一種spe水電解用部分共結(jié)晶催化層涂覆膜的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種用于SPE水電解池的部分共結(jié)晶催化層涂覆膜的制備方法。該制備方法的步驟是：采用揮發(fā)溶劑法制備部分結(jié)晶的固體聚合物電解質(zhì)膜；在所得膜表面依次附著修飾層和催化層；將涂覆有修飾層和催化層的固體聚合物電解質(zhì)膜進(jìn)行共結(jié)晶處理。本發(fā)明可有效避免共結(jié)晶催化層涂覆膜制備過(guò)程中膜破碎現(xiàn)象，增加催化層與固體聚合物電解質(zhì)膜的結(jié)合力，增強(qiáng)催化層憎水性，降低水電解電壓，提高SPE水電解穩(wěn)定性，延長(zhǎng)SPE水電解池壽命。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種SPE水電解用部分共結(jié)晶催化層涂覆膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及固體聚合物電解質(zhì)(SPE)水電解領(lǐng)域，具體為一種SPE水電解用部分共結(jié)晶催化層涂覆膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著傳統(tǒng)化石燃料的不斷消耗和環(huán)境問(wèn)題的日趨嚴(yán)重，清潔的可再生能源如太陽(yáng)能和風(fēng)能等受到人們?cè)絹?lái)越高的重視。但是這些能源不能穩(wěn)定連續(xù)地存在，在使用過(guò)程中均需要進(jìn)行能量?jī)?chǔ)存。氫能作為一種清潔、高效的能源載體，成為世界各國(guó)政府和企業(yè)研發(fā)機(jī)構(gòu)的研究熱點(diǎn)。目前水電解是一種非常成熟的制備高純氫的技術(shù)。與傳統(tǒng)的堿性水電解相比，固體聚合物水電解由于具有環(huán)境友好、產(chǎn)氫純度高、能量效率高、易于維護(hù)且安全可靠等優(yōu)點(diǎn)，受到了人們的高度關(guān)注。
[0003]膜電極是SPE水電解反應(yīng)發(fā)生的場(chǎng)所，是其核心部件。傳統(tǒng)MEA的制備方法可分為兩大類(lèi)，一類(lèi)是⑶E法，另一類(lèi)是CCM法。與⑶E相比，CCM具有催化劑擔(dān)載量低，催化層薄，親水性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，因此目前SPE水電解中主要采用CCM法。但是CCM較強(qiáng)的親水性導(dǎo)致電解過(guò)程中產(chǎn)生的氣體容易在催化層中聚集，降低催化劑利用率，使電解電壓升高，影響電解電壓穩(wěn)定性。并且，由于CCM催化層與膜的溶脹性的差別和SPE水電解特殊的工作環(huán)境(長(zhǎng)時(shí)間工作于水環(huán)境中和大量產(chǎn)物氣體對(duì)催化層的沖刷)，均易導(dǎo)致催化層與膜的剝離，從而增加催化層與膜之間的接觸電阻，降低質(zhì)子傳導(dǎo)性能，影響SPE水電解池的壽命。
[0004]專(zhuān)利CN102260877A采用砂紙打磨的方法對(duì)膜進(jìn)行粗糙化處理，從而達(dá)到增加催化層與膜層結(jié)合力的目的。這種方法雖然可以從一定程度上增加催化層與膜層的結(jié)合力，但是會(huì)極大地降低膜的機(jī)械性能，影響電解池的壽命。
[0005]專(zhuān)利CN102386420A通過(guò)在膜與催化層之間添加催化膠水層改善催化層與膜層的剝離問(wèn)題。其中催化膠水層由60%~80%的固體聚合物電解質(zhì)和20%~40%的催化劑組成，這種較低的催化劑比例造成催化劑利用率降低，從而降低電池性能，增加電池成本。
[0006]專(zhuān)利JP5538934采用化學(xué)沉積法，使催化劑直接還原沉積在膜內(nèi)部。這種方法得到的催化層與電解質(zhì)膜雖然結(jié)合牢固，界面電阻低，但催化劑顆粒較大，造成催化劑利用率低，并且沉積到膜內(nèi)部的催化劑極易造成膜短路。
