專利名稱：一種混雜多孔金屬材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多孔材料的制備方法，尤其是涉及一種混雜多孔金屬材料的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著電子技術(shù)、綠色能源、節(jié)能環(huán)保技術(shù)的不斷發(fā)展，高性能的芯片、高功率的發(fā)光二極管，高效換熱、散熱器件等不斷涌現(xiàn)。以計(jì)算機(jī)中央處理器CPU為例，其運(yùn)算速度越來越快，而性能提高是通過芯片高度集成來實(shí)現(xiàn)的，這使得芯片的發(fā)熱密度越來越高。2000年的時(shí)候，芯片的發(fā)熱密度只有10-15W/cm2，到目前已經(jīng)增加到lOOW/cm2，因此發(fā)展先進(jìn)散熱技術(shù)是提高芯片集成度、穩(wěn)定性的保障。鑒于上述情況，科技工作者紛紛投入精力進(jìn)行熱管(heat pipe)及均溫板(vapor chamber)的開發(fā),尤其以均溫板為核心的散熱器件不斷涌現(xiàn)出來。通過均溫板，可以大大提高芯片溫度的均勻性。均溫板腔體內(nèi)上下表面附有吸液芯結(jié)構(gòu)，其具有舉足輕重的地位，目前多采用粉末銅燒結(jié)多孔結(jié)構(gòu)、銅質(zhì)絲網(wǎng)以及溝槽結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)均溫板內(nèi)毛細(xì)作用。其中溝槽結(jié)構(gòu)成本較低，但是在其工作時(shí)，對散熱器的方向特別敏感，一般溝槽只能平行于重力場方向，且熱源在下方；單層絲網(wǎng)結(jié)構(gòu)往往很難滿足要求，一般采用多層不同孔徑絲網(wǎng)結(jié)構(gòu)聯(lián)合使用，給生產(chǎn)制造帶來很大不便，且工藝十分復(fù)雜，效果和成本適中；燒結(jié)銅粉效果最好，但工藝復(fù)雜、成品率低、成本高，因此散熱器價(jià)格比較昂貴，同時(shí)由于粉末燒結(jié)的毛細(xì)結(jié)構(gòu)孔隙率相對較低，相變介質(zhì)在其中流動(dòng)的阻力大，單位體積內(nèi)相變介質(zhì)填充量小，傳熱能力有限。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技 術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡單、成本低的混雜多孔金屬材料的制備方法。本發(fā)明的混雜多孔金屬材料，用作多孔結(jié)構(gòu)的吸液芯材料、催化劑載體材料、電池或超級電容電極材料。通過特殊工藝，增加材料表面積以便于液體潤濕、活性物質(zhì)附著，提高電池使用壽命；作為催化劑載體材料，提高有效工作面積。本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是:
一種混雜多孔金屬材料的制備方法，以可氧化燒蝕的多孔材料作為基體經(jīng)導(dǎo)電化處理，采用預(yù)電鍍及混合電鍍工藝并經(jīng)氧化還原反應(yīng)，使金屬材料沉積在多孔基體材料的筋條表面，獲得多尺度混雜孔隙結(jié)構(gòu)金屬。具體可通過下述方案實(shí)現(xiàn):
(1)采用多孔基體材料作為前軀體，進(jìn)行多孔基體材料的導(dǎo)電化處理〔現(xiàn)有技術(shù)，如化學(xué)鍍、離子鍍、化學(xué)沉積(CVD)、物理沉積(PVD)、涂覆導(dǎo)電膠〕，即得到導(dǎo)電基材；
