源(13)，使沉積過程停止，然后關(guān)閉循環(huán)泵O)，取出試樣、超聲清洗、干燥，即得到制備了涂層或薄膜的基體試樣。
全文摘要
一種感應(yīng)熱/電沉積制備涂層或薄膜的裝置及方法，該裝置包括可通不斷冷卻循環(huán)溶液的沉積槽，放置在沉積槽內(nèi)與電源連接的兩個電極，以及放置沉積槽的感應(yīng)線圈和連接感應(yīng)線圈的感應(yīng)電源。本發(fā)明將電沉積槽置于感應(yīng)線圈之中，從而使電沉積與感應(yīng)熱沉積融為一體，不僅保持了電沉積和感應(yīng)熱沉積非線性的工藝優(yōu)點，而且可對樣件臨近表面區(qū)域的溫度和pH值同時進行調(diào)控，從而更有利于涂層組成、物相、形貌和性能的控制，避免了電沉積工藝涂層或薄膜結(jié)合力差，而感應(yīng)熱沉積的涂層或薄膜組成、物相和形貌控制條件不足的缺點。
文檔編號C25D5/00GK102277603SQ20111022123
公開日2011年12月14日 申請日期2011年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月3日
發(fā)明者曾燮榕, 熊信柏, 謝盛輝, 鄒繼兆, 錢海霞, 黎曉華 申請人:深圳大學(xué)