[0007]專(zhuān)利CN101008087A通過(guò)在不定型固體聚合物電解質(zhì)膜兩側(cè)直接附著催化層，然后進(jìn)行共結(jié)晶處理制備膜電極的方法，可以有效改善膜與電極之間的剝離分層問(wèn)題。但是由于不定型固體聚合物電解質(zhì)膜的機(jī)械性能很差，在制備附著催化層的過(guò)程中極易造成膜破碎；并且催化層中的顆粒容易進(jìn)入膜內(nèi)部，導(dǎo)致膜容易發(fā)生短路。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的是提供一種SPE水電解用部分共結(jié)晶催化層涂覆膜(CCM)的制備方法，解決傳統(tǒng)CCM中催化層與膜層剝離和催化層中氣體傳輸性能差以及共結(jié)晶CCM制備過(guò)程中膜易破碎的問(wèn)題，降低電解電壓，提高穩(wěn)定性，延長(zhǎng)電解池壽命。[0009]本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0010]所述CCM包括一種固體聚合物電解質(zhì)膜和相鄰薄膜兩面的修飾層和催化層。采用澆鑄法、流延法或噴涂法等制備部分結(jié)晶的固體聚合物電解質(zhì)膜；采用噴涂法、絲網(wǎng)印刷法、轉(zhuǎn)印法等將固體聚合物電解質(zhì)溶液附著在所述聚合物電解質(zhì)膜兩面，得到修飾層；采用噴涂法、絲網(wǎng)印刷法、轉(zhuǎn)印法等分別將陽(yáng)極和陰極催化劑漿料附著在膜兩面的修飾層表面，得到CCM ;將上述CCM進(jìn)行結(jié)晶處理，形成部分共結(jié)晶CCM。
[0011]所述聚合物電解質(zhì)為全氟磺酸樹(shù)脂、磺化聚醚醚酮或磺化聚砜；所述固體聚合物電解質(zhì)溶液包括固體聚合物電解質(zhì)和低沸點(diǎn)溶劑，其體積比為1:10-1:ι ;所述催化劑漿料包括催化劑、聚合物電解質(zhì)溶液與低沸點(diǎn)溶劑，其中聚合物與催化劑重量比為1:9~1:1，低沸點(diǎn)溶劑與聚合物電解質(zhì)溶液的體積比約為I 10:1。低沸點(diǎn)溶劑為去離子水、乙醇、異丙醇等。催化劑包括含Pt (或Ir)顆粒。含Pt (或Ir)顆粒包括擔(dān)載型Pt (或Ir)顆粒。
[0012]本發(fā)明提供一種CCM的制備方法。該方法包括以下幾個(gè)步驟:
[0013](I)采用澆鑄法、流延法或噴涂法等在40_100°C下制備不定型固體聚合物電解質(zhì)膜；所述聚合物電解質(zhì)膜和修飾層為全氟磺酸樹(shù)脂、磺化聚醚醚酮或磺化聚砜。
[0014](2)將上述不定型固體聚合物電解質(zhì)膜在110-140°C且真空條件下進(jìn)行結(jié)晶10-300min,得到部分結(jié)晶的固體聚合物電解質(zhì)膜。
[0015](3)可以將上述所得固體聚合物電解質(zhì)膜進(jìn)行預(yù)處理，以除掉有機(jī)雜質(zhì)和無(wú)機(jī)金屬離子，并使膜H+化。
[0016](4)在上述部分結(jié)晶的固體聚合物電解質(zhì)膜兩面分別附著修飾層。
[0017](5)將附著修飾層 后的膜在40-100°C且真空條件下干燥10-60min，以除去低沸點(diǎn)溶劑。
[0018](6)在上述修飾層表面分別附著陽(yáng)極催化層和陰極催化層。
[0019](7)將上述涂覆有催化層的膜在110-200°C下進(jìn)行二次結(jié)晶20_500min，形成共結(jié)晶 CCM。
[0020]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0021](I)本發(fā)明中采用將催化層與膜內(nèi)共有的固體聚合物電解質(zhì)共結(jié)晶的方法，實(shí)現(xiàn)催化層與膜界面層內(nèi)的高分子鏈形成更有效的纏繞，可有效增加催化層與固體聚合物電解質(zhì)膜的結(jié)合力，避免水電解過(guò)程中催化層與膜層的剝離，提高SPE水電解穩(wěn)定性，延長(zhǎng)SPE水電解池壽命。
[0022](2)本發(fā)明可有效增加催化層與固體聚合物電解質(zhì)膜的結(jié)合力，降低催化層與膜層接觸電阻，降低水電解電壓，提高水電解池性能，降低水電池池能耗。
[0023](3)本發(fā)明可有效增加催化層機(jī)械性能，避免水電解過(guò)程中催化層產(chǎn)生裂紋，提高SPE水電解穩(wěn)定性，延長(zhǎng)SPE水電解池壽命。
