一種納米類金剛石粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種利用陰極微弧放電現(xiàn)象制備納米類金剛石粉的方法，屬于納米材料制備的【技術領域】。以鋼鐵為陰極，石墨為陽極，浸入到特定的電解質(zhì)溶液中；該電解液各組分的質(zhì)量百分比為：甘油45-65％，甲醇10-20％，碳酸鈉5-10％，氫氧化鈉5-10％，氯化鈉3-5％，去離子水10-20％。室溫條件下在兩電極間施加200V-500V的電壓，陰極表面產(chǎn)生微弧放電，放電處理時間為30min，即可得到含有類金剛石微粒的懸濁液。然后將該懸濁液用高速離心機分離，并對分離出的粉末進行多次酒精清洗、烘干處理，制備出納米級的類金剛石粉末。本發(fā)明方法所制備的納米類金剛石粉純度高、粒徑細小、均勻性好、生產(chǎn)成本低，可作為金剛石粉末的替代品應用于研磨膏、拋光劑、金相砂紙等制品。
【專利說明】一種納米類金剛石粉的制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料制備的【技術領域】，特別是提供了一種利用陰極微弧放電在電解液中制備納米類金剛石粉末材料的方法。

【背景技術】
[0002]類金剛石是由無定形碳和金剛石相組成的非晶亞穩(wěn)態(tài)碳材料，它由于具有優(yōu)異的機械、電學、聲學、光學、熱學、化學特性以及良好的生物相容性而成為人們重點研究的新材料。納米類金剛石粉具有類似金剛石顆粒的力學和化學性能，可以在多種應用中替代金剛石成分，以降低金剛石制品的生產(chǎn)成本。它不僅可以配制高級研磨膏和拋光劑，而且還能用于精細加工石英、光學玻璃、半導體、金屬及合金表面，能有效提高加工精度。同時由于納米級的類金剛石粉具有很大的比表面積，含有多種表面官能團，可用其配制催化劑，促進有機化合物的相互反應。但是，類金剛石粉末材料普遍存在粒度大、易團聚成膜、制備成本高等問題，限制了其發(fā)展和應用。有文獻報道，在強磁場作用下，以納米鐵為催化劑，碳黑為碳源，在常壓和1100°C下保溫10min制備出了納米類金剛石粉和石墨包覆新金剛石納米顆粒(溫斌，李廷舉，張興國，董闖，姚山，曹志強.強磁場碳黑催化法制備納米新金剛石粉.化學學報，2004,62 (23):2361-2364),但該方法需要高溫和強磁場環(huán)境,且耗時長,制備成本高，不利于批量生產(chǎn)。近年來，利用水溶液中的放電現(xiàn)象制備納米碳材料的方法受到人們的重視，專利200610137895.9公開了一種利用陰極氣膜微弧放電制備碳富勒烯、碳納米纖維以及金屬表面類金剛石薄膜的方法，但是利用陰極微弧放電技術制備納米類金剛石粉末材料的方法尚未見報道。
[0003] 本發(fā)明采用陰極微弧放電技術在特定電解液中制備出納米類金剛石粉，所制備粉末具有純度高、粒徑細小且分布窄，均勻性好的特點。該方法是將鋼鐵作為陰極，石墨作為陽極，在兩電極之間施加一定的電壓，電流熱效應使鋼鐵表面附近的溶液迅速氣化，形成一層包圍陰極的氣體膜，電壓進一步升高將使氣體膜擊穿，在陰極附近產(chǎn)生等離子體鞘層，并伴隨有弧光放電，放電區(qū)產(chǎn)生局部的高溫高壓，形成了類金剛石的合成環(huán)境。電解液中的甘油、甲醇等有機物成分在放電過程中被分解，產(chǎn)生碳、氫、氧等活性粒子。在鐵的催化作用下，高溫高壓放電區(qū)的活性粒子之間通過劇烈的碰撞反應形成類金剛石碳簇，并分散在溶液中，將反應后的溶液通過高速離心分離處理后即可獲得粒度小于100納米的類金剛石粉。
[0004]電解液中微弧放電技術由于工序簡單、成本低、無需真空或高溫條件，能有效解決制約類金剛石粉末材料發(fā)展的瓶頸問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種類金剛石納米粉末材料的制備方法，其特征在于，所述納米類金剛石粉末材料的制備方法是基于特定電解液中陰極微弧放電產(chǎn)生等離子體的技術。具體工藝流程如下:
[0006]步驟一、配制陰極微弧放電所用的電解液，各組分按質(zhì)量百分比計算:甘油45-65%，甲醇10-20%，碳酸鈉5-10%，氫氧化鈉5_10%，氯化鈉3_5%，去離子水10-20%。
[0007]步驟二、對鋼鐵材料進行預處理，用360#_1500#砂紙對鋼鐵表面進行打磨，再用酒精清洗去除表面油污,之后將樣品烘干。
