專利名稱：一種涂層導(dǎo)體用不銹鋼基帶的拋光工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種涂層導(dǎo)體用不銹鋼基帶的拋光液的組成及拋光エ藝，涉及高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體用合金基帶的表面改性研究，屬于電解拋光技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
基于高溫超導(dǎo)體本身固有的優(yōu)越物理特性，使得高溫超導(dǎo)體在電力、交通、運輸、磁體技術(shù)、軍事等諸多方面有著潛在應(yīng)用前景，也存在著巨大的商業(yè)市場。但是超導(dǎo)材料的應(yīng)用建立在高性能、長線帶材(千米量級)的制備基礎(chǔ)之上，而這也是超導(dǎo)材料線帶材實用化方面所面臨的巨大問題。以YBCO為主的稀土類(Y，Nb，Gd，Yb，Er等)鋇銅氧化物為代表的第二代高溫超導(dǎo)體具有優(yōu)越的性能，是高溫超導(dǎo)產(chǎn)業(yè)化研究的重點及熱點。但是由于第ニ代高溫超導(dǎo)體YBCO屬于陶瓷類氧化物，材料本身具有很大的脆性，不易加工成線材。為了解決上述問題，研究人員發(fā)現(xiàn)在具有高強度的取向基板上生長YBCO薄膜，使其外延模板 的取向獲得高的J。，既可以解決YBCO的脆性缺陷，又可以獲得高的性能。因此，基于以上外延生長理論，就有了經(jīng)典的涂層導(dǎo)體結(jié)構(gòu)。涂層導(dǎo)體主要分為四層基板層(基帯)，過渡層，YBCO層，保護層。金屬基帶位于涂層導(dǎo)體的最底層，要求其具備一定的機械強度，以承受一定的應(yīng)カ應(yīng)變。按照金屬的元素組元來劃分可分為Ag及其合金基帶；Ni及其合金基帶；Cu及其合金基帶；不銹鋼基帶；按照基板有無織構(gòu)來劃分可分為有多晶織構(gòu)的金屬基帶和無織構(gòu)的金屬基帯。其中不銹鋼金屬基帶屬于無織構(gòu)基帶。根據(jù)基帶的材料不同和有無取向又可以采用不同的技術(shù)制備路線。而IBAD制備技術(shù)主要應(yīng)用于無織構(gòu)的金屬基帶制備涂層導(dǎo)體中。IBAD技術(shù)對金屬基帶材料的選擇沒有太特殊的要求，并且可以在隨機取向的金屬基帶上制備具有立方織構(gòu)的籽晶層，形成具有立方織構(gòu)的“模板”基帯。一般情況下，我們選用強度高、耐機械腐蝕、耐化學(xué)腐蝕、價格便宜且易加工的不銹鋼材料做為IBAD沉積技術(shù)中的基板材料。但由于沉積過程中，基帶需要做往復(fù)運動，從而導(dǎo)致基帶邊緣的沉積效果并不理想。另外由于沉積過程當(dāng)中整體的厚度也不可控，所以基帶表層并不均勻，以及由短帶過渡到長帶時，其樣品架構(gòu)發(fā)生的變化，從而引起沉積條件發(fā)生轉(zhuǎn)變，導(dǎo)致沉積性能發(fā)生改變。除了上述這些操作所帯來的不可避免的問題以外，不銹鋼基板本身的表面缺陷也在很大程度上制約著后續(xù)鍍膜過程的進行。由于不銹鋼材料大都經(jīng)過熱鍛、熱軋、高溫?zé)崽幚怼⒕€切割等高溫加工而成，在加エ過程中，表面不僅留有油潰，還會出現(xiàn)較厚氧化皮，因此在使用IBAD沉積技術(shù)制備涂層導(dǎo)體之前應(yīng)該先進行表面處理。通常情況下，表現(xiàn)處理過程需要高溫酸洗除油和拋光處理。拋光又分為機械拋光、化學(xué)拋光和電化學(xué)拋光。相比而言，機械拋光成本較高，并且所需要的輔料及耗電較為昂貴，逐漸成為表面拋光中的輔助手段。雖然化學(xué)拋光成本較低，但是拋光速率較電化學(xué)拋光低，且耗時較長，拋光后的表面光潔度不及電化學(xué)拋光好，所以通常情況下將其與電化學(xué)拋光結(jié)合使用。