專利名稱：一種夾心餅干式石墨/二硼化鈦電極及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及新型電解鋁用高效惰性陰極的制造方法，具體涉及一種石墨/ 二硼化鈦電極及其制造方法。
背景技術(shù)：
金屬鋁是大宗常用金屬材料，金屬鋁材的最基礎(chǔ)產(chǎn)品電解鋁主要采用電解溶解在冰晶石熔體中的氧化鋁來生產(chǎn)。電解過程中金屬鋁液在電解槽的陰極生成，鋁液對(duì)陰極材料的潤(rùn)濕性能、陰極材料耐金屬鋁、冰晶石熔體的腐蝕性能極大影響著電解過程的電極效應(yīng)、電流效率、電解槽使用壽命等關(guān)鍵問題。二硼化鈦?zhàn)鳛橐环N新型陶瓷材料，具有良好的導(dǎo)電性能，與液體鋁潤(rùn)濕性良好，耐液鋁和冰晶石熔體腐蝕，是非常良好的鋁電極槽惰性陰極材料。二硼化鈦?zhàn)鳛橐环N高熔點(diǎn)硼化物陶瓷，采用常規(guī)方法難以燒結(jié)，一般采用熱壓燒結(jié)的辦法。但作為電解槽關(guān)鍵部件的陰極材料必須能夠加工成統(tǒng)一尺寸的器件，而且每塊電極必須要有能夠連接電纜的接口(螺栓孔)。二硼化鈦硬度極高，如果采用單一成分的二硼化鈦燒結(jié)體，將導(dǎo)致螺栓孔無法加工。因此需采用加入加工性良好的石墨制成石墨/ 二硼化鈦復(fù)合陶瓷電極。但石墨與液鋁潤(rùn)濕性較差，如果石墨含量較高，雖然加工性有極大改善，但產(chǎn)品性能也大幅下降，而如果二硼化鈦含量較高，后期鉆孔、攻絲又非常困難。為了解決這個(gè)問題，我們發(fā)明了本專利中提到的夾心餅干式復(fù)合陶瓷及其制備工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種石墨/ 二硼化鈦電極及其制造方法。產(chǎn)品性能優(yōu)良， 工藝簡(jiǎn)單，具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
(1)將二硼化鈦粉末與鱗片石墨粉末按比例均勻混合，一種二硼化鈦含量在85、9%(下文稱A粉)，另一種二硼化鈦含量在70-78% (下文稱B粉)。(2)在熱壓模具中先裝入A粉，將其展勻鋪平，壓實(shí)，形成下表層。如圖3
(3)在已經(jīng)鋪好的A粉壓實(shí)層上再覆蓋一定量的B粉，同樣將其展勻鋪平，注意不要破壞已經(jīng)鋪好的下表層A粉層，壓實(shí)，形成中心層(或稱芯層)。如圖4
中心層的鋪設(shè)也可以采取另外一種方法先在已經(jīng)鋪好壓實(shí)的下層A粉上放一個(gè)U形隔離板(用薄鐵皮或其他材質(zhì)的薄片制成)，使U形隔離板的開口緊貼熱壓模具的側(cè)壁，然后在U形板形成的內(nèi)空間填充B粉，在U形板與熱壓模具側(cè)壁之間形成的空間中填充A粉，如前述方法展勻鋪平，并使兩種粉鋪設(shè)成相同厚度；然后小心從下往上取出U形板，使A、B兩種粉相連形成夾心餅干的芯層，然后在適當(dāng)壓實(shí)(不破壞A、B粉的分布情況)。如圖5
(4)在鋪好的中心層上再鋪設(shè)A粉，展勻鋪平壓實(shí)，形成上表層。如圖6
(5)在鋪好的上表層A粉上面蓋上1(Γ30毫米高強(qiáng)石墨板。(6)重復(fù)步驟(2) (3) (4) (5)，直到裝好模具。
