專利名稱：一種鎳磷合金電鍍液及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬鍍層電沉積制備領(lǐng)域，具體涉及ー種鎳磷合金電鍍液及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
鎳磷合金鍍層具有高的硬度、耐蝕性、耐磨性以及優(yōu)良的催化性能，因而在機(jī)械、 電子、石油化工、航空航天等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。根據(jù)鎳磷合金鍍層中磷的含量不同，大體上可以將鎳磷合金分為低磷含量的鎳磷合金(l-5wt% )，中磷含量的鎳磷合金 (5-8wt% )和高磷含量的鎳磷合金(高于9wt% )。不同磷含量的鎳磷合金鍍層，其物理化學(xué)性能不同，其存在形態(tài)也不一樣。對(duì)于低磷含量和中磷含量的鎳磷合金，呈現(xiàn)非晶態(tài)和晶態(tài)的混合形式；對(duì)于高磷含量的鎳磷合金則是非晶態(tài)。鎳磷合金鍍層研究早在上世紀(jì)五十年代，發(fā)展迅速，目前制備鎳磷合金鍍層的制備技術(shù)已經(jīng)較為成熟，如授權(quán)公告號(hào)為CN10168455;3B的中國專利公開了ー種制備非晶-納米晶復(fù)合M-P合金鍍層的方法，首先進(jìn)行化學(xué)鍍，化學(xué)鍍之后進(jìn)行晶化處理，使化學(xué)鍍非晶態(tài)M-P合金鍍層發(fā)生不完全晶化轉(zhuǎn)變，從而使鍍層具有非晶-納米晶復(fù)合結(jié)構(gòu)；公開號(hào)為CN101187020A的中國專利公開了ー種以硫酸鎳為主鹽的鎂合金表面化學(xué)鍍Ni-Pエ藝， 其鍍液配方為 NiSO4 · H2O、HF、Na3C6H5O7 · 2H20、NH4HF2、NH3 · H2O、NaH2PO2 · H2O。但由于這些傳統(tǒng)的鎳磷合金鍍層的制備技術(shù)多采用水性電解液體系，電解液中常含有強(qiáng)酸強(qiáng)堿，易對(duì)環(huán)境和操作人員造成傷害，因此，開發(fā)ー種綠色環(huán)保型電解液并以此制備鎳磷合金鍍層具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種鎳磷合金電鍍液，該鎳磷合金電鍍液不含腐蝕性物質(zhì)、安全環(huán)保， 化學(xué)穩(wěn)定性高，硬度高，制備エ藝簡單可控。一種鎳磷合金電鍍液，以NiCl2和NaH2Ph · H2O為溶質(zhì)，以氯化膽堿與乙ニ醇的混合溶液為溶剤，所述的混合溶液中氯化膽堿與乙ニ醇的摩爾比為1 2 1 4;以混合溶液的體積為IL計(jì)，所述的NiCl2的濃度為0. 3 1. 5摩爾/升，所述的NaH2PO2 -H2O的濃度為0. 05 0. 5摩爾/升。所述的NiCl2的濃度為0. 3 1. 5摩爾/升，所述的NaH2PO2 'H2O的濃度為0. 05 0. 5摩爾/升，是指每升混合溶液中加入0. 3 1. 5摩爾的NiCl2和0. 05 0. 5摩爾的 NaH2PO2 · H2O。優(yōu)選地，所述的NiCl2的濃度為0. 5 1. 0摩爾/升，所述的NaH2PO2 -H2O的濃度為 0. 05 0. 15摩爾/升；更優(yōu)選地，所述的NiCl2的濃度為0. 5摩爾/升，所述的NaH2PA 'H2O 的濃度為0.10摩爾/升，以提高鎳磷合金鍍層的硬度、耐蝕性。上述的各化學(xué)品均為常規(guī)化學(xué)品，可從市場(chǎng)購得。其中氯化膽堿的分子式為 C5H14ClNO,產(chǎn)品 Cas 代碼為 67-48-1。所述的鎳磷合金電鍍液中，NiCl2為主鹽，氯化膽堿為鎳離子絡(luò)合剤。