[0024](4)本發(fā)明通過(guò)將不定型固體聚合物電解質(zhì)膜進(jìn)行部分結(jié)晶處理，增強(qiáng)固體聚合物電解質(zhì)膜的機(jī)械性能，有效避免共結(jié)晶CCM制備過(guò)程中膜破碎問(wèn)題。
[0025](5)本發(fā)明可有效提高催化層憎水性，促進(jìn)產(chǎn)氣的排除，避免氣體在催化層聚集，提高催化劑利用率，降低水電解電 壓，提高水電解池性能，降低水電池能耗。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】[0026]圖1為穩(wěn)定性測(cè)試前(a =CCM-1 (部分共結(jié)晶)，b:CCM_2 (非共結(jié)晶))與測(cè)試后(c:CCM-1，d:CCM-2)的 CCM 斷面 SEM 圖；
[0027]圖2為陽(yáng)極催化層表面的接觸角圖；
[0028]圖3中a為兩種CCM在80°C、1.45V下的EIS圖，b為兩種CCM在80°C、常壓下的E-1 圖；
[0029]圖4為兩種CCM的穩(wěn)定性測(cè)試圖；
[0030]圖5中a為兩種CCM穩(wěn)定性測(cè)試前與穩(wěn)定性測(cè)試后的在80°C、1.45V下的EIS圖；b為兩種CCM穩(wěn)定性測(cè)試前與穩(wěn)定性測(cè)試后的在80°C、常壓下的E-1圖。
【具體實(shí)施方式】
[0031]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0032]部分共結(jié)晶CCM的制備方法，步驟包括:
[0033](1)采用鑄造法制備不定型固體聚合物電解質(zhì)膜。方法為:根據(jù)預(yù)鑄膜的面積和厚度取一定量的固體聚合物電解質(zhì)溶液，在40-100 V下烘干得到固體聚合物電解質(zhì)樹(shù)脂后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-90%的高沸點(diǎn)溶劑(如DMAC、DMF等)，在40_100°C下使固體聚合物電解質(zhì)樹(shù)脂溶解，將上述所得溶液攪拌均勻后在40-10(TC下澆鑄成膜。
[0034](2)將上述所得固體聚合物電解質(zhì)膜在110-140°C且真空條件下進(jìn)行部分結(jié)晶10_300mino
[0035](3)膜預(yù)處理:將膜在3-8%雙氧水、70-100°C條件下處理30_60min后用去離子水在70-100°C下處理30-60min，再在0.2-1.0M硫酸中、70_100°C條件下處理30_60min，最后用去離子水在70-100°C下處理30-60min。將處理后的膜室溫下儲(chǔ)存于去離子水中備用。
[0036](4)在上述膜表面附著修飾層:將預(yù)處理后的厚度為0.05-0.175mm的固體聚合物電解質(zhì)膜固定，在膜兩面分別噴涂一層由固體聚合物電解質(zhì)溶液和異丙醇混合成的漿料。漿料中固體聚合物電解質(zhì)用量為0.l-2mgcnT2。真空40-100°C烘10_60min，在膜兩面各形成一層修飾層。
[0037](5)在上述修飾層表面噴涂催化層:將附著有修飾層的固體聚合物電解質(zhì)膜固定，在膜兩面分別噴涂一層由催化劑、固體聚合物電解質(zhì)溶液和異丙醇混合成的漿料。漿料中陽(yáng)(陰)極催化劑用量為0.5-5.0mgcnT2 (0.1-3.0mgcnT2),固體聚合物電解質(zhì)用量為0.l-2mgcnT2。40-100°C真空烘 10_60min，得到 CCM。
[0038](6)將上述CCM在110-200°C下進(jìn)行二次結(jié)晶20_500min，形成部分共結(jié)晶CCM。
[0039]實(shí)施例1
[0040]一種SPE水電解池部分共結(jié)晶CCM，包括Naf iion膜，陽(yáng)極修飾層、陰極修飾層、陽(yáng)極催化層和陰極催化層。其中，Nafion膜的一側(cè)依次為陽(yáng)極修飾層和陽(yáng)極催化層，另一側(cè)依次為陰極修飾層和陰極催化層。陽(yáng)極催化層含75wt.%的Ir黑和25wt.%的Nafion，陰極催化層含有 75wt.% 的 Pt/C(40 wt.%)和 25wt.% 的 Nafion。