(2)將步驟(I)所得導(dǎo)電基材作為陰極，以可電鍍金屬(優(yōu)選銅、鎳、鐵)作為陽極進(jìn)行電鍍；電鍍時(shí)，先進(jìn)行預(yù)電鍍，電鍍液根據(jù)所制備材料不同，選擇不同的鍍液體系(現(xiàn)有技術(shù))，(如果電鍍金屬是銅、鎳、鐵時(shí)，分別選擇磷酸銅體系、硫酸鎳體系或硫酸亞鐵體系)，電源為單向脈沖電源，脈沖占空比10-60% (優(yōu)選40 - 50%)，電流密度為10-30安/平方米，當(dāng)預(yù)電鍍后的基體材料強(qiáng)度為0.02MPa-2MPa (優(yōu)選0.2 — 0.5MPa)，再進(jìn)行混合鍍，混合鍍時(shí)占空比調(diào)至30-60%，電流密度調(diào)至200-500安/平方米，并且在鍍液中按每立方米鍍液加300 - 2000g的比例加入粒徑為10-50微米的可以在300 — 500°C分解或燒蝕的顆?；蚶w維狀材料(優(yōu)選有機(jī)物粉末、有機(jī)物纖維、碳粉或碳纖維)(更優(yōu)選每立方米鍍液中加入炭粉1200 - 1500g)，并攪拌，使顆?；蚶w維狀材料均勻分布在鍍液中；獲得夾雜可以在300 —500°C分解或燒蝕的顆粒或纖維狀材料的復(fù)合電鍍層，當(dāng)作為陰極的多孔金屬的孔隙率達(dá)到85-95%時(shí)，取下載有可在300 - 500°C分解或燒蝕的顆粒或纖維狀材料及多孔基體材料的混雜多孔金屬；
(3)將步驟(2)所得載有可在300 - 500°C分解或燒蝕的顆粒或纖維狀材料及多孔基體材料的混雜多孔金屬在空氣中焚燒10-30分鐘，所加入的可以在300 - 500°C分解或燒蝕的顆?；蚶w維狀材料與多孔基體材料一同燒掉，然后將混雜多孔金屬在300-900°C下在還原性氣體中(優(yōu)選氫氣與氮?dú)獾幕旌蠚饣驓錃馀c氬氣的混合氣等)還原處理20-30分鐘，得到混雜多孔金屬材料。所述多孔基體材料為能在300 - 500°C氧化條件下燒蝕掉的或能用溶劑溶解掉而不影響鍍層金屬的材料；
進(jìn)一步，所述多孔基體材料優(yōu)選聚氨酯泡沫、酚醛泡沫或聚烯烴泡沫等，更優(yōu)選厚度為0.5-5mm，孔率為80-110PPI的材料。本發(fā)明以可氧化燒蝕的材料為基體，通過導(dǎo)電化處理使多孔基體材料變成導(dǎo)電體，然后經(jīng)電鍍鍍銅、鎳、鐵等，使金屬沉積在多孔材料的筋條上；沉積足夠的厚度后，進(jìn)行混合鍍，在混合鍍過程中將有機(jī)物粉末、纖維、碳粉等可以在高溫分解或燒蝕的材料加入鍍液并攪拌均勻，由于電鍍液的流動(dòng)及靜電吸附作用使有機(jī)物粉末、纖維、碳粉等夾雜在鍍層中間，然后經(jīng)過氧化焚燒，將有機(jī)粉末、碳粉等與可燒蝕掉的多孔基體一同燒掉，得到多孔金屬。本發(fā)明工藝簡單， 能耗低，成本低，制得的多孔材料孔徑可調(diào)。該材料孔隙有大孔和微孔，作為吸液芯時(shí)，大孔部分有利于相變介質(zhì)在其中儲(chǔ)存、傳遞，流阻較小，同時(shí)有利于蒸汽在其中輸運(yùn)，微孔部分，水力半徑較小，具有很強(qiáng)的毛細(xì)作用，在大孔失去作用時(shí)，仍可以繼續(xù)克服重力作用吸附介質(zhì)向更遠(yuǎn)、更高的地方輸送，較傳統(tǒng)吸液芯材料(如粉末燒結(jié)、金屬絲網(wǎng)等)具有更大的蒸發(fā)面積，可提高熱管、均溫板、翅片管、沸騰管等內(nèi)表面毛細(xì)作用，降低流阻，增強(qiáng)傳熱效率。作為電極材料，可以增強(qiáng)活性物質(zhì)與基體的結(jié)合力，提高電池的壽命，由于比表面積較大，還可以進(jìn)一步提高電池的比容量；作為催化劑載體材料，可以增大比表面積，增加催化劑的裝載量。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例1之混雜多孔金屬材料電子顯微結(jié)構(gòu)圖(放大倍數(shù)50)；
圖2是本發(fā)明實(shí)施例1之混雜多孔金屬材料電子顯微結(jié)構(gòu)圖(放大倍數(shù)2000)。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。實(shí)施例1本實(shí)施例之混雜多孔金屬材料的制備方法，包括以下步驟:
(1)采用厚度為2mm，孔率為IlOPPI的聚氨酯泡沫作為前軀體，采用堿性化學(xué)鍍體系化學(xué)鍍銅進(jìn)行導(dǎo)電化處理，即得到導(dǎo)電基材；
