專利名稱：一種工業(yè)生產(chǎn)金屬鋯并同步產(chǎn)出低溫鋁電解質(zhì)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬鋯的制備方法，尤其涉及ー種エ業(yè)生產(chǎn)金屬鋯并同步產(chǎn)出低溫鋁電解質(zhì)的制備方法。
背景技術(shù)：
鋯是ー種稀有金屬，具有熔點(diǎn)高、硬度高和抗腐蝕性強(qiáng)等特性，廣泛應(yīng)用于航空、軍エ和原子能等領(lǐng)域。現(xiàn)有的金屬鋯エ業(yè)制備方法主要有以下兩種方法
(I)還原法在惰性氣體的保護(hù)下，以四氯化鋯為原料，使用金屬鎂、鈉或其混合物作為 還原劑進(jìn)行還原制備金屬鋯，該方法存在反應(yīng)裝備復(fù)雜、制造綜合成本高等缺點(diǎn)。(2)電解法以K2ZrF6為原料，用K2ZrF6 - KCl或K2ZrF6 - NaCl電解質(zhì)熔鹽電解法制備金屬鋯，該方法存在電解能耗高，金屬鋯得率低，生產(chǎn)成本高等缺點(diǎn)；除K2ZrF6熔鹽電解法外，也可在含有ZrCl4的純氯化物電解質(zhì)體系中電解制取鋯，但該方法存在電解能耗高，廣品質(zhì)量差等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，發(fā)明人在原料的選擇以及制備方法方面進(jìn)行了大量的探索，預(yù)料不到地發(fā)現(xiàn)，以氟鋯酸鹽為原料與鋁反應(yīng)可得到金屬鋯，制備方法筒單，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)周期短，目標(biāo)產(chǎn)物的純度高，且副產(chǎn)物冰晶石作為低溫鋁電解質(zhì)具有很好的應(yīng)用前景。本發(fā)明提供ー種以氟鋯酸鉀為原料制備鋯的方法，其特征在于包括如下步驟
A)將鋁和氟鋯酸鹽置于密閉的反應(yīng)器中，抽真空后通入惰性氣體，升溫至780 1000で，快速攪拌；
B)反應(yīng)4 6h后，將上層熔融的液體抽出得到低溫鋁電解質(zhì)，下層產(chǎn)物經(jīng)酸浸或蒸餾去除表面殘留得到金屬鋯。采用上述技術(shù)方案，以氟鋯酸鹽為原料和鋁在溫和條件下反應(yīng)即可制備得到純鋯，制備方法簡單，反應(yīng)周期短，可實現(xiàn)鋯的大規(guī)模エ業(yè)生產(chǎn)；副產(chǎn)物冰晶石可作為低溫鋁電解質(zhì)用于鋁電解エ業(yè)，可降低電解溫度，降低電能消耗，具有很好的應(yīng)用前景。作為本發(fā)明的進(jìn)ー步改進(jìn)，所述氟鋯酸鹽選自氟鋯酸鉀或氟鋯酸鈉。涉及的化學(xué)反應(yīng)式為
-K-ZrF6-Al= ニ Zr--KF-AlF- Na^ZrF5-Al= - Zr- - XaF-AlF5。
44 244 2作為本發(fā)明的進(jìn)ー步改進(jìn)，所述反應(yīng)時間為5h。反應(yīng)時間與反應(yīng)溫度、反應(yīng)物的量密切相關(guān)，在78(nooo°c條件下的エ業(yè)生產(chǎn)中，反應(yīng)時間為5h即可反應(yīng)完全。作為本發(fā)明的進(jìn)ー步改進(jìn)，所述反應(yīng)溫度78(T850°C。作為本發(fā)明的進(jìn)ー步改進(jìn),所述惰性氣體為氬氣。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明提供ー種以氟鋯酸鹽為原料制備鋯的方法，制備方法簡單，反應(yīng)周期短，反應(yīng)條件溫和，可實現(xiàn)鋯的大規(guī)模エ業(yè)生產(chǎn)；副產(chǎn)物冰晶石可作為低溫鋁電解質(zhì)用于鋁電解エ業(yè)，可降低電解溫度，降低電能消耗，具有很好的應(yīng)用前景。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)ー步詳細(xì)說明。實施例一
稱取I噸鋁和10. 5噸氟鋯酸鉀于反應(yīng)器中，該反應(yīng)器為密閉容器，抽真空后通入氬氣保護(hù)，升溫至780°C，快速攪拌5h后，反應(yīng)完全，生成鋯和鉀冰晶石，打開反應(yīng)器蓋，用虹吸泵抽出上層熔融的液態(tài)鉀冰晶石。待反應(yīng)器冷卻后，在氬氣保護(hù)下，將下層產(chǎn)物粉碎，加入稀硫酸浸泡去除表面殘留的鉀冰晶石，經(jīng)真空干燥后稱重，得到純鋯3. O噸。實施例ニ