傳統(tǒng)的不銹鋼拋光エ藝的溶液配方中多含有鉻酸和氫氟酸等有害物質(zhì)，同時高溫酸洗的時間較長增大了生產(chǎn)成本。另外傳統(tǒng)的酸洗溶液中大都含有鹽酸溶液，而鹽酸溶液極易揮發(fā)形成酸霧，不但會污染環(huán)境，腐蝕設(shè)備，還會改變最初的溶液配比進而影響拋光質(zhì)量。因此針對以上問題，本發(fā)明主要提供了一種集酸洗、化學(xué)拋光與電化學(xué)拋光于一體的拋光エ藝。在該發(fā)明中，去除了傳統(tǒng)拋光液中的有毒鉻酸和氫氟酸，減少了所用材料對環(huán)境的污染、對人體的危害以及對設(shè)備的腐蝕作用。又因為該拋光液可以在常溫下使用，降低設(shè)備損耗，節(jié)約用電量，故以優(yōu)化的拋光エ藝節(jié)約了生產(chǎn)成本，同時又可以提高拋光光潔度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種涂層導(dǎo)體用不銹鋼基帶的拋光エ藝，既可以減少環(huán)境污染、對人體的危害以及對設(shè)備的損耗，又因為該拋光液可以在常溫下使用，故還能降低設(shè)備損耗，節(jié)約電量，優(yōu)化拋光エ藝，提高不銹鋼材料的拋光質(zhì)量。本發(fā)明所 提供的涂層導(dǎo)體用不銹鋼基帶的拋光エ藝，包括以下步驟(I)對不銹鋼進行酸洗除油，即預(yù)拋處理。在進行預(yù)拋處理前需要配置酸洗溶液。本發(fā)明中所采用酸洗溶液為自行配置的溶液，由磷酸、硫酸、丁ニ酮肟三部分組成。磷酸的密度為I. 685 g/ Cm—3，添加量為30(T420mL/し硫酸的密度為1.84g /cm_3，添加量為16(T250mL / L，丁ニ酮肟為固體粉末，其添加量為10 15g / L，酸洗時間為5 lOmin。(2)對酸洗后的不銹鋼材料進行水洗，干燥，然后進行化學(xué)拋光。將酸洗后的不銹鋼材料進行水洗，然后進行干燥，等待進ー步的化學(xué)拋光。在進行化學(xué)拋光之前需要先配置化學(xué)拋光液?；瘜W(xué)拋光液的成分由磷酸、硫酸、雙氧水、ZP-I緩蝕劑組成。磷酸的密度為1.685 g/ Cm—3，添加量為20(T320mL / L，硫酸的密度為I. 84g /cnT3，添加量為180 300mL / L，雙氧水(30%)的添加量為5(Tl00mL / L，ZP-I型緩蝕劑的添加量為l(T30mL / L，拋光時間為5 lOmin。(3)最后對不銹鋼材料進行電化學(xué)拋光處理。將化學(xué)拋光后的不銹鋼材料進行水洗，然后進行干燥，等待進ー步的電化學(xué)拋光。在進行電化學(xué)拋光之前需要先配置電化學(xué)拋光液。電化學(xué)拋光液的成分主要由磷酸、硫酸、雙氧水、丁ニ酮肟和ZP緩蝕劑組成。磷酸的密度為1.685 g/ Cm—3，添加量為25(T420mL /し硫酸的密度為I. 84g /cnT3，添加量為18(T250mL / L，雙氧水(30%)的添加量為15(T300mL/し丁ニ酮肟為粉末，其添加量為5 IOg / L，ZP-I緩蝕劑的添加量為l(T20mL / L，拋光電壓為1(Γ 5ν，陰極材料為鉛板，拋光時間為f3min。(4)將電化學(xué)拋光好的材料進行水洗，然后烘干保存待用。根據(jù)上述涂層導(dǎo)體用的不銹鋼拋光エ藝，對不銹鋼材料進行表面處理，獲得的不銹鋼材料表面平整、光潔，而且所配置的拋光液成分原料易得、配置簡單、無毒、無污染、揮發(fā)性小、使用壽命長、容易操作且拋光效果顯著，適合于推廣應(yīng)用。在本發(fā)明中，所采用的溶液配方中，磷酸優(yōu)選的是濃度為85%的磷酸，磷酸為中等強度的三元酸，對大部分金屬的腐蝕作用較弱，但是粘度較大，易與金屬生成鈍化膜，是不銹鋼拋光エ藝中的主要成分。硫酸優(yōu)選濃度為98%的硫酸，是無機強酸，在室溫下對不銹鋼的溶解能力較弱。