[0008]步驟三、將預處理后的鋼鐵材料作為陰極，石墨為陽極，浸入到盛有已配制電解液的電解槽中，室溫條件下在兩電極間施加200V-500V電壓，處理時間為30min ；
[0009]步驟四、放電結束后對電解液進行高速離心分離，離心機轉(zhuǎn)速為12000r/min，最后對分離出的粉末進行酒精清洗和烘干處理3-5次，制備出納米類金剛石粉，其平均粒度小于100納米。
[0010]本發(fā)明的特點在于:(1)所用電解液溶質(zhì)來源廣泛，放電過程中不產(chǎn)生有害氣體，清潔無污染；(2)整個處理過程在常溫、大氣環(huán)境下進行，設備維護成本低且工序簡單、可重復性強、生產(chǎn)效率高；(3)所制備出的粉末材料純度高、粒徑細小且分布窄，均勻性好，可以用來配制高級研磨膏、拋光劑、催化劑，用于精細加工或添加到其他材料中形成復合材料，以提高材料的耐磨、耐蝕性能。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]說明書附圖1是用本發(fā)明制備出的納米類金剛石粉掃描電鏡照片。

【具體實施方式】
[0012]根據(jù)本發(fā)明所述的電解液體系及工序流程，提供以下實施例:
[0013]實施例1
[0014]以T8碳鋼作為陰極，石墨為陽極，首先用砂紙(360#_1500#)對鋼表面進行打磨預處理并用酒精去油污。然后配制電解液:甘油720ml，甲醇510ml，碳酸鈉100g，氫氧化鈉100g，氯化鈉100g，去離子水400ml，將兩電極浸在盛有上述電解液的電解槽中，并施加360V電壓，處理時間為30min。處理結束后，對溶液進行高速離心分離，離心機轉(zhuǎn)速為12000r/min，最后對分離出的粉末用酒精反復清洗和烘干3次，即可得到納米類金剛石粉。
[0015]實施例2
[0016]以T8碳鋼作為陰極，石墨為陽極，首先用砂紙(360#_1500#)對鋼表面進行打磨預處理并用酒精去油污。然后配制電解液:甘油870ml，甲醇380ml，碳酸鈉100g，氫氧化鈉100g，氯化鈉100g，去離子水300ml，將兩電極浸在盛有上述電解液的電解槽中，并施加400V電壓，處理時間為30min。處理結束后，對溶液進行高速離心分離，離心機轉(zhuǎn)速為12000r/min，最后對分離出的粉末用酒精反復清洗和烘干3次，即可得到納米類金剛石粉。
[0017]實施例3
[0018]以T8碳鋼作為陰極，石墨為陽極，首先用砂紙(360#_1500#)對鋼表面進行打磨預處理并用酒精去油污。然后配制電解液:甘油1030ml，甲醇250ml，碳酸鈉100g，氫氧化鈉100g，氯化鈉100g，去離子水200ml，將兩電極浸在盛有上述電解液的電解槽中，并施加440V電壓，處理時間為30min。處理結束后，對溶液進行高速離心分離，離心機轉(zhuǎn)速為12000r/min，最后對分離出的粉末用酒精反復清洗和烘干3次，即可得到納米類金剛石粉。
[0019]上述實施例只為說明本發(fā)明的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權利要求】
1.一種用于制備納米類金剛石粉的電解液，其特征在于，所述電解液為含有甘油、甲醇、碳酸鈉、氫氧化鈉和氯化鈉的水溶液。
2.針對權利要求1所述的電解液，其特征在于，各組分按質(zhì)量百分比計算分別為:甘油45-65%，甲醇10-20%，碳酸鈉5-10%，氫氧化鈉5_10%，氯化鈉3_5%，去離子水10-20%。
3..一種制備納米類金剛石粉的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一、配制權利要求2所述的電解液； 步驟二、對鋼鐵陰極材料進行表面預處理，包括砂紙打磨和酒精清洗去油污； 步驟三、將預處理后的鋼鐵材料作為陰極，石墨為陽極，浸入到盛有權利要求2所述電解液的電解槽中，室溫條件下在兩電極間施加200V-500V電壓，處理時間為30min ； 步驟四、對處理結束后的溶液進行高速離心分離，然后對分離出的粉末進行酒精清洗和烘干處理3-5次，制 備出納米類金剛石粉。
【文檔編號】C25B1/00GK104073834SQ201310097289
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2013年3月26日 優(yōu)先權日:2013年3月26日
【發(fā)明者】薛文斌, 吳杰, 金小越, 王彬, 杜建成, 華銘 申請人:北京師范大學