一種深共晶溶液電鍍鐵鍍液的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種在深共晶溶液中電鍍鐵的方法，屬于電鍍科學(xué)領(lǐng)域。由氯化膽堿和乙二醇按照1∶2的摩爾比混合，在溫度為20℃～100℃的油浴中加熱保溫10min～4h，得到深共晶溶液，再加入亞鐵鹽與抗氧化劑，繼續(xù)攪拌至完全溶解，最后將所得溶液放入真空環(huán)境中保持恒溫30～80℃，持續(xù)24h，得到所需的電鍍液。所述電鍍液全部由離子組成，其導(dǎo)電性能良好。以不銹鋼片為陽極，金屬鍍件為陰極，在所述電鍍液中的陰極表面電鍍一層鐵鍍層，設(shè)置電壓為0.8～1.5V，溫度10～80℃，時(shí)間為1～30min，在鍍件表面得到一層鐵薄膜。與傳統(tǒng)的鍍液相比，本利中所使用的電鍍液無毒，易回收利用，大大降低環(huán)境污染處理的成本。
【專利說明】一種深共晶溶液電鍍鐵鍍液

【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明涉及電鍍學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種電鍍鐵的電解液，具體涉及所述電解液的 制備及使用所述電解液電鍍鐵的技術(shù)。

【背景技術(shù)】
[0002] 電鍍鐵在修復(fù)發(fā)動(dòng)機(jī)曲軸、電機(jī)軸、凸輪軸，機(jī)械設(shè)備的傳動(dòng)軸以及磨損、腐蝕及 加工超差零部件具有廣泛的應(yīng)用。電鍍鐵最早開始于1905年，F(xiàn)iseher等人對氯化物鍍鐵 進(jìn)行了研究。在室溫下所得到的鍍鐵層硬而脆、結(jié)合力差、內(nèi)應(yīng)力高、易脫落。在改進(jìn)鍍液 后，形成了高溫（85?105°C )氯化物直流鍍鐵工藝，并在磨損器件修復(fù)中得到了廣泛應(yīng)用。 但是高溫鍍鐵需要重復(fù)加熱和保溫設(shè)備，鍍液揮發(fā)性大，環(huán)境污染嚴(yán)重，而且鍍層硬度和耐 磨性較差。
[0003] 水溶液電鍍鐵工藝中，由于伴隨著氫離子的還原，鍍件上鍍鐵層容易產(chǎn)生氫脆，使 鍍層易剝落，同時(shí)也將導(dǎo)致電流效率的降低。隨著離子液體的技術(shù)進(jìn)步，電鍍技術(shù)逐漸引入 離子液體作為電解質(zhì)溶液。傳統(tǒng)離子液體由于本身穩(wěn)定性差，需要隔絕環(huán)境，在惰性氣氛或 真空環(huán)境下穩(wěn)定，且價(jià)格昂貴，實(shí)際應(yīng)用受到了限制。
[0004] 深共晶溶液是一種新型室溫離子液體，即在室溫及附近溫度條件下由陰陽離子組 成的物質(zhì)。深共晶溶液具有優(yōu)良的導(dǎo)電性，較低的溶點(diǎn)和較低的蒸汽壓等特點(diǎn)。與水溶液 體系和有機(jī)電解質(zhì)體系相比，深共晶溶液具有很多優(yōu)勢。在水溶液中可以電沉積得到的物 質(zhì)在深共晶溶液中也可以得到，而且在水溶液中無法電沉積得到的物質(zhì)在深共晶溶液中也 可以獲得，如鋁及稀有元素。此外深共晶溶液的毒性較低，回收處理相比傳統(tǒng)電解液簡單很 多。而且在電化學(xué)反應(yīng)中，無論是電沉積還是電拋光，深共晶溶液都有較高的效率。
[0005] 本專利結(jié)合了深共晶溶液與電鍍技術(shù)，在金屬基底電沉積鐵鍍層。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了解決在水溶液無法克服氫脆等問題，本發(fā)明采用由氯化膽堿和乙二醇制備的 深共晶溶液，以亞鐵離子為主鹽，電沉積制備鍍鐵層。
[0007] 本發(fā)明的主要步驟如下：
[0008] 脈沖電鍍所使用電鍍液的配制過程：
[0009] 1.將摩爾比為1 : 2的氯化膽堿和乙二醇混合，在20?KKTC溫度下持續(xù)攪拌 lOmin?4h，得到深共晶溶液；
[0010] 2.在深共晶溶液中加入亞鐵鹽和抗氧化劑，繼續(xù)攪拌使其完全溶解；
[0011] 3.將上述溶液置于真空環(huán)境，保溫30?80°C，持續(xù)12?48h，得到電鍍鐵溶液。
[0012] 在上述電鍍液中電沉積亞鐵離子的方法：
[0013] 1.將銅絲及不銹鋼片分別拋光，沖洗，吹干后待用。
[0014] 2.采用線性掃描伏安法，測得反應(yīng)的最佳電沉積電壓為0. 8?1. 5V。
[0015] 3.將步驟1中處理好的銅絲和不銹鋼片分別作為陰極和陽極，放入含有上述電鍍 液的電解槽中，設(shè)置好電壓，電沉積1?30min，再將陰極銅絲取出，沖洗和吹干后，即得到 所需樣品，如圖1所示。
[0016] 步驟3.中的電沉積過程在10?80°C的油浴中進(jìn)行，銅絲表面的主要反應(yīng)如下：
[0017] Fe2++2e_ - Fe
[0018] 本發(fā)明具有以下特點(diǎn)：
[0019] 電鍍液成本低廉，制作工藝簡單，易于批量生產(chǎn)；
[0020] 電鍍液主要由有機(jī)物和亞鐵離子組成，不僅具有很好的導(dǎo)電性，也可以避免氫氣 的析出，實(shí)現(xiàn)亞鐵離子的還原；
[0021] 電鍍液毒性很低，易于生物降解，是環(huán)保型的綠色鍍液。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0022] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本電鍍方法進(jìn)一步說明。
[0023] 圖1在電鍍液中脈沖電鍍還原二價(jià)鐵后的銅絲表面鐵的形貌。