在電化學(xué)過程中，硫酸溶液主要是提高溶液導(dǎo)電率，改善分散能力，提高陽極的電流效率，它與磷酸溶液適當(dāng)配比，對金屬的整平能力較強。丁ニ酮肟能與鎳離子形成絡(luò)合物，有利于形成金屬表面擴散層，改善金屬表面拋光質(zhì)量。雙氧水是一種強氧化劑，具有很強的氧化性，在酸洗過程中可以加速去除氧化層，雙氧水還具有穩(wěn)定劑功能，緩蝕劑主要是控制不銹鋼的腐蝕速率，防止其過度腐蝕，減少不銹鋼材料的損失，本專利中所使用的ZP-I緩蝕劑來源于鞍鋼冷軋廠研制(ZP-1型鋼材酸洗緩蝕劑及其應(yīng)用效果，環(huán)境工程，1987. 4. 20)。注意事項I.由于在拋光液成分中由硫酸，所以在配置拋光液過程中一定要注意安全。首先將少量的計量水加入到溶液槽中，再將硫酸溶液和磷酸溶液依次加入，且用玻璃棒不斷攪拌，待溶液至室溫。在此基礎(chǔ)之上，邊攪拌邊緩慢加入雙氧水和緩蝕劑。丁ニ酮肟粉末先用溫水溶解，然后再加入到配置好的溶液中。2.要經(jīng)常測定和調(diào)節(jié)拋光液的成分及比重，經(jīng)常清洗槽底沉淀，弱溶液減少，應(yīng)及時補充新溶液，以免影響拋光質(zhì)量。
3.定期的清洗陰極材料，使用鋼絲等器械刷洗陰極材料表面，去除其表面的附著物，以免引起導(dǎo)電不良。4.由于拋光液中還有硫酸，極易吸附水分。所以在溶液為使用時，應(yīng)把拋光液倒入到密閉容器中，或者是蓋上拋光槽，即可以防止溶液吸水改變拋光液成分，又可以避免空氣中的塵土、顆粒等進入到拋光液中，影響拋光質(zhì)量。
具體實施例方式實例I將厚度為280μπι的Crl8Ni9號不銹鋼材料線切割成IOmmX30mm大小，浸入到磷酸、硫酸、丁ニ酮肟配置成的酸洗溶液中，磷酸的添加量為300mL / L，硫酸的添加量為200mL / L，丁ニ酮肟的添加量為IOg / L，酸洗溫度為室溫，酸洗時間為8min。將酸洗后的樣品用丙酮或酒精進行超聲清洗5分鐘，然后水洗烘干。將酸洗后的不銹鋼材料浸入到化學(xué)拋光液中，化學(xué)拋光液的成分主要由磷酸、硫酸、雙氧水、ZP-I緩蝕劑組成。磷酸的添加量為280mL / L，硫酸的添加量為200mL / L，雙氧水的添加量為80mL / L，ZP-I緩蝕劑的添加量為12mL / L，拋光溫度選擇在室溫，拋光時間為8min。將經(jīng)過化學(xué)拋光的不銹鋼材料進行電解拋光。電化學(xué)拋光液的成分主要由磷酸、硫酸、雙氧水、丁ニ酮肟和ZP-I緩蝕劑組成。磷酸的添加量為300mL / L，硫酸的添加量為200mL / L，雙氧水(30%)的添加量為200mL / L，丁ニ酮肟的添加量為IOg / L，ZP-I緩蝕劑的添加量分別為IOmL / L，拋光溫度選擇在常溫，拋光電壓為12v，陰極材料為鉛板，拋光時間為2min。電解拋光完畢的樣品，放入酒精中超聲去離子清洗后，烘干保存待IBAD沉積時使用。Crl8Ni9號不銹鋼材料經(jīng)酸洗和拋光后表面潔凈平整，光潔如鏡，表面折射率由拋光前的36%升高到68%。實例2將厚度為320 μ m的304號不銹鋼材料線切割成IOmmX 30mm大小，浸入到磷酸、硫酸、丁ニ酮肟配置成的酸洗溶液中，磷酸的添加量為320mL / L，硫酸的添加量為220mL /し丁ニ酮肟的添加量為12g / L，酸洗溫度為室溫，酸洗時間為6min。將酸洗后的樣品用丙酮或酒精進行超聲清洗5分鐘，然后水洗烘干。將酸洗后的不銹鋼材料浸入到化學(xué)拋光液中，化學(xué)拋光液的成分主要由磷酸、硫酸、雙氧水、ZP-I緩蝕劑組成。磷酸的添加量為260mL/ L，硫酸的添加量為200mL / L，雙氧水的添加量為60mL / L，ZP-I緩蝕劑的添加量為15mL/ L和IOmL / L，拋光溫度選擇在常溫，拋光時間為6min。將經(jīng)過化學(xué)拋光的不銹鋼材料進行電解拋光。電化學(xué)拋光液的成分主要由磷酸、硫酸、雙氧水、丁ニ酮肟和ZP-I緩蝕劑組成。磷酸的添加量為360mL / L，硫酸的添加量為230mL / L，雙氧水的添加量為180mL /し丁ニ酮肟的添加量為IOg / L，ZP-I緩蝕劑的添加量分別為15mL / L，拋光溫度選擇在室溫，拋光電壓為15v，陰極材料為鉛板，拋光時間為lmin。電解拋光完畢的樣品，放入酒精中超聲去離子清洗后，烘干保存待IBAD沉積時使用。304號不銹鋼材料經(jīng)酸洗和拋光后表面潔凈平整，光潔如鏡，表面折射率由拋光前的28%升高到65%。權(quán)利要求
