專利名稱：一種利用離子液體低溫電沉積鐵的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種利用離子液體低溫電沉積鐵的方法。
背景技術(shù)：
離子液體是ー種完全由離子構(gòu)成的室溫融鹽，通常由幾何結(jié)構(gòu)不対稱的有機(jī)陽(yáng)離子和無(wú)機(jī)或有機(jī)陰離子組成。離子液體具有很多與傳統(tǒng)溶劑不同的特點(diǎn)(I)沒有顯著的蒸氣壓。離子液體一般難以揮發(fā)，即使在較高的溫度和真空度下也能保持穩(wěn)定的液態(tài)。這樣一方面離子液體不會(huì)成為蒸氣擴(kuò)散到大氣中造成環(huán)境污染，因此被譽(yù)為“綠色溶剤”;另ー方面它可以在很寬的溫度范圍內(nèi)保持液態(tài)(有的可達(dá)300°C )。所以采用離子液體作為反應(yīng)溶劑可以在更寬的溫度范圍內(nèi)研究和控制化學(xué)反應(yīng)。(2)離子液體是許多有機(jī)物、有機(jī)金屬化合物、無(wú)機(jī)化合物，甚至高分子材料的良好溶剤。同時(shí)由于它們大多為非質(zhì)子溶劑，可以大大地減少溶劑化和溶劑解離現(xiàn)象的發(fā)生；溶解在其中的化合物可以有很高的反應(yīng)活性。(3)離子液體通常都具有較寬的電化學(xué)窗ロ，即在寬的電壓范圍內(nèi)，離子液體可以不發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)。這是一般電解液所不具備的。選擇合適的離子液體，可以極大地拓展電化學(xué)研究領(lǐng)域。(4)組成離子液體 的有機(jī)離子可調(diào)整和選擇，在理論上可以組合出多種離子液體，根據(jù)不同的用途和場(chǎng)合，對(duì)溶劑的不同要求，可以有針對(duì)性地進(jìn)行選擇與調(diào)配，使我們對(duì)溶劑有更大的選擇空間。(5)離子液體具有較好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，一般可以回收重復(fù)使用，使用方便，有利于環(huán)保。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供ー種操作溫度低、能耗少、對(duì)設(shè)備腐蝕性小的利用離子液體低溫電沉積鐵的方法。ー種利用離子液體低溫電沉積鐵的方法，其特別之處在于，包括如下步驟以無(wú)水氯化鐵為原料，離子液體為電解質(zhì)，先將氯化鐵完全溶解在其中，再采用直流電源進(jìn)行電沉積，電沉積時(shí)槽電壓高于氯化鐵分解電壓而低于離子液體的電化學(xué)窗ロ，從而在陰極上生產(chǎn)出鐵，陽(yáng)極上放出氯氣。其中離子液體電解質(zhì)是以烷基咪唑鹽、烷基吡啶鹽、烷基吡咯鹽、烷基季銨鹽、烷基季膦鹽、氟代烷基咪唑鹽、氟代烷基吡啶鹽、氟代烷基吡咯鹽、氟代烷基季銨鹽和氟代烷基季膦鹽任選其一作為陽(yáng)離子，與以Cr、AlCl4' BF4_、PF6_、N03_、N(CF3SO2)IP CF3SOf任選其一作為陰離子，組成的一種純離子液體或者兩種及以上的混合離子液體。其中電沉積采用直流電沉積方式，用高純石墨、金屬銅或金屬鎢為陽(yáng)極，固體鐵為陰極，陰極電流密度控制在5 100A/m2,槽電壓控制在1. 0 3V,極距控制在15 60mm,電解溫度控制在25 150°C。其中所使用的電解槽陰極與陽(yáng)極均為垂直排列，電極表面相互平行，并且在槽體內(nèi)至少設(shè)有ー組以陽(yáng)極、陰極、陽(yáng)極方式排列的電極。其中氯化鐵和離子液體的用量為使氯化鐵能完全溶解在離子液體中的任意配比。本發(fā)明方法提供了ー種利用離子液體低溫電沉積生產(chǎn)金屬鐵的方法。該方法以氯化鐵FeCl3為原料，將FeCl3溶解到離子液體中，配制成離子液體-FeCl3電解液，進(jìn)行電沉積。電沉積過程中，槽電壓要高于氯化鐵的分解電壓，而低于離子液體的電化學(xué)窗ロ，陰極上生產(chǎn)鐵，陽(yáng)極上放出氯氣。離子液體質(zhì)量輕、無(wú)毒、無(wú)揮發(fā)性、無(wú)可燃性、導(dǎo)電性良好、熱穩(wěn)定性高、熔點(diǎn)低、沸點(diǎn)高、電化學(xué)窗ロ寬，能夠減緩對(duì)電極材料和槽襯的腐蝕，并可循環(huán)利用。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明方法是針對(duì)目前エ業(yè)電沉積生產(chǎn)鐵存在的一些問題，如高能耗、對(duì)環(huán)境不友好、腐蝕設(shè)備，成本大、污染環(huán)境等問題，提出ー種利用離子液體進(jìn)行電沉積生產(chǎn)鐵。該方法操作溫度低、能耗少、對(duì)設(shè)備腐蝕性小，將大大降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明方法是ー種利用離子液體低溫電沉積生產(chǎn)金屬鐵的方法，該方法以氯化鐵FeCl3為原料，將FeCl3溶解到離子液體中，所得溶液為電解液進(jìn)行直流電沉積。