稱取I噸鋁和10. 5噸氟鋯酸鉀于反應(yīng)器中，該反應(yīng)器為密閉容器，抽真空后通入氬氣保護(hù)，升溫至850°C，快速攪拌4h后，反應(yīng)完全，生成鋯和鉀冰晶石，打開反應(yīng)器蓋，用虹吸泵抽出上層熔融的液態(tài)鉀冰晶石。待反應(yīng)器冷卻后，在氬氣保護(hù)下，蒸餾去除表面殘留的鉀冰晶石，經(jīng)真空干燥后稱重，得到純鋯3. I噸。實施例三
稱取I噸鋁和9. 3噸氟鋯酸鈉于反應(yīng)器中，該反應(yīng)器為密閉容器，抽真空后通入氬氣保護(hù)，升溫至800°C，快速攪拌5h后，反應(yīng)完全，生成鋯和鈉冰晶石，打開反應(yīng)器蓋，用虹吸泵抽出上層熔融的液態(tài)鈉冰晶石。待反應(yīng)器冷卻后，在氬氣保護(hù)下，將下層產(chǎn)物粉碎，加入稀硫酸浸泡去除表面殘留的鈉冰晶石，經(jīng)真空干燥后稱重，得到純鋯3. O噸。實施例四
稱取I噸鋁和9. 3噸氟鋯酸鈉于反應(yīng)器中，該反應(yīng)器為密閉容器，抽真空后通入氬氣保護(hù)，升溫至850°C，快速攪拌4h后，反應(yīng)完全，生成鋯和鈉冰晶石，打開反應(yīng)器蓋，用虹吸泵抽出上層熔融的液態(tài)鈉冰晶石。待反應(yīng)器冷卻后，在氬氣保護(hù)下，蒸餾去除表面殘留的鈉冰晶石，經(jīng)真空干燥后稱重，得到純鋯3. I噸。以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所作的進(jìn)ー步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種工業(yè)生產(chǎn)金屬鋯并同步產(chǎn)出低溫鋁電解質(zhì)的制備方法，其特征在于包括如下步驟 A)將鋁和氟鋯酸鹽置于密閉的反應(yīng)器中，抽真空后通入惰性氣體，升溫至78(nooo°c，快速攪拌； B )反應(yīng)4 6h后，將上層熔融的液體抽出得到低溫鋁電解質(zhì)，下層產(chǎn)物經(jīng)酸浸或蒸餾去除表面殘留得到金屬鋯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的工業(yè)生產(chǎn)金屬鋯并同步產(chǎn)出低溫鋁電解質(zhì)的制備方法，其特征在于所述氟鋯酸鹽選自氟鋯酸鉀或氟鋯酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的工業(yè)生產(chǎn)金屬鋯并同步產(chǎn)出低溫鋁電解質(zhì)的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)時間為5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的工業(yè)生產(chǎn)金屬鋯并同步產(chǎn)出低溫鋁電解質(zhì)的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)溫度為78(T850°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的工業(yè)生產(chǎn)金屬鋯并同步產(chǎn)出低溫鋁電解質(zhì)的制備方法，其特征在于所述惰性氣體為氬氣。
全文摘要
本發(fā)明提供一種工業(yè)生產(chǎn)金屬鋯并同步產(chǎn)出低溫鋁電解質(zhì)的制備方法，包括如下步驟A)將鋁和氟鋯酸鹽置于密閉的反應(yīng)器中，抽真空后通入惰性氣體，升溫至780~1000℃，快速攪拌；B)反應(yīng)4~6h后，將上層熔融的液體抽出得到低溫鋁電解質(zhì)，下層產(chǎn)物經(jīng)酸浸或蒸餾去除表面殘留得到金屬鋯。本發(fā)明提供的制備方法簡單，反應(yīng)周期短，可實現(xiàn)金屬鋯的大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，并可同步產(chǎn)出低溫鋁電解質(zhì)，該副產(chǎn)物用于鋁電解工業(yè)，可降低電解溫度，降低電能消耗，具有很好的應(yīng)用前景。
文檔編號C25C3/18GK102676852SQ20121017285
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月30日
發(fā)明者伍衛(wèi)平, 李志紅, 楊軍, 陳學(xué)敏 申請人:深圳市新星輕合金材料股份有限公司