(7)將裝好的模具移入熱壓燒結(jié)爐中，在真空環(huán)境(或氮?dú)?、氬氣保護(hù))下，燒結(jié)溫度160(Tl900°C，壓力2(T30MPa下保溫保壓燒結(jié)廣4小時(shí)，燒成致密產(chǎn)品。(8)保溫保壓結(jié)束(以壓縮量小于0. 2mm/10min為判別燒結(jié)完成條件)后，關(guān)閉加熱電源，產(chǎn)品隨爐冷卻。(9)爐內(nèi)完全冷卻后，開爐取出熱壓模具，拆開模具取出燒結(jié)好的坯體，然后進(jìn)行磨、鉆、攻絲等加工，最終制成夾心餅干式石墨/ 二硼化鈦復(fù)合電極。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
(1)該電極采用不同配比的二硼化鈦/石墨混合粉在熱壓模具中疊層鋪粉，然后利用高溫?zé)釅簾Y(jié)制得外部高二硼化鈦含量、高硬、高電導(dǎo)率、與鋁液高潤(rùn)濕性的表層，內(nèi)部較低二硼化鈦含量、材質(zhì)較軟、可加工性好的中心層。(2)產(chǎn)品性能優(yōu)良，工藝簡(jiǎn)單，具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。


圖1和圖2是本發(fā)明制得的兩種不同的石墨/ 二硼化鈦電極。圖3是鋪下表層的示意圖。圖4和圖5是兩種不同方法鋪中心層的示意圖。圖6是鋪上表層的示意圖。注圖中1是熱壓模具下壓頭，2是熱壓模具陰模，3是下表層A粉，4是中心層B 粉，5是U型隔板，6是中心層A粉，7是上表層A粉。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
(1)將二硼化鈦粉末與鱗片石墨粉末按比例均勻混合，一種二硼化鈦含量在85% (下文稱A粉)，另一種二硼化鈦含量70% (下文稱B粉)。(2)在熱壓模具中先裝入A粉，將其展勻鋪平，壓實(shí)，形成下表層。(3)在已經(jīng)鋪好的A粉壓實(shí)層上再覆蓋一定量的B粉，同樣將其展勻鋪平，注意不要破壞已經(jīng)鋪好的下表層A粉層，壓實(shí)，形成中心層(或稱芯層)。(4)在鋪好的中心層上再鋪設(shè)A粉，展勻鋪平壓實(shí)，形成上表層。(5)在鋪好的上表層A粉上面蓋上10毫米高強(qiáng)石墨板。(6)重復(fù)步驟(2) (3) (4) (5)，直到裝好模具。(7)將裝好的模具移入熱壓燒結(jié)爐中，在真空環(huán)境(或氮?dú)狻鍤獗Ｗo(hù))下，燒結(jié)溫度1600°C，壓力20MPa下保溫保壓燒結(jié)1小時(shí)，燒成致密產(chǎn)品。(8)保溫保壓結(jié)束(以壓縮量小于0. 2mm/10min為判別燒結(jié)完成條件)后，關(guān)閉加熱電源，產(chǎn)品隨爐冷卻。(9)爐內(nèi)完全冷卻后，開爐取出熱壓模具，拆開模具取出燒結(jié)好的坯體，然后進(jìn)行磨、鉆、攻絲等加工，最終制成夾心餅干式石墨/ 二硼化鈦復(fù)合電極。實(shí)施例2
(1)將二硼化鈦粉末與鱗片石墨粉末按比例均勻混合，一種二硼化鈦含量在99% (下文稱A粉)，另一種二硼化鈦含量78% (下文稱B粉)。(2)在熱壓模具中先裝入A粉，將其展勻鋪平，壓實(shí)，形成下表層。(3)在已經(jīng)鋪好的A粉壓實(shí)層上再覆蓋一定量的B粉，同樣將其展勻鋪平，注意不要破壞已經(jīng)鋪好的下表層A粉層，壓實(shí)，形成中心層(或稱芯層)。(4)在鋪好的中心層上再鋪設(shè)A粉，展勻鋪平壓實(shí)，形成上表層。(5)在鋪好的上表層A粉上面蓋上30毫米高強(qiáng)石墨板。