(2)將步驟(I)所得聚氨酯泡沫導(dǎo)電基材作為陰極，以銅為陽極進(jìn)行電鍍；電鍍時(shí)，先經(jīng)過預(yù)電鍍，電鍍液為焦磷酸銅體系，電源為單向脈沖電源，脈沖占空比30%，電流密度為20安/平方米，當(dāng)預(yù)電鍍后的聚氨酯泡沫強(qiáng)度達(dá)到0.5Mpa時(shí)，再進(jìn)行混合鍍，此時(shí)占空比調(diào)至40%，電流密度為200安/平方米；混合鍍時(shí)，在每立方米鍍液中加入粒徑為10-50微米的碳粉1200g，并攪拌，使碳粉均勻分布在鍍液中；當(dāng)作為陰極的多孔金屬的孔隙率達(dá)到90%時(shí)，取下載有碳粉及聚氨酯泡沫多孔基體材料的混雜多孔金屬；
(3)將步驟(2)所得載有碳粉及聚氨酯泡沫多孔基體材料的混雜多孔金屬在空氣中焚燒30分鐘，碳粉與聚氨酯泡沫多孔基體一同燒掉，然后將混雜多孔金屬在900°C分解氨氣(氮?dú)馀c氫氣的體積比為1: 3)中進(jìn)行還原處理30分鐘，得到混雜多孔泡沫銅材料。本實(shí)施例所得混雜多孔泡沫銅材料的電子顯微結(jié)構(gòu)圖如圖1和圖2所示。由圖可知，混雜多孔泡沫銅材料表面布滿了 10微米到50微米不等的微孔，結(jié)合多孔基體的宏觀200-300微米孔隙結(jié)構(gòu)，形成了多尺度混雜的孔隙結(jié)構(gòu)。實(shí)施例2
本實(shí)施例之混雜多孔金屬材料的制備方法，包括以下步驟:
(1)采用厚度為5mm，孔率為110PPI的聚氨酯泡沫作為前軀體，采用堿性化學(xué)鍍體系化學(xué)鍍鎳進(jìn)行導(dǎo)電化處理，即得到導(dǎo)電基材；
(2)將步驟(I)所得導(dǎo)電基材聚氨酯泡沫作為陰極，以鎳為陽極進(jìn)行電鍍；電鍍時(shí)，先經(jīng)過預(yù)電鍍，電鍍液為硫酸鎳體系，電源為單向脈沖電源，脈沖占空比30%，電流密度為30安/平方米，當(dāng)預(yù)鍍后的聚氨酯泡沫強(qiáng)度達(dá)到0.2MPa后，再進(jìn)行混合鍍，此時(shí)占空比調(diào)至50%，電流密度為200安/平方米，混合鍍時(shí)，在每立方米鍍液中加入粒徑為10-50微米的碳粉1500g，并攪拌，使碳粉均勻分布在鍍液中；當(dāng)作為陰極的多孔金屬的孔隙率達(dá)到95%時(shí)，取下載有碳粉及聚氨酯泡沫多孔基體材料的混雜多孔金屬；
(3)將步驟(2)所得載有碳粉及聚氨酯泡沫多 孔基體材料的混雜多孔金屬在空氣中焚燒20分鐘，碳粉與聚氨酯泡沫多孔基體一同燒掉，然后將混雜多孔金屬在900°C下還原氣氛(氮?dú)馀c氫氣的體積比為1:1)中進(jìn)行還原處理30分鐘，得混雜多孔泡沫鎳材料。
權(quán)利要求
1.一種混雜多孔金屬材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)采用多孔基體材料作為前軀體，進(jìn)行多孔基體材料的導(dǎo)電化處理，即得到導(dǎo)電基材； (2)將步驟(I)所得導(dǎo)電基材作為陰極，以可電鍍金屬作為陽極進(jìn)行電鍍；電鍍時(shí)，先進(jìn)行預(yù)電鍍，電鍍液根據(jù)所制備材料不同，選擇不同的鍍液體系，電源為單向脈沖電源，脈沖占空比10-60%，電流密度為10-30安/平方米，當(dāng)預(yù)電鍍后的基體材料強(qiáng)度為0.02MPa-2MPa,再進(jìn)行混合鍍，混合鍍時(shí)占空比調(diào)至30_60%，電流密度調(diào)至200-500安/平方米，并且在鍍液中按每立方米鍍液加300 - 2000g的比例加入粒徑為10-50微米的可以在300 - 500°C分解或燒蝕的顆?；蚶w維狀材料，并攪拌，使顆粒或纖維狀材料均勻分布在鍍液中；當(dāng)作 為陰極的多孔金屬的孔隙率達(dá)到85-95%時(shí)，取下載有可在300 - 500°C分解或燒蝕的顆粒或纖維狀材料及多孔基體材料的混雜多孔金屬； (3)將步驟(2)所得載有可在300- 500°C分解或燒蝕的顆?；蚶w維狀材料及多孔基體材料的混雜多孔金屬在空氣中焚燒10-30分鐘，所加入的可以在300 - 500°C分解或燒蝕的顆?