[0041]其制備方法如下:
[0042]1、制備不定型Nafion膜:稱(chēng)取約40gNafion溶液放入小燒杯中，在60°C下烘干后加入約20gDMAC，在60°C下使干Nafion樹(shù)脂溶解。最后在60°C下澆鑄成膜，膜厚約為120 μ m0
[0043]2、制備部分結(jié)晶的Nafion膜:將所得不定型Nafion膜在真空120°C條件下結(jié)晶2h，待溫度降至室溫后取出。通過(guò)XRD分峰擬合法計(jì)算得到其結(jié)晶度約為8%。
[0044]3、將上述所得Nafion膜進(jìn)行預(yù)處理:將膜在5%雙氧水、80°C條件下處理40min后用去離子水在80°C下處理30min，在0.5M硫酸中、80°C條件下處理30min，最后用去離子水在80°C下處理30min。將處理后的膜室溫下儲(chǔ)存于去離子水中備用。
[0045]4、Naf ion修飾層制備:稱(chēng)取約0.86g5wt.%Nafion溶液放入小燒杯中，加入3mL異丙醇，超聲均勻，在室溫條件下將所得漿料噴涂在預(yù)處理后的膜的一面。
[0046]采用同樣的配比和方法在膜的另一面制備N(xiāo)afion修飾層。兩面均完成Nafion漿料噴涂后，將膜在80°C下真空干燥40min。
[0047]5、陽(yáng)極催化層制備:稱(chēng)取0.14glr黑催化劑放入小燒杯中，加入6mL異丙醇和
0.96g5wt.%Nafion溶液,超聲均勻，在室溫條件下將所得衆(zhòng)料噴涂在陽(yáng)極Nafion修飾層表面，得到陽(yáng)極催化層。
[0048]6、陰極催化層制備:稱(chēng)取0.072g40wt.%Pt/C催化劑放入小燒杯中，加入5mL異丙醇和0.48g5wt.%Nafion溶液,超聲均勻，在室溫條件下將所得衆(zhòng)料噴涂在陰極Nafion修飾層表面，得到陰極催化層。
[0049]7、催化層與膜的共結(jié)晶處理:將上述涂覆有催化層的膜在真空120°C下結(jié)晶2h，降至室溫后取出，即得到部分共結(jié)晶CCM。
[0050]8、MEA制備:將碳紙作為陰極擴(kuò)散層置于上述CCM的陰極側(cè)，在120°C、0.5MPa下熱壓lmin，冷卻后得到SPE水電解用MEA。
[0051]部分共結(jié)晶CCM由于Nafion膜在制備CCM之前進(jìn)行了初步結(jié)晶處理，因此機(jī)械性能提高(抗拉強(qiáng)度提高了約25%)，在制備CCM過(guò)程中不易破碎。
[0052]作為對(duì)比，采用傳統(tǒng)的CCM制備方法制備了非共結(jié)晶CCM:固體聚合物電解質(zhì)膜為Dupont公司生產(chǎn)的商業(yè)化Nafionll5膜(結(jié)晶膜)，其表面修飾層和催化層的制備如上所述，但無(wú)催化層與膜的共結(jié)晶處理過(guò)程，MEA制備如上所述。
[0053]將由部分共結(jié)晶CCM制備的MEA和傳統(tǒng)的CCM制備的MEA分別用于SPE水電解池中，其水電解性能如圖3所示。電解池運(yùn)行溫度為80°C，常壓運(yùn)行。由圖中可以看出，與傳統(tǒng)CCM相比，部分共結(jié)晶CCM具有較低的歐姆電阻、電化學(xué)電阻和電解電壓，并且具有較高的穩(wěn)定性(圖4和圖5)。這主要是因?yàn)楣步Y(jié)晶處理后膜與催化層結(jié)合力的提高可以有效降低膜層與催化層的接觸電阻和質(zhì)子傳導(dǎo)電阻，從而降低電解電壓；而共結(jié)晶處理后催化層疏水性的增強(qiáng)(圖2)有利于產(chǎn)氣的排除，提高催化劑的利用率，降低電解電壓。并且，膜與催化層結(jié)合力的提高可有效避免膜與催化層的分層，從而提高水電解池的穩(wěn)定性。
[0054]電解池穩(wěn)定性測(cè)試前后的CCM截面SEM圖如圖1所示。由圖中可以看出，傳統(tǒng)CCM經(jīng)過(guò)穩(wěn)定性測(cè)試后，其催化層與膜層出現(xiàn)了嚴(yán)重的剝離，而共結(jié)晶CCM仍接觸良好，未見(jiàn)任何裂紋產(chǎn)生。
[0055]實(shí)施例2