(6)重復(fù)步驟(2) (3) (4) (5)，直到裝好模具。(7)將裝好的模具移入熱壓燒結(jié)爐中，在真空環(huán)境(或氮?dú)?、氬氣保護(hù))下，燒結(jié)溫度1900°C，壓力30MPa下保溫保壓燒結(jié)4小時(shí)，燒成致密產(chǎn)品。(8)保溫保壓結(jié)束(以壓縮量小于0. 2mm/10min為判別燒結(jié)完成條件)后，關(guān)閉加熱電源，產(chǎn)品隨爐冷卻。(9)爐內(nèi)完全冷卻后，開爐取出熱壓模具，拆開模具取出燒結(jié)好的坯體，然后進(jìn)行磨、鉆、攻絲等加工，最終制成夾心餅干式石墨/ 二硼化鈦復(fù)合電極。實(shí)施例3
(1)將二硼化鈦粉末與鱗片石墨粉末按比例均勻混合，一種二硼化鈦含量在92% (下文稱A粉)，另一種二硼化鈦含量75% (下文稱B粉)。(2)在熱壓模具中先裝入A粉，將其展勻鋪平，壓實(shí)，形成下表層。(3)在已經(jīng)鋪好的A粉壓實(shí)層上再覆蓋一定量的B粉，同樣將其展勻鋪平，注意不要破壞已經(jīng)鋪好的下表層A粉層，壓實(shí)，形成中心層(或稱芯層)。(4)在鋪好的中心層上再鋪設(shè)A粉，展勻鋪平壓實(shí)，形成上表層。(5)在鋪好的上表層A粉上面蓋上20毫米高強(qiáng)石墨板。(6)重復(fù)步驟(2) (3) (4) (5)，直到裝好模具。(7)將裝好的模具移入熱壓燒結(jié)爐中，在真空環(huán)境(或氮?dú)狻鍤獗Ｗo(hù))下，燒結(jié)溫度1750°C，壓力25MPa下保溫保壓燒結(jié)2. 5小時(shí)，燒成致密產(chǎn)品。(8)保溫保壓結(jié)束(以壓縮量小于0. 2mm/10min為判別燒結(jié)完成條件)后，關(guān)閉加熱電源，產(chǎn)品隨爐冷卻。(9)爐內(nèi)完全冷卻后，開爐取出熱壓模具，拆開模具取出燒結(jié)好的坯體，然后進(jìn)行磨、鉆、攻絲等加工，最終制成夾心餅干式石墨/ 二硼化鈦復(fù)合電極。實(shí)施例4
(1)將二硼化鈦粉末與鱗片石墨粉末按比例均勻混合，一種二硼化鈦含量在90% (下文稱A粉)，另一種二硼化鈦含量70% (下文稱B粉)。(2)在熱壓模具中先裝入A粉，將其展勻鋪平，壓實(shí)，形成下表層。( 3 )先在已經(jīng)鋪好壓實(shí)的下層A粉上放一個(gè)U形隔離板(用薄鐵皮或其他材質(zhì)的薄片制成)，使U形隔離板的開口緊貼熱壓模具的側(cè)壁，然后在U形板形成的內(nèi)空間填充B粉， 在U形板與熱壓模具側(cè)壁之間形成的空間中填充A粉，如前述方法展勻鋪平，并使兩種粉鋪設(shè)成相同厚度；然后小心從下往上取出U形板，使A、B兩種粉相連形成夾心餅干的芯層，然后在適當(dāng)壓實(shí)(不破壞A、B粉的分布情況)。(4)在鋪好的中心層上再鋪設(shè)A粉，展勻鋪平壓實(shí)，形成上表層。(5)在鋪好的上表層A粉上面蓋上20毫米高強(qiáng)石墨板。
(6)重復(fù)步驟(2) (3) (4) (5)，直到裝好模具。(7)將裝好的模具移入熱壓燒結(jié)爐中，在真空環(huán)境(或氮?dú)?、氬氣保護(hù))下，燒結(jié)溫度1800°C，壓力25MPa下保溫保壓燒結(jié)3小時(shí)，燒成致密產(chǎn)品。(8)保溫保壓結(jié)束(以壓縮量小于0. 2mm/10min為判別燒結(jié)完成條件)后，關(guān)閉加熱電源，產(chǎn)品隨爐冷卻。(9)爐內(nèi)完全冷卻后，開爐取出熱壓模具，拆開模具取出燒結(jié)好的坯體，然后進(jìn)行磨、鉆、攻絲等加工，最終制成夾心餅干式石墨/ 二硼化鈦復(fù)合電極。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