；蚶w維狀材料與多孔基體材料一同燒掉，然后將混雜多孔金屬在300-900°C下在還原性氣體中還原處理20-30分鐘，得到混雜多孔金屬材料； 所述多孔基體材料為能在300 - 500°C氧化條件下燒蝕掉的或能用溶劑溶解掉而不影響鍍層金屬的材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混雜多孔金屬材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述可電鍍金屬為銅、鎳、鐵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的混雜多孔金屬材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，電鍍金屬是銅、鎳、鐵時(shí)，分別選擇磷酸銅體系、硫酸鎳體系、硫酸亞鐵體系作為電鍍液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的混雜多孔金屬材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，預(yù)電鍍時(shí)的脈沖占空比為40 — 50%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的混雜多孔金屬材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，預(yù)電鍍后，基體材料強(qiáng)度達(dá)0.2 — 0.5MPa時(shí)，進(jìn)行混合鍍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的混雜多孔金屬材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，混合鍍時(shí)，鍍液中所加的粒徑為10-50微米的可以在300 - 500°C分解或燒蝕的顆?；蚶w維狀材料為有機(jī)物粉末、有機(jī)物纖維、碳粉或碳纖維。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的混雜多孔金屬材料的制備方法，其特征在于，混合鍍時(shí)，每立方米鍍液中加入炭粉1200 - 1500g。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的混雜多孔金屬材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述還原性氣體為氫氣與氮?dú)獾幕旌蠚饣驓錃馀c氬氣的混合氣。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的混雜多孔金屬材料的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述多孔基體材料為聚氨酯泡沫、酚醛泡沫或聚烯烴泡沫。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的混雜多孔金屬材料的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述多孔基體材料厚度為0.5-5mm，孔率為80_110PPI。
全文摘要
一種混雜多孔金屬材料的制備方法，包括以下步驟(1)多孔基體材料的導(dǎo)電化處理；(2)將導(dǎo)電基材作為陰極，以可電鍍金屬作為陽極進(jìn)行電鍍；先進(jìn)行預(yù)電鍍，再進(jìn)行混合鍍，混合鍍時(shí)在鍍液中加入可以在300-500℃分解或燒蝕的顆?；蚶w維狀材料；當(dāng)多孔金屬的孔隙率達(dá)到85-95%時(shí)，取下混雜多孔金屬；(3)將所得混雜多孔金屬在空氣中焚燒10-30分鐘，所加入的顆粒或纖維狀材料與多孔基體材料一同燒掉，然后將混雜多孔金屬在300-900℃下在還原性氣體中還原處理20-30分鐘，得到混雜多孔金屬材料。本發(fā)明工藝簡單，能耗低，成本低，可用作熱管、均溫板的吸液芯材料，超級電容、電池電極材料以及催化劑載體材料。
文檔編號(hào)C25D1/08GK103147100SQ201310112608
公開日2013年6月12日 申請日期2013年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月2日
發(fā)明者張洪濤 申請人:中南大學(xué)