【具體實(shí)施方式】
[0024] 下面給出具體的實(shí)施例對本發(fā)明作出進(jìn)一步解釋，在不限制本發(fā)明的權(quán)利要求的 前提下，通過實(shí)驗(yàn)室中常見的操作手段與方法，對本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)過程進(jìn)行詳細(xì)的解釋。
[0025] 下面所有實(shí)施例中，使用的藥品均為分析純；使用的儀器包括，超聲清洗機(jī)，恒溫 油浴攪拌器，真空干燥箱，電化學(xué)工作站（含配套軟件及個(gè)人計(jì)算機(jī)），數(shù)控雙脈沖電源；使 用制備技術(shù)及測試方法有：單脈沖電鍍法、線性伏安掃描技術(shù)及掃描電子顯微鏡的形貌分 析。
[0026] 實(shí)施例1
[0027] -種直流電沉積氯化亞鐵離子的方法；
[0028] 1.將總體積為250ml，摩爾比為1 : 2的氯化膽堿和乙二醇混合，在20°C溫度下持 續(xù)攪拌30min，得到深共晶溶液；
[0029] 2.在深共晶溶液中加入0· 025mol氯化亞鐵和0· 005mol抗壞血酸，繼續(xù)攪拌使其 完全溶解；
[0030] 3.將上述溶液置于真空環(huán)境，保溫40°C，持續(xù)12h，得到電鍍鐵溶液；
[0031] 4.以處理過的銅絲和純鐵片分別作為陰極和陽極，設(shè)置電壓為0. 9V，反應(yīng)溫度為 l〇°C，反應(yīng)時(shí)間為lmin。取出銅絲，沖洗并吹干。
[0032] 實(shí)施例2
[0033] -種單脈沖電沉積硫酸亞鐵離子的方法；
[0034] 1.將總體積為250ml，摩爾比為1 : 2的氯化膽堿和乙二醇混合，在60°C溫度下持 續(xù)攪拌lh，得到深共晶溶液；
[0035] 2.在深共晶溶液中加入0· 075mol硫酸亞鐵和0· 015mol二氯化錳，繼續(xù)攪拌使其 完全溶解；
[0036] 3.將上述溶液置于真空環(huán)境，保溫60°C，持續(xù)24h，得到電鍍鐵溶液；
[0037] 4.以處理過的銅片和純鐵片分別作為陰極和陽極，設(shè)置電壓為1. 2V，反應(yīng)溫度為 40°C，反應(yīng)時(shí)間為15min。取出銅片，沖洗并吹干。
[0038] 實(shí)施例3
[0039] -種雙脈沖電沉積醋酸亞鐵離子的方法；
[0040] 1.將總體積為250ml，摩爾比為1 : 2的氯化膽堿和乙二醇混合，在100°C溫度下 持續(xù)攪拌2h，得到深共晶溶液；
[0041] 2.在深共晶溶液中加入0. 125mol醋酸亞鐵和0. 025mol氨基磺酸，繼續(xù)攪拌使其 完全溶解；
[0042] 3.將上述溶液置于真空環(huán)境，保溫80°C，持續(xù)48h，得到電鍍鐵溶液；
[0043] 4.以處理過的銅板和純鐵片分別作為陰極和陽極，設(shè)置電壓為1. 5V，反應(yīng)溫度為 70°C，反應(yīng)時(shí)間為30min。取出銅板，沖洗并吹干。
【權(quán)利要求】
1. 一種電鍍鐵溶液，其特征是，鍍鐵液包含由氯化膽堿和乙二醇以摩爾比1 : 2組成的 深共晶溶液、亞鐵鹽和抗氧化劑。鍍鐵溶液的配置方法包括如下步驟： 1) 將摩爾比為1 : 2的氯化膽堿和乙二醇混合，在20?100°C溫度下持續(xù)攪拌 lOmin?4h，得到深共晶溶液； 2) 在深共晶溶液中加入亞鐵鹽和抗氧化劑，繼續(xù)攪拌使其完全溶解； 3) 將上述溶液置于真空環(huán)境，保溫30?80°C，持續(xù)12?48h，得到電鍍鐵溶液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞鐵鹽包括氯化亞鐵、硫酸亞鐵、醋酸亞鐵、氨基磺酸亞鐵、 甲基磺酸亞鐵，在鍍液中濃度為0. 01?0. 5mol/dm3。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗氧化劑包括抗壞血酸、二氯化錳、氨基磺酸，在鍍液中濃度 為 0· 005 ?0· lmol/dm3。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電鍍鐵溶液可采用直流、脈沖和雙脈沖電鍍方法實(shí)現(xiàn)鐵鍍層 的沉積，電鍍時(shí)間為1?30min。
【文檔編號】C25D5/18GK104099645SQ201310016820
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2013年4月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月11日
【發(fā)明者】胡文成, 段寶鑫, 董建利, 何春梅 申請人:電子科技大學(xué)