專利名稱：一種雙面涂層的復(fù)合電極制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于電解槽的電極板，具體涉及ー種雙面涂層的復(fù)合電極制備エ藝。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)有技術(shù)的涂層電極制備中，一般采用熱分解或者電鍍的方法對(duì)電極基材的表面進(jìn)行加工。在制備過程中，一般只采用同一種エ藝對(duì)基材的ー個(gè)表面或者兩個(gè)表面進(jìn)行加工。這種方法既浪費(fèi)基材，且在實(shí)際應(yīng)用中，會(huì)増加電解槽的內(nèi)電阻。在原來的電解槽設(shè)計(jì)中，復(fù)極式電槽是將兩片不同極性的電極焊接在電解槽兩邊，而單極式電解槽是將兩片相同極性的電極焊接在電解槽兩邊。這種通過焊接方式構(gòu)成的電路，在實(shí)際生產(chǎn)中，存在以下缺點(diǎn)増加了電解槽內(nèi)電阻，浪費(fèi)能源，在電解過程中，焊點(diǎn)可能會(huì)發(fā)熱而影響電極的使用壽命，同時(shí)也浪費(fèi)電極材料
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供ー種結(jié)構(gòu)簡單，使用過程中電解槽內(nèi)電阻小，使用壽命長，且節(jié)省材料的一種雙面涂層的復(fù)合電極制備エ藝。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是設(shè)計(jì)一種雙面涂層的復(fù)合電極制備エ藝，其特征在于，所述制備エ藝包括如下エ藝步驟SI :采用純度大于99. 0%金屬鈦板作為基板，并經(jīng)過預(yù)處理清洗；S2 :配置質(zhì)量百分比為I 10%的貴金屬有機(jī)溶液，采用超聲波振蕩溶解，靜置；S3 :將S2步靜置后的貴金屬有機(jī)溶液中加入SnCl2形成混合溶液，SnCl2在混合溶液質(zhì)量百分比為O. 5 2%,靜置,待用；S4 :將經(jīng)過S3步配置的混合溶液多次均勻地涂敷在SI步中準(zhǔn)備好基板的一面形成具有析氯性能的電極層；S5 :將S4步中單面涂敷電極層的基板加熱至200 500°C，保溫時(shí)間為2 3小時(shí)；S6 :將S5步中加熱處理后鈦基板的另一面通過打磨去除氧化層，然后利用電鍍エ藝將另一面制成具有析氫性能的電極層。其中優(yōu)選的技術(shù)方案是，所述SI步中的貴金屬有機(jī)溶液為RuC13、RhCl3、PdCl3、0sCl3> Lr Cl3和Pt Cl3中的任意一種或其任意結(jié)合的有機(jī)液。優(yōu)選的技術(shù)方案還有，所述SI步中預(yù)處理清洗采用金相砂紙打磨拋光，丙酮除油，堿液加熱浸泡，混合酸清洗，用去離子水超聲波清洗；其中堿液浸泡溫度為80 120°C,時(shí)間為5 10分鐘；堿液成份為NaOH、NaHCO3和Na3PO4的混合水溶液，三種成分在混合水溶液中的質(zhì)量百分比濃度均為2 10% ;混合酸清洗時(shí)間40 80秒，混合酸的各成份體積比是體積百分比為40%的氫氟酸水溶液I. 40g · cm_3硝酸I. 84g · cm_3硫酸=5 15 2 10 I 5。優(yōu)選的技術(shù)方案還有，所述S2步中配置貴金屬有機(jī)溶液，使用的有機(jī)溶劑是こ醇、丙醇、丁醇、甲酸或こ酸。優(yōu)選的技術(shù)方案還有，所述S3步中靜置時(shí)間為12 24小吋。優(yōu)選的技術(shù)方案還有，所述S4步中每次涂敷后，在烘干箱中以30 50°C溫度干燥5 20分鐘后再進(jìn)行下一次涂敷，重復(fù)多次進(jìn)行涂敷，涂敷的薄膜的最終厚度保持在10 50 μ m0優(yōu)選的技術(shù)方案還有，所述S5步中對(duì)單面涂敷電極層的基板加熱升溫速率為3 8°C / 秒。 