槽壓高于氯化鐵的分解電壓，而低于離子液體的電化學(xué)窗ロ。陰極上產(chǎn)生鐵，陽(yáng)極上放出氯氣。方法所選用的離子液體主要考慮兩 個(gè)問題，一是對(duì)氯化鐵有良好的溶解性，ニ是具有較寬的電化學(xué)窗口和較高的電導(dǎo)率。常見離子液體的陽(yáng)離子有烷基咪唑鹽、烷基吡啶鹽、烷基吡咯鹽、烷基季銨鹽、烷基季膦鹽等陽(yáng)離子，為了提高其電化學(xué)穩(wěn)定性還可以對(duì)其進(jìn)行氟代處理。常用的陰離子除氯離子外還有BF4_、PF6_、N03_、AlCl4' CF3SO3' N(CF3SO2)2-等陰離子。另外所采用的離子液體可以是ー種純離子液體，也可以是兩種以上的混合離子液體。采用直流電解，槽壓要高于合氯化鐵的分解 電壓而低于離子液體的電化學(xué)窗ロ，陰極上生產(chǎn)出鐵，陽(yáng)極上放出氯氣。實(shí)施例1 :稱取20g的[Emim]Cl，按照[Emim] Cl與AlCl3的摩爾比為1:2加入氯化鋁AlCl3,待其充分溶解后，加入適量無(wú)水氯化鐵然后充分溶解，使氯化鐵的濃度為2mmol/L，恒溫油浴60°C加熱并在該條件下電解。再以兩片平行鎢片為陽(yáng)極，中間為固體鉄片陰極，極距15mm,恒電流電解陽(yáng)極產(chǎn)生氯氣，陰極上析出固體鐵。電沉積采用直流電沉積方式，陰極電流密度控制在50A/m2，槽電壓控制在1. 5V。實(shí)施例2:稱取20g的[Bmim]Cl，按照[Bmim]Cl與氯化鋁AlCl的摩爾比為1:2加入氯化鋁AlCl3，待其充分溶解后，加入適量無(wú)水氯化鐵，使氯化鐵的濃度為2. 5mmol/L，恒溫油浴60°C加熱并在該條件下電解。再以兩片平行鎢片為陽(yáng)極，中間為固體鉄片陰極，極距15mm，恒電流電解，陽(yáng)極產(chǎn)生氯氣，陰極上析出固體鉄。電沉積采用直流電沉積方式，陰極電流密度控制在60A/m2，槽電壓控制在1. 5V。
權(quán)利要求
1.一種利用離子液體低溫電沉積鐵的方法，其特征在于，包括如下步驟以無(wú)水氯化鐵為原料，離子液體為電解質(zhì)，先將氯化鐵完全溶解在其中，再采用直流電源進(jìn)行電沉積，電沉積時(shí)槽電壓高于氯化鐵分解電壓而低于離子液體的電化學(xué)窗口，從而在陰極上生產(chǎn)出鐵，陽(yáng)極上放出氯氣。
2.如權(quán)利要求1所述的一種利用離子液體低溫電沉積鐵的方法，其特征在于其中離子液體電解質(zhì)是以燒基味卩坐鹽、燒基批淀鹽、燒基批略鹽、燒基季按鹽、燒基季勝鹽、氣代燒基咪唑鹽、氟代烷基吡啶鹽、氟代烷基吡咯鹽、氟代烷基季銨鹽和氟代烷基季膦鹽任選其一作為陽(yáng)離子，與以Cl' AlCl4' BF4_、PF6_、N03_、N (CF3SO2) _和CF3SOf任選其一作為陰離子，組成的一種純離子液體或者兩種及以上的混合離子液體。
3.如權(quán)利要求1所述的一種利用離子液體低溫電沉積鐵的方法，其特征在于其中電沉積采用直流電沉積方式，用高純石墨、金屬銅或金屬鎢為陽(yáng)極，固體鐵為陰極，陰極電流密度控制在5 100A/m2，槽電壓控制在1. 0 3V，極距控制在15 60mm，電解溫度控制在25 150°C。
4.如權(quán)利要求3所述的一種利用離子液體低溫電沉積鐵的方法，其特征在于其中所使用的電解槽陰極與陽(yáng)極均為垂直排列，電極表面相互平行，并且在槽體內(nèi)至少設(shè)有一組以陽(yáng)極、陰極、陽(yáng)極方式排列的電極。
5.如權(quán)利要求1所述的一種利用離子液體低溫電沉積鐵的方法，其特征在于其中氯化鐵和離子液體的用量為使氯化鐵能完全溶解在離子液體中的任意配比。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用離子液體低溫電沉積鐵的方法，其特點(diǎn)是，包括如下步驟以無(wú)水氯化鐵為原料，離子液體為電解質(zhì)，先將氯化鐵完全溶解在其中，再采用直流電源進(jìn)行電沉積，電沉積時(shí)槽電壓高于氯化鐵分解電壓而低于離子液體的電化學(xué)窗口，從而在陰極上生產(chǎn)出鐵，陽(yáng)極上放出氯氣。本發(fā)明方法提供了一種利用離子液體低溫電沉積生產(chǎn)金屬鐵的方法。該方法以氯化鐵FeCl3為原料，將FeCl3溶解到離子液體中，配制成離子液體-FeCl3電解液，進(jìn)行電沉積。電沉積過程中，槽電壓要高于氯化鐵的分解電壓，而低于離子液體的電化學(xué)窗口，陰極上生產(chǎn)鐵，陽(yáng)極上放出氯氣。
文檔編號(hào)C25C3/34GK103046082SQ201210563699
公開日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2012年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月22日
發(fā)明者馬梅彥 申請(qǐng)人:彩虹集團(tuán)公司