專利名稱：一種電沉積制備納米銅粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備納米銅粉的方法，屬于電沉積制備納米銅粉的方法。
背景技術(shù)：
納米銅粉用作微電子器件的生產(chǎn)，用于制造多層陶瓷電容器的終端，可用于二氧化碳和氫合成甲醇等反應(yīng)過程中的催化劑，還可用做石油潤滑劑及醫(yī)藥行業(yè)等，具有廣泛的應(yīng)用前景。通常用惰性氣體蒸發(fā)凝聚法、化學(xué)還原法、電沉積法制備納米銅粉，各有其特點，在生產(chǎn)成本、對環(huán)境的影響等方面各有其不足。用電沉積法制備納米銅粉可以兼顧惰性氣體蒸發(fā)凝聚法、化學(xué)還原法的優(yōu)點，有利于制備納米銅粉。但傳統(tǒng)的制備方法中采用硫酸體系(如專利CN 1686645A)，在通電狀態(tài)下產(chǎn)生302有毒氣體，污染環(huán)境。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用電沉積制備納米銅粉的方法，制備過程中不產(chǎn)生有毒氣體。
本發(fā)明的電沉積制備納米銅粉的方法，其步驟如下
I)在蒸餾水中加入銅鹽，配制濃度為O. 2 I. OmoI/L的水溶液，待銅鹽完全溶解后，每升加入混合酸100 600ml,表面活性劑I 10g/L ；
2)以銅板為正電極、以不銹鋼板為負(fù)電極，置放在按步驟I)配制的溶液中，通入直流電流，電流密度為10 lOOmA/cm，持續(xù)時間為10 30分鐘，在陰極不銹鋼板上沉積納米銅粉；
3)將陰極上沉積的納米銅粉取下，并用蒸餾水和乙醇清洗；
4)將清洗后的納米銅粉于40 80°C下真空干燥，即可。
本發(fā)明中，所述的銅鹽是硫酸銅或氯化銅，所述的混合酸為檸檬酸、磷酸、乙酸中的一種或幾種，所述的表面活性劑為十二烷基硫酸鈉或聚乙烯吡咯烷酮。
本發(fā)明制備工藝簡單，成本低，通過直流電流密度大小來控制晶粒的成核和長大， 從而控制銅粒子的大小，納米銅的粒徑為50至lOOnm。由于表面活性劑的影響，納米銅粒子疏松地附著在陰極上，易于收集。
具體實施方式
實施例I
I)在蒸餾水中加入濃度為O. 4mol/L的硫酸銅溶液，待硫酸銅完全溶解后，每升溶液加入混合酸200ml、十二燒基硫酸鈉2g ；
2)以銅板為正電極、不銹鋼板為負(fù)電極，置放在按步驟I)配制的溶液中，通入直流電流，電流密度為15mA/cm2，時間為20分鐘，在陰極不銹鋼板上沉積納米銅粉；
3)將陰極上沉積的納米銅粉取下，先用蒸餾水、后用乙醇清沈3次；
4)將清洗后的納米銅粉放入真空干燥箱內(nèi)，在60°C下干燥，得到粒徑為50 70nm的銅粉。
實施例2
I)在蒸餾水中加入濃度為O. 5mol/L的硫酸銅溶液，待硫酸銅完全溶解后，每升溶液加入混合酸400ml、聚乙烯吡咯烷酮2g ；
2)以銅板為正電極、不銹鋼板為負(fù)電極，置放在按步驟I)配制的溶液中，通入直流電流，電流密度為20mA/cm2，時間為15分鐘，在陰極不銹鋼板上沉積納米銅粉；
3)將陰極上沉積的納米銅粉取下，先用蒸餾水、后用乙醇清沈3次；
4)將清洗后的納米銅粉放入真空干燥箱內(nèi)，在60°C下干燥，得到粒徑為60 90nm 的銅粉。
實施例3
I)在蒸餾水中加入濃度為O. 5mol/L的硫酸銅溶液，待硫酸銅完全溶解后，每升溶液加入混合酸500ml、聚乙烯吡咯烷酮4g ；
2)以銅板為正電極、不銹鋼板為負(fù)電極，置放在按步驟I)配制的溶液中，通入直流電流，電流密度為30mA/cm2，時間為30分鐘，在陰極不銹鋼板上沉積納米銅粉；
3)將陰極上沉積的納米銅粉取下，先用蒸餾水、后用乙醇清沈3次；
4)將清洗后的納米銅粉放入真空干燥箱內(nèi)，在60°C下干燥，得到粒徑為80 IOOnm的銅粉。
權(quán)利要求
1.一種電沉積制備納米銅粉的方法，其特征在干 1)在蒸餾水中加入銅鹽，配制濃度為O.2 I. Omol/L的水溶液，待銅鹽完全溶解后，每升加入混合酸100 600ml，表面活性劑I 10g/L ； 2)以銅板為正電扱、以不銹鋼板為負(fù)電極，置放在按步驟I)配制的溶液中，通入直流電流，電流密度為10 lOOmA/em，持續(xù)時間為10 30分鐘，在陰極不銹鋼板上沉積納米銅粉； 3)將陰極上沉積的納米銅粉取下，并用蒸餾水和こ醇清洗； 4)將清洗后的納米銅粉于40 80°C下真空干燥，即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的電沉積制備納米銅粉的方法，其特征在于，所述的銅鹽是硫酸銅或氯化銅。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的電沉積制備納米銅粉的方法，其特征在于，所述的混合酸為檸檬酸、磷酸、こ酸中的ー種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的電沉積制備納米銅粉的方法，其特征在于，所述的表面活性劑為十二烷基硫酸鈉或聚こ烯吡咯烷酮。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種電沉積制備納米銅粉的方法，該方法包括以下步驟1)在蒸餾水中加入銅鹽，待銅鹽溶解后，加入混合酸、表面活性劑；2)以銅板為正電極、不銹鋼板為負(fù)電極，置放于上述配制的溶液中，通入直流電流，在陰極不銹鋼板上沉積納米銅粉；3)將陰極上沉積的納米銅粉取下，并用蒸餾水和乙醇清洗；4)將清洗后的納米銅粉放入真空干燥箱內(nèi)干燥，得到納米銅粉。本發(fā)明涉及電沉積制備納米銅粉的方法，本發(fā)明工藝簡單，成本低，通過直流電流密度可以控制納米銅粉的粒度為50～100nm。傳統(tǒng)的電沉積制備銅粉的工藝中一般采用硫酸，制備過程中產(chǎn)生SO2有毒氣體，該法采用有機(jī)酸與無機(jī)酸的混合體系，制備過程中不產(chǎn)生有毒氣體，有利于環(huán)保。
文檔編號C25C5/02GK102978667SQ201210428910
公開日2013年3月20日 申請日期2012年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月25日
發(fā)明者宋曰海, 馬麗杰 申請人:煙臺大學(xué)