優(yōu)選的技術(shù)方案還有，所述S6步中的電鍍エ藝是在鈦基板的一面鍍鎳，其鍍層厚度為2 10 μ m。進(jìn)ー步優(yōu)選的技術(shù)方案還有，所述鍍鎳エ藝采用的鍍鎳液的成分為25 40g/L 的 NiSO4 · 7H20，10 25g/L 的 NaH2PO2 · H20,40 60g/L 的 NH4Cl, 70 90g/L 的Na3C6H5O7 · 2H20 ;其pH值為8 9. 5 ;エ藝溫度為75 90°C，エ藝時(shí)間為8 20分鐘。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果在于采用該エ藝生產(chǎn)的電解槽用電極，改變了原來的單面涂層電極的使用效果，通過對(duì)電極基材的兩面進(jìn)行加工，制備ー種雙面涂層的復(fù)合電極。在制備過程中，通過對(duì)電極基材的兩個(gè)表面采用不同的エ藝，制作出ー種在ー塊基板的兩個(gè)表面具有不同析出性能的電極，從而在電解過程中，電極的兩個(gè)表面在各自的電解槽內(nèi)進(jìn)行電解反應(yīng)過程中起不同的作用。以氯堿エ業(yè)用電解為例，先在鈦基材的一面通過熱分解的方法制備成具有析氯性能的電極，然后在另一面通過打磨去除氧化層以后，利用電鍍エ藝制備ー種具有析氫性能的電極。在復(fù)式電解槽結(jié)構(gòu)中，只需將位于兩邊的電極板與電源的正負(fù)極連接，而位于中間的電極板在感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)的作用下，在基板的一面被感應(yīng)為具有析氯性的正極，在基板的另一面被感應(yīng)為具有析氫性的負(fù)極，從而避免了電極與極柱間的接觸內(nèi)電阻。這樣既節(jié)省了電能，也節(jié)省了電解板的材料，同時(shí)還能延長電極板的使用壽命。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖
和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)ー步描述。以下實(shí)施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例I本發(fā)明是ー種雙面涂層的復(fù)合電極制備エ藝，該制備エ藝包括如下エ藝步驟SI :采用純度大于99. 0%金屬鈦板作為基板，并經(jīng)過預(yù)處理清洗；S2 :配置質(zhì)量百分比為I %的貴金屬有機(jī)溶液，采用超聲波振蕩溶解，靜置；S3 :將S2步靜置后的貴金屬有機(jī)溶液中加入SnCl2形成混合溶液，SnCl2在混合溶液質(zhì)量百分比為O. 5%,靜置,待用；S4 :將經(jīng)過S3步配置的混合溶液多次均勻地涂敷在SI步中準(zhǔn)備好基板的一面形成具有析氯性能的電極層；S5 :將S4步中單面涂敷電極層的基板加熱至200°C，保溫時(shí)間為2小時(shí)；S6 :將S5步中加熱處理后鈦基板的另一面通過打磨去除氧化層，然后利用電鍍エ藝將另一面制成具有析氫性能的電極層。其中優(yōu)選的實(shí)施方案是，所述SI步中的貴金屬有機(jī)溶液為RuCl3與RhCl3混合的機(jī)溶液。優(yōu)選的實(shí)施方案還有，所述SI步中預(yù)處理清洗采用金相砂紙打磨拋光，丙酮除油，堿液加熱浸泡，混合酸清洗，用去離子水超聲波清洗；其中堿液浸泡溫度為80°C，時(shí)間為5分鐘；堿液成份為Na0H、NaHC03和Na3PO4的混合水溶液，三種成分在混合水溶液中的質(zhì)量百分比濃度均為2 10% ;混合酸清洗時(shí)間40秒，混合酸的各成份體積比是體積百分比為40%的氫氟酸水溶液I. 