[0056]不定型Nafion膜結(jié)晶溫度為140°C，結(jié)晶時(shí)間為30min ;涂覆有催化層的膜結(jié)晶溫度為160°C,結(jié)晶時(shí)間為4h ;不 定型Nafion膜制備，Nafion膜預(yù)處理，Nafion修飾層制備，催化層制備，MEA制備如實(shí)施例1所述。[0057]部分共結(jié)晶CCM由于Nafion膜在制備CCM之前進(jìn)行了初步結(jié)晶處理，因此機(jī)械性能提高(抗拉強(qiáng)度提高了約20%)，在制備CCM過(guò)程中不易破碎。
[0058]實(shí)施例3
[0059]噴涂修飾層和催化層的工作臺(tái)采用60-80°C加熱的真空熱臺(tái)上，其余過(guò)程如實(shí)施例I所述。
[0060]實(shí)施例4
[0061]一種SPE水電解池部分共結(jié)晶CCM，包括磺化聚醚醚酮(SPEEK)膜，陽(yáng)極修飾層、陰極修飾層、陽(yáng)極催化層和陰極催化層。其中，SPEEK膜的一側(cè)依次為陽(yáng)極修飾層和陽(yáng)極催化層，另一側(cè)依次為陰極修飾層和陰極催化層。陽(yáng)極催化層含75wt.%的Ir黑和25wt.%的Nafion,陰極催化層含有 75wt.% 的 Pt/C(70wt.%)和 25wt.% 的 Nafion。
[0062]其制備方法如下:
[0063]1、制備不定型SPEEK膜:稱(chēng)取約0.7g磺化度約為60-70%的磺化聚醚醚酮(SPEEK)粉末，加入約15gDMAC，在60°C下使SPEEK溶解。最后在60°C下澆鑄成膜。
[0064]2、制備部分結(jié)晶的SPEEK膜:將所得不定型SPEEK膜在真空120°C條件下結(jié)晶2h，待溫度降至室溫后取出。
[0065]2、采用與實(shí)施例1相同的方法對(duì)所得部分結(jié)晶的SPEEK膜進(jìn)行預(yù)處理，應(yīng)用Nafion修飾層和催化層。
[0066]3、催化層與膜的共結(jié)晶處理:將上述涂覆有催化層的膜在120°C下真空熱處理2h，降至室溫后取出，即得到部分共結(jié)晶CCM。
[0067]4、采用與實(shí)施例1相同的方法制備MEA。
[0068]部分共結(jié)晶CCM由于SPEEK膜在制備CCM之前進(jìn)行了初步結(jié)晶處理，因此機(jī)械性能提高(抗拉強(qiáng)度提高了約25%)，在制備CCM過(guò)程中不易破碎。
[0069]與傳統(tǒng)CCM相比，部分共結(jié)晶CCM具有較低的歐姆電阻、電化學(xué)電阻和電解電壓，并且具有較高的穩(wěn)定性。這主要是因?yàn)楣步Y(jié)晶處理后膜與催化層結(jié)合力的提高可以有效降低膜層與催化層的接觸電阻和質(zhì)子傳導(dǎo)電阻，從而降低電解電壓。并且，膜與催化層結(jié)合力的提聞可有效避免I旲與催化層的分層，從而提聞水電解池的穩(wěn)定性。
【權(quán)利要求】
1.一種SPE水電解用部分共結(jié)晶催化層涂覆膜的制備方法，催化層涂覆膜(CCM)包括聚合物電解質(zhì)膜、陽(yáng)極修飾層、陰極修飾層、陽(yáng)極催化層和陰極催化層，所述聚合物電解質(zhì)膜兩面分別依次附著陽(yáng)極修飾層和陰極修飾層、陽(yáng)極催化層和陰極催化層，其特征在于: 操作步驟包括: (1)采用澆鑄法、流延法或噴涂法在40-100°C下制備不定型固體聚合物電解質(zhì)膜； (2)將上述不定型固體聚合物電解質(zhì)膜在110-140°C且真空條件下進(jìn)行結(jié)晶10-300min，得到部分結(jié)晶的固體聚合物電解質(zhì)膜； (3)在上述部分結(jié)晶的固體聚合物電解質(zhì)膜兩側(cè)表面分別附著陽(yáng)極修飾層、陰極修飾層； (4)將附著修飾層后的膜在40-100°C且真空條件下干燥10-60min，； (5)在上述陽(yáng)極修飾層表面附著陽(yáng)極催化層；在上述陰極修飾層表面附著陰極催化層； (6)將上述涂覆有催化層的膜在110-200°C下進(jìn)行二次結(jié)晶20-500min，形成部分共結(jié)晶 CCM。