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所述的鎳磷合金電鍍液可由下述方法制備得到在1 2 1 4之間選取任一摩爾比稱取氯化膽堿和乙ニ醇，將氯化膽堿和乙ニ醇在80°C下攪拌、混合均勻，形成混合溶液；再按比例向混合溶液中加入NiCl2和 NaH2PO2 · H2O,溶解后形成鎳磷合金電鍍液。本發(fā)明還提供了上述鎳磷合金電鍍液在制備鎳磷合金鍍層中的應(yīng)用，以純鎳為陽極，以待電鍍エ件作為陰扱，在所述的鎳磷合金電鍍液中進(jìn)行電鍍，所述的鎳磷合金電鍍液的溫度為20 40°C，電鍍時(shí)的電壓為0. 5 2V。電鍍液溫度升高可加快鍍液中粒子的運(yùn)動(dòng)速度，從而減少電鍍的時(shí)間，但溫度過高，會(huì)使鍍液中出現(xiàn)大量的氣泡，導(dǎo)致鍍層的質(zhì)量變差，為使鍍層表面平整均勻，所述的電鍍時(shí)鎳磷合金電鍍液的溫度優(yōu)選為25°C 35°C。更優(yōu)選地，所述的鎳磷合金電鍍液的溫度為 30 0C ο施鍍電源可選用直流電源，電鍍制得的鎳磷合金鍍層的厚度由電鍍時(shí)間決定。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果本發(fā)明以飼料添加劑氯化膽堿作為鎳離子絡(luò)合剤，制備出非水性鎳磷合金電鍍液，制備エ藝簡單可控；鎳磷合金電鍍液化學(xué)穩(wěn)定性高，硬度高，環(huán)保無污染，與水性電鍍液相比，具有獨(dú)特優(yōu)勢(shì)不含腐蝕性物質(zhì)，施鍍過程無蒸汽排放，對(duì)環(huán)境友好；本發(fā)明鎳磷合金電鍍液制得的鎳磷合金鍍層表面平整，不易產(chǎn)生裂紋，可應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備的鎳磷合金鍍層的掃描電子顯微照片。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不僅限于此。實(shí)施例1將500g氯化膽堿與450g乙ニ醇在80°C下攪拌、混合均勻，得到約0. 9L混合溶液。 取50ml上述混合溶液，將3. 5gNiCl2、0. 3gNaH2P02 · H2O依次溶解其中即獲得鎳磷合金電鍍液。以電解鎳作為陽極，銅箔片作為陰扱，在上述獲得的鎳磷合金電鍍液中電鍍，施鍍電壓為1.0V，電鍍液的溫度為30°C，電鍍時(shí)間lOmin，電鍍結(jié)束后，鍍層依次用甲醇和水清洗，清洗干凈后吹干得到鎳磷合金鍍層。本實(shí)施例制備的鎳磷合金鍍層，表面平整，無裂紋。鍍層微觀結(jié)構(gòu)呈非晶態(tài)，其納米硬度在6. OGPa0鎳磷合金鍍層的掃描電子顯微照片如圖1所示。實(shí)施例2將500g氯化膽堿與450g乙ニ醇在80°C下攪拌、混合均勻，得到約0. 9L混合溶液。 取50ml上述混合溶液，將9. 5gNiCl2、0. 8gNaH2P02 · H2O依次溶解其中即獲得鎳磷合金電鍍 液。以電解鎳作為陽極，銅箔片作為陰扱，在上述獲得的鎳磷合金電鍍液中電鍍，施鍍電壓為0. 6V，電鍍液的溫度為20°C，電鍍時(shí)間20min，電鍍結(jié)束后，鍍層依次用甲醇和水清洗，清洗干凈后吹干得到鎳磷合金鍍層。
本實(shí)施例制得的鎳磷合金鍍層表面較平整，無裂紋。鍍層微觀結(jié)構(gòu)由納米晶和非晶構(gòu)成，其納米硬度約為4. 5GPa。實(shí)施例3將500g氯化膽堿與600g乙ニ醇在80°C下攪拌、混合均勻，得到約IL的混合溶液。 取50ml上述混合溶液，將9gNiCl2、4gNaH2P& · H2O依次溶解其中即獲得鎳磷合金電鍍液。以電解鎳作為陽極，銅箔片作為陰扱，在上述獲得的鎳磷合金電鍍液中電鍍，施鍍電壓為1. 5V，電鍍液的溫度為35°C，電鍍時(shí)間20min，電鍍結(jié)束后，鍍層依次用甲醇和水清洗，清洗干凈后吹干得到鎳磷合金鍍層。