1.一種涂層導(dǎo)體用不銹鋼基帶的拋光工藝，其特征在于，包括以下步驟 (1)對不銹鋼進行酸洗除油，即預(yù)拋處理； 在進行預(yù)拋處理前需要配置酸洗溶液；本發(fā)明中所采用酸洗溶液由磷酸、硫酸、丁二酮肟三部分組成；磷酸的密度為I. 685 g/ cm—3，添加量為30(T420mL / L，硫酸的密度為I. 84g/cm_3，添加量為16(T250mL / L，丁二酮肟為固體粉末，其添加量為l(Tl5g / L，酸洗時間為5 IOmin ； (2)對酸洗后的不銹鋼材料進行水洗，干燥，然后進行化學(xué)拋光； 將酸洗后的不銹鋼材料進行水洗，然后進行干燥，等待進一步的化學(xué)拋光；在進行化學(xué)拋光之前需要先配置化學(xué)拋光液；化學(xué)拋光液的成分由磷酸、硫酸、雙氧水、ZP-I緩蝕劑組成；磷酸的密度為1.685 g/ cm—3，添加量為20(T320mL / L，硫酸的密度為I. 84g /cnT3，添加量為18(T300mL / L，質(zhì)量百分比濃度為30%的雙氧水的添加量為5(Tl00mL / L，ZP_1緩蝕劑的添加量為l(T30mL / L，拋光時間為5 IOmin ； (3)最后對不銹鋼材料進行電化學(xué)拋光處理； 將化學(xué)拋光后的不銹鋼材料進行水洗，然后進行干燥，等待進一步的電化學(xué)拋光；在進行電化學(xué)拋光之前需要先配置電化學(xué)拋光液；電化學(xué)拋光液的成分由磷酸、硫酸、雙氧水、丁二酮肟和ZP-I緩蝕劑組成；磷酸的密度為1.685 g/ cm—3，添加量為25(T420mL / L，硫酸的密度為1.84g /cnT3，添加量為18(T250mL / L，質(zhì)量百分比濃度為30%的雙氧水的添加量為15(T300mL / L，丁二酮肟為粉末，其添加量為5 10g / L，ZP-I緩蝕劑的添加量為l(T20mL / L，拋光電壓為1(T15v，陰極材料為鉛板，拋光時間為I 3min ; (4)將電化學(xué)拋光好的材料進行水洗，然后烘干保存待用。
全文摘要
一種涂層導(dǎo)體用不銹鋼基帶的拋光工藝，屬于高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體的基帶表面拋光技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明主要提供了一種集酸洗、化學(xué)拋光與電化學(xué)拋光于一體的不銹鋼拋光工藝。在該發(fā)明中，去除了傳統(tǒng)拋光液中的有毒鉻酸、氫氟酸成分和易揮發(fā)的鹽酸溶液，減少了所用材料對環(huán)境的污染、對人體的危害以及對設(shè)備的腐蝕性，使用較為常見的磷酸、硫酸溶液，配以雙氧水氧化劑、丁二酮肟絡(luò)合劑和ZP-1型緩蝕劑，所配置的拋光液原料易得，成本較低，配置過程可操作性強，所配溶液可在常溫下使用，降低設(shè)備損耗和節(jié)約電量，所以以優(yōu)化的拋光工藝節(jié)約了生產(chǎn)成本，同時提高拋光光潔度。
文檔編號C25D3/24GK102703937SQ201210165289
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月24日
發(fā)明者孟易辰, 李孟曉, 王營霞, 王金華, 索紅莉, 馬麟 申請人:北京工業(yè)大學(xué)