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:制備不定型固體聚合物電解質(zhì)膜的固體聚合物為全氟磺酸樹(shù)脂、磺化聚醚醚酮或磺化聚砜； 采用澆鑄法、流延法或噴涂法在40-100°C下制備不定型固體聚合物電解質(zhì)膜，操作步驟包括: (1)根據(jù)預(yù)鑄膜的面積和厚度取一定量的固體聚合物電解質(zhì)樹(shù)脂，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-90%的高沸點(diǎn)溶劑(如DMAC、DMF等)，制成固體聚合物電解質(zhì)溶液； (2)采用澆鑄法、流延法或噴涂法將上述所得溶液在40-10(TC下?lián)]發(fā)溶劑成膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:在固體聚合物電解質(zhì)膜兩面附著修飾層之前可以對(duì)膜進(jìn)行預(yù)處理，以除掉有機(jī)雜質(zhì)和無(wú)機(jī)金屬離子，并使膜H+化。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的膜的預(yù)處理方法，其特征在于:預(yù)處理步驟為:在體積濃度3-8%雙氧水、70-100°C條件下處理30-60min后用去離子水在70-10(TC下處理30_60min，再在0.2-1.0M硫酸中、70-100°C條件下處理30-60min，最后用去離子水在70-100°C下處理30_60mino
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:固體聚合物電解質(zhì)膜兩側(cè)表面修飾層的制備可以采用噴涂法、轉(zhuǎn)印法、刮涂法或絲網(wǎng)印刷法等； 制備修飾層所用的漿料由固體聚合物和低沸點(diǎn)溶劑混合而成，其中固體聚合物電解質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-10%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于:所用的低沸點(diǎn)溶劑為去離子水、乙醇、異丙醇中一種或二種以上。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于:陽(yáng)極修飾層、陰極修飾層厚度均為1-20 u ITio
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:陽(yáng)極催化層、陰極催化層的制備可以采用噴涂法、轉(zhuǎn)印法、刮涂法或絲網(wǎng)印刷法； 陰極催化層漿料由Pt/C催化劑、固體聚合物電解質(zhì)和低沸點(diǎn)溶劑組成；固體聚合物與Pt/c催化劑的質(zhì)量比為1:9~1:1，固體聚合物電解質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為l_10%;Pt/C催化劑中Pt質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-70% ； 陽(yáng)極催化層漿料由析氧催化劑、固體聚合物電解質(zhì)和低沸點(diǎn)溶劑組成； 固體聚合物電解質(zhì)樹(shù)脂與析氧催化劑的質(zhì)量比為1:9~1:1，固體聚合物電解質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1_10%。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于: 析氧催化劑為Ir黑、IrO2, RuO2, Pt/C中的一種或二種以上，Pt/C催化劑中Pt質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 20-70%。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的制備方法，其特征在于: 陰極催化層Pt擔(dān)量為 0.1-3.0mgcnT2 ；陽(yáng)極催化層中析氧催化劑擔(dān)量為0.5-5.0mgcm 2。
【文檔編號(hào)】C25B1/10GK103882467SQ201210554625
【公開(kāi)日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月19日
【發(fā)明者】邵志剛, 王浚英, 李光福, 張林松, 衣寶廉 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所