40g · cnT3硝酸I. 84g · cnT3硫酸=5:2:1。優(yōu)選的實(shí)施方案還有，所述S2步中配置貴金屬有機(jī)溶液，使用的有機(jī)溶劑是こ醇、丙醇、丁醇、甲酸或こ酸。優(yōu)選的實(shí)施方案還有，所述S3步中靜置時(shí)間為12小吋。優(yōu)選的實(shí)施方案還有，所述S4步中每次涂敷后，在烘干箱中以30°C溫度干燥5分鐘后再進(jìn)行下一次涂敷，重復(fù)多次進(jìn)行涂敷，涂敷的薄膜的最終厚度保持在 ο μ m。
優(yōu)選的實(shí)施方案還有，所述S5步中對(duì)單面涂敷電極層的基板加熱升溫速率為3°C / 秒。優(yōu)選的實(shí)施方案還有，所述S6步中的電鍍エ藝是在鈦基板的一面鍍鎳，其鍍層厚度為2 μ m。進(jìn)ー步優(yōu)選的實(shí)施方案還有，所述鍍鎳エ藝采用的鍍鎳液的成分為25g/L的NiSO4 · 7H20，10g/L 的 NaH2PO2 · H20，40g/L 的 NH4Cl，70g/L 的 Na3C6H5O7 · 2H20 ;其 pH 值為8 9. 5 ;エ藝溫度為75°C，エ藝時(shí)間為8分鐘。實(shí)施例2本發(fā)明是ー種雙面涂層的復(fù)合電極制備エ藝，該制備エ藝包括如下エ藝步驟SI :采用純度大于99. 0%金屬鈦板作為基板，并經(jīng)過預(yù)處理清洗；S2 :配置質(zhì)量百分比為10%的貴金屬有機(jī)溶液，采用超聲波振蕩溶解，靜置；S3 :將S2步靜置后的貴金屬有機(jī)溶液中加入SnCl2形成混合溶液，SnCl2在混合溶液質(zhì)量百分比為2%,靜置,待用；S4 :將經(jīng)過S3步配置的混合溶液多次均勻地涂敷在SI步中準(zhǔn)備好基板的一面形成具有析氯性能的電極層；S5 :將S4步中單面涂敷電極層的基板加熱至500°C，保溫時(shí)間為3小時(shí)；S6 :將S5步中加熱處理后鈦基板的另一面通過打磨去除氧化層，然后利用電鍍エ藝將另一面制成具有析氫性能的電極層。其中優(yōu)選的實(shí)施方案是，所述SI步中的貴金屬有機(jī)溶液為PdCl3與OsCl3混合的機(jī)溶液。優(yōu)選的實(shí)施方案還有，所述SI步中預(yù)處理清洗采用金相砂紙打磨拋光，丙酮除油，堿液加熱浸泡，混合酸清洗，用去離子水超聲波清洗；其中堿液浸泡溫度為120°C，時(shí)間為10分鐘；堿液成份為NaOH、NaHCO3和Na3PO4的混合水溶液，三種成分在混合水溶液中的質(zhì)量百分比濃度均為2 10% ;混合酸清洗時(shí)間80秒，混合酸的各成份體積比是體積百分比為40%的氫氟酸水溶液I. 40g · cnT3硝酸I. 84g · cnT3硫酸=15 : 10 : 5。優(yōu)選的實(shí)施方案還有，所述S2步中配置貴金屬有機(jī)溶液，使用的有機(jī)溶劑是こ醇、丙醇、丁醇、甲酸或こ酸。優(yōu)選的實(shí)施方案還有，所述S3步中靜置時(shí)間為24小吋。
優(yōu)選的技術(shù)方案還有，所述S4步中每次涂敷后，在烘干箱中以50°C溫度干燥20分鐘后再進(jìn)行下一次涂敷，重復(fù)多次進(jìn)行涂敷，涂敷的薄膜的最終厚度保持在50 μ m。優(yōu)選的實(shí)施方案還有，所述S5步中對(duì)單面涂敷電極層的基板加熱升溫速率為8°C / 秒。優(yōu)選的實(shí)施方案還有，所述S6步中的電鍍エ藝是在鈦基板的一面鍍鎳，其鍍層厚度為10 μ m。進(jìn)ー步優(yōu)選的實(shí)施方案還有，所述鍍鎳エ藝采用的鍍鎳液的成分為40g/L的NiSO4 · 7H20，25g/L 的 NaH2PO2 · H20，60g/L 的 NH4Cl，90g/L 的 Na3C6H5O7 · 2H20 ;其 pH 值為8 9. 5 ;エ藝溫度為90°C，エ藝時(shí)間為20分鐘。實(shí)施例3