本實(shí)施例制得的鎳磷合金鍍層表面較粗糙，無裂紋。鍍層微觀結(jié)構(gòu)呈由非晶態(tài)，其納米硬度約為5. OGPa0實(shí)施例4將500g氯化膽堿與850g乙ニ醇在80°C下攪拌、混合均勻，得到約1. 2L的混合溶液。取50ml上述混合溶液，將6gNiCl2和4gNaH2P& · H2O依次溶解其中即得到鎳磷合金電鍍液。以電解鎳作為陽極，銅箔片作為陰扱，在上述獲得的鎳磷合金電鍍液中電鍍，施鍍電壓為2. 0V，溫度為40°C，電鍍時(shí)間20min，電鍍結(jié)束后，鍍層依次用甲醇和水清洗，清洗干凈后吹干得到鎳磷合金鍍層。本實(shí)施例制得的鎳磷合金鍍層表面較粗糙，無裂紋。鍍層微觀結(jié)構(gòu)由納米晶和非晶構(gòu)成，納米硬度約4. 2GPa。
權(quán)利要求
1.一種鎳磷合金電鍍液，其特征在于，以NiCl2和NaH2Ph ·Η20為溶質(zhì)，以氯化膽堿與乙 ニ醇的混合溶液為溶剤，所述的混合溶液中氯化膽堿與乙ニ醇的摩爾比為1 2 1 4; 以混合溶液的體積為IL計(jì)，所述的NiCl2的濃度為0. 3 1. 5摩爾/升，所述的NaH2Ph 'H2O 的濃度為0. 05 0.5摩爾/升。
2.如權(quán)利要求1所述的鎳磷合金電鍍液，其特征在干，所述的NiCl2的濃度為0.5 1. 0摩爾/升，所述的NaH2PA · H2O的濃度為0. 05 0. 15摩爾/升。
3.如權(quán)利要求2所述的鎳磷合金電鍍液，其特征在干，所述的NiCl2的濃度為0.5摩爾 /升，所述的NaH2PO2 · H2O的濃度為0. 10摩爾/升。
4.一種如權(quán)利要求1所述的鎳磷合金電鍍液在制備鎳磷合金鍍層中的應(yīng)用，其特征在干，以純鎳為陽扱，以待電鍍エ件作為陰扱，在所述的鎳磷合金電鍍液中進(jìn)行電鍍，所述的鎳磷合金電鍍液的溫度為20 40°C，電鍍時(shí)的電壓為0. 5 2V。
5.如權(quán)利要求4所述的鎳磷合金電鍍液在制備鎳磷合金鍍層中的應(yīng)用，其特征在干， 所述的鎳磷合金電鍍液的溫度為25 35°C。
6.如權(quán)利要求5所述的鎳磷合金電鍍液在制備鎳磷合金鍍層中的應(yīng)用，其特征在干， 所述的鎳磷合金電鍍液的溫度為30°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鎳磷合金電鍍液，以NiCl2和NaH2PO2·H2O為溶質(zhì)，以氯化膽堿與乙二醇的混合溶液為溶劑，混合溶液中氯化膽堿與乙二醇的摩爾比為1∶2～1∶4；以混合溶液的體積為1L計(jì)，NiCl2的濃度為0.3～1.5摩爾/升，NaH2PO2·H2O的濃度為0.05～0.5摩爾/升。本發(fā)明還提供了鎳磷合金電鍍液的應(yīng)用，以純鎳為陽極，以待電鍍工件為陰極，在鎳磷合金電鍍液中進(jìn)行電鍍，鎳磷合金電鍍液的溫度為20～40℃，電鍍時(shí)的電壓為0.5～2V。本發(fā)明鎳磷合金電鍍液化學(xué)穩(wěn)定性高，硬度高，環(huán)保無污染，其制備工藝簡單可控；制得的鎳磷合金鍍層表面平整，不易產(chǎn)生裂紋，可應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中。
文檔編號(hào)C25D3/56GK102534708SQ20121008304
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2012年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月27日
發(fā)明者尤益輝, 張恒, 涂江平, 王秀麗, 谷長棟 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)