權(quán)利要求
1.一種夾心餅干式石墨/ 二硼化鈦電極，其特征在于表層和中心層采用不同原料配比的石墨/二硼化鈦復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種夾心餅干式石墨/二硼化鈦電極，其特征在于表層包括上下兩個(gè)表面；中心層包括至少一個(gè)側(cè)面。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種夾心餅干式石墨/二硼化鈦電極，其特征在于表層的二硼化鈦含量在80% 99%，燒結(jié)致密度在95% 99% ；中心層的二硼化鈦含量在70%_78%，燒結(jié)致密度在85% 99%。
4.一種如根據(jù)權(quán)利要求1所述的夾心餅干式石墨/ 二硼化鈦電極及其制造方法，其特征在于所述方法的具體步驟如下(1)先將二硼化鈦含量在809Γ99%的二硼化鈦/石墨混合粉平鋪在石墨熱壓模具的底部，用鋼板壓實(shí)后形成下表層；然后再稱量二硼化鈦含量在70%-78%的二硼化鈦/石墨混合粉，小心均勻平鋪在下表層上，壓實(shí)后形成中心層；然后再稱量二硼化鈦含量在809Γ99%的二硼化鈦/石墨混合粉，小心平鋪在中心層上，壓實(shí)后形成上表層；(2)蓋上厚度為l(T30mm的高強(qiáng)石墨板，再重復(fù)步驟(1)的疊層鋪粉過程，直至模具允許的層數(shù)，然后蓋上高強(qiáng)石墨壓頭，完成裝模過程；(3)在溫度1600°C 1900°C，壓力20 30MPa的熱壓條件下燒結(jié)廣4小時(shí)；(4)燒結(jié)后坯體的表層經(jīng)金剛石砂輪磨削，中心層經(jīng)鉆孔、攻絲制得電極。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種夾心餅干式石墨/二硼化鈦電極及其制造方法，它是一種表層和中心層采用不同原料配比制得的石墨/二硼化鈦電極，工藝過程在石墨熱壓模具中疊層鋪粉，完成一塊電極的鋪粉后，用石墨板蓋上，然后再重復(fù)疊層鋪粉工藝，然后再蓋石墨板，再重復(fù)疊層鋪粉，直到裝滿石墨熱壓模具型腔，然后蓋上石墨壓頭，在溫度1600℃~1900℃，壓力20~30MPa的熱壓條件下燒結(jié)1~4小時(shí)；燒結(jié)后產(chǎn)品隨爐冷卻到室溫，打開模具取出產(chǎn)品，按要求用平面磨床、金剛石砂輪加工到規(guī)定尺寸，然后再在規(guī)定的側(cè)面鉆孔、攻絲完成產(chǎn)品制造。產(chǎn)品性能優(yōu)良，工藝簡(jiǎn)單，具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)C25C3/08GK102383147SQ20111023061
公開日2012年3月21日 申請(qǐng)日期2011年8月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月12日
發(fā)明者姜明, 藍(lán)萬富, 黃向東 申請(qǐng)人:福州賽瑞特新材料技術(shù)開發(fā)有限公司