本發(fā)明ー種雙面涂層的復(fù)合電極制備エ藝，該制備エ藝包括如下エ藝步驟SI :采用純度大于99. 0%金屬鈦板作為基板，并經(jīng)過預(yù)處理清洗；S2 :配置質(zhì)量百分比為5%的貴金屬有機(jī)溶液，采用超聲波振蕩溶解，靜置；S3 :將S2步靜置后的貴金屬有機(jī)溶液中加入SnCl2形成混合溶液，SnCl2在混合溶液質(zhì)量百分比為I. 25%,靜置,待用；S4 :將經(jīng)過S3步配置的混合溶液多次均勻地涂敷在SI步中準(zhǔn)備好基板的一面形成具有析氯性能的電極層；S5 :將S4步中單面涂敷電極層的基板加熱至350°C，保溫時(shí)間為2 3小時(shí)；S6 :將S5步中加熱處理后鈦基板的另一面通過打磨去除氧化層，然后利用電鍍エ藝將另一面制成具有析氫性能的電極層。其中優(yōu)選的實(shí)施方案是所述SI步中的貴金屬有機(jī)溶液為LrCl3與PtCl3混合的機(jī)溶液。優(yōu)選的實(shí)施方案還有，所述SI步中預(yù)處理清洗采用金相砂紙打磨拋光，丙酮除油，堿液加熱浸泡，混合酸清洗，用去離子水超聲波清洗；其中堿液浸泡溫度為100°c，時(shí)間為7. 5分鐘；堿液成份為Na0H、NaHC03和Na3PO4的混合水溶液，三種成分在混合水溶液中的質(zhì)量百分比濃度均為6%;混合酸清洗時(shí)間60秒，混合酸的各成份體積比是體積百分比為40% 的氫氟酸水溶液L 40g · cnT3 硝酸I. 84g · cnT3 硫酸=10 : 6 : 2. 5。優(yōu)選的實(shí)施方案還有，所述S2步中配置貴金屬有機(jī)溶液，使用的有機(jī)溶劑是こ醇、丙醇、丁醇、甲酸或こ酸。優(yōu)選的實(shí)施方案還有，所述S3步中靜置時(shí)間為18小吋。優(yōu)選的技術(shù)方案還有，所述S4步中每次涂敷后，在烘干箱中以40°C溫度干燥17. 5分鐘后再進(jìn)行下一次涂敷，重復(fù)多次進(jìn)行涂敷，涂敷的薄膜的最終厚度保持在12. 5μπι。優(yōu)選的實(shí)施方案還有，所述S5步中對(duì)單面涂敷電極層的基板加熱升溫速率為
5.5°C / 秒。優(yōu)選的實(shí)施方案還有，所述S6步中的電鍍エ藝是在鈦基板的一面鍍鎳，其鍍層厚度為6 μ m。進(jìn)ー步優(yōu)選的實(shí)施方案還有，所述鍍鎳エ藝采用的鍍鎳液的成分為32. 5g/L的NiSO4 · 7H20,12. 5g/L 的 NaH2PO2 · H2O, 50g/L 的 NH4Cl, 80g/L 的 Na3C6H5O7 · 2H20 ;其 pH 值為8 9. 5 ;エ藝溫度為82. 5°C，エ藝時(shí)間為13. 5分鐘。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通 技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種雙面涂層的復(fù)合電極制備工藝，其特征在于，所述制備工藝包括如下工藝步驟 51:采用純度大于99.0%金屬鈦板作為基板，并經(jīng)過預(yù)處理清洗； 52:配置質(zhì)量百分比為I 10%的貴金屬有機(jī)溶液，采用超聲波振蕩溶解，靜置； 53:將S2步靜置后的貴金屬有機(jī)溶液中加入SnCl2形成混合溶液，SnCl2在混合溶液質(zhì)量百分比為0. 5 2%,靜置,待用； 54:將經(jīng)過S3步配置的混合溶液多次均勻地涂敷在SI步中準(zhǔn)備好基板的一面形成具有析氯性能的電極層； 55:將S4步中單面涂敷電極層的基板加熱至200 500°C，保溫時(shí)間為2 3小時(shí)； 56:將S5步中加熱處理后鈦基板的另一面通過打磨去除氧化層，然后利用電鍍工藝將另一面制成具有析氫性能的電極層。
2.如權(quán)利要求I所述的雙面涂層的復(fù)合電極制備工藝，其特征在于，所述SI步中的貴金屬有機(jī)溶液為RuCl3、RhCl3、PdCl3、OsCl3、LrCl3和PtCl3中的任意一種或其任意結(jié)合的有機(jī)液。
3.如權(quán)利要求I所述的雙面涂層的復(fù)合電極制備工藝，其特征在于，所述SI步中預(yù)處理清洗采用金相砂紙打磨拋光，丙酮除油，堿液加熱浸泡，混合酸清洗，用去離子水超聲波清洗；其中堿液浸泡溫度為80 120°C，時(shí)間為5 10分鐘；堿液成份為NaOH、NaHCO3和Na3PO4的混合水溶液，三種成分在混合水溶液中的質(zhì)量百分比濃度均為2 10% ;混合酸清洗時(shí)間40 80秒，混合酸的各成份體積比是體積百分比為40%的氫氟酸水溶液I. 40g cnT3 硝酸I. 84g cnT3 硫酸=5 15 : 2 10 : I 5。
4.如權(quán)利要求2所述的雙面涂層的復(fù)合電極制備工藝，其特征在于，所述S2步中配置貴金屬有機(jī)溶液，使用的有機(jī)溶劑是乙醇、丙醇、丁醇、甲酸或乙酸。
5.如權(quán)利要求I所述的雙面涂層的復(fù)合電極制備工藝，其特征在于，所述S3步中靜置時(shí)間為12 24小時(shí)。
6.如權(quán)利要求I所述的雙面涂層的復(fù)合電極制備工藝，其特征在于，所述S4步中每次涂敷后，在烘干箱中以30 50°C溫度干燥5 20分鐘后再進(jìn)行下一次涂敷，重復(fù)多次進(jìn)行涂敷，涂敷的薄膜的最終厚度保持在10 50 ii m。
7.如權(quán)利要求I所述的雙面涂層的復(fù)合電極制備工藝，其特征在于，所述S5步中對(duì)單面涂敷電極層的基板加熱升溫速率為3 8°C /秒。
8.如權(quán)利要求I所述的雙面涂層的復(fù)合電極制備工藝，其特征在于，所述S6步中的電鍍工藝是在鈦基板的一面鍍鎳，其鍍層厚度為2 10 ii m。
9.如權(quán)利要求8所述的雙面涂層的復(fù)合電極制備工藝，其特征在于，所述鍍鎳工藝采用的鍍鎳液的成分為25 40g/L 的 NiSO4 7H20,10 25g/L 的 NaH2PO2 H20,40 60g/L的NH4Cl, 70 90g/L的Na3C6H5O7 2H20 ;其pH值為8 9. 5 ;工藝溫度為75 90°C，工藝時(shí)間為8 20分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種雙面涂層的復(fù)合電極制備工藝，包括如下工藝步驟采用金屬鈦板作為基板；配置質(zhì)量貴金屬有機(jī)溶液，超聲波振蕩溶解，靜置；將靜置后的貴金屬有機(jī)溶液中加入SnCl2形成混合溶液，靜置待用；將配置的混合溶液多次均勻地涂敷在基板的一面形成具有析氯性能的電極層；將單面涂敷電極層的基板加熱、保溫；將加熱處理后鈦基板的另一面通過打磨去除氧化層，然后利用電鍍工藝將另一面制成具有析氫性能的電極層。采用該工藝生產(chǎn)的電解槽用電極，改變了原來的單面涂層電極的使用效果，通過對(duì)電極基材的兩面進(jìn)行加工，制備一種雙面涂層的復(fù)合電極。這樣既節(jié)省了電能，也節(jié)省了電解板的材料，同時(shí)還能延長電極板的使用壽命。
文檔編號(hào)C25B11/00GK102703925SQ201210118140
公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月23日
發(fā)明者徐文新 申請(qǐng)人:江陰安凱特電化學(xué)設(shè)備有限公司