一種無氰的鍍金新材料-乙二胺檸檬酸金及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種無氰的鍍金新材料-乙二胺檸檬酸金及其制備方法。該乙二胺檸檬酸金的分子式為:C8H16O7N2Au。制備方法為:將氯金酸與檸檬酸鉀,乙二胺在水中反應(yīng)而制得。該乙二胺檸檬酸金具有無氰的特點(diǎn),鍍金效果好。
【專利說明】一種無氰的鍍金新材料-乙二胺檸檬酸金及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及鍍金用的乙二胺檸檬酸金及制備方法。
【背景技術(shù)】
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[0002]在鍍金工業(yè)中,電鍍時(shí),我國多數(shù)企業(yè)選用無機(jī)電鍍金鹽氰化亞金鉀做為鍍金的主鹽,根據(jù)工件的耐蝕性和鍍層,鍍件的特性再配制酸性鍍金或堿性鍍金溶液,,以滿足對(duì)工藝條件的要求。
[0003]現(xiàn)行的鍍金工藝,主要有氰化物鍍金,亞硫酸鹽鍍金,檸檬酸鹽鍍金等,除亞硫酸鹽鍍金外,其它鍍金均采用氰化亞金鉀KAu (CN) 2做為鍍金的主鹽。有少量的也采用低氰鍍金試劑。在堿性氰化鍍金時(shí),該鍍金工藝的電鍍液中氰化鉀含量過高,毒性較大,大多數(shù)企業(yè)不多使用。檸檬酸鹽鍍金屬于弱酸性鍍金,在鍍金行業(yè)中應(yīng)用較多,它也是以氰化亞金鉀做為含金主鹽。眾所周知,氰化物的毒性極強(qiáng),氰化亞金鉀其致死量,也是劇毒物質(zhì)。用氰化亞金鉀所配制的電鍍?nèi)芤?,電鍍后的殘液中CN-含量為500-1089mg / L。該含氰廢水的排放,對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重毒害和污染。
【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004]本發(fā)明提供無氰的新材料-乙二胺檸檬酸金。
[0005]此產(chǎn)品為完全無氰。
[0006]為達(dá)到以上目的,此乙二胺檸檬酸金的分子式為:C8H1607N2Au.
[0007]本發(fā)明還提出一種上述鍍金用乙二胺檸檬酸金鉀的制備方法,包括如下步驟:
[0008]01.將金溶解在王水中,蒸餾,得到固體氯金酸。
[0009]02.在常壓下,氯金酸加入到熱水中使之完全溶解。
[0010]03.將上述溶液升溫到80度,將檸檬酸鉀,乙二胺加入,混合溶液反應(yīng)24小時(shí),檢測完成,得到淺黃色的溶液。
[0011]04.將此溶液移入冷卻器中,通入冰水冷卻,在0-5度保持6小時(shí)左右,冷卻器瓶壁上出現(xiàn)淺黃色的沉淀,過濾除去水分,得到粉末狀固體。
[0012]05.將淺黃色的結(jié)晶體移入烘箱中,50度干燥10小時(shí)即為成品。
[0013]06.將氯金酸溶液,檸檬酸鉀,乙二胺加入溶液中,加入催化劑A,混合溶液反應(yīng)24小時(shí),檢測完成,得到淺黃色的溶液。
[0014]07將氯金酸溶液,檸檬酸鉀,乙二胺加入溶液中,加入催化劑B,混合溶液反應(yīng)24小時(shí),檢測完成,得到淺黃色的溶液。
[0015]08將氯金酸溶液,檸檬酸,乙二胺加入水溶液中,混合溶液反應(yīng)24小時(shí),檢測完成,得到淺黃色的溶液。
[0016]09將氯金酸,檸檬酸鉀,乙二胺加入乙腈溶液中,混合溶液反應(yīng)24小時(shí),檢測完成,得到淺黃色的溶液。
[0017]10將氯金酸,檸檬酸鉀,乙二胺加入甲醇溶液中,混合溶液反應(yīng)24小時(shí),檢測完成,得到淺黃色的溶液。
[0018]11將氯金酸鉀,檸檬酸鉀,乙二胺加入四氫呋喃(四氯化碳,乙醇,甲苯)溶液中,混合溶液反應(yīng)24小時(shí),檢測完成,得到淺黃色的溶液。
[0019]12將氯金酸,檸檬酸鉀,乙二胺加入水溶液中,用氫氧化鉀調(diào)Ph值為12,混合溶液反應(yīng)24小時(shí),檢測完成,得到淺黃色的溶液,得到其鉀鹽。用同樣的方法,可以得到其鈉鹽,鈣鹽等。
[0020]13將氯金酸溶液,檸檬酸,乙二胺加入水溶液中,用鹽酸調(diào)Ph值為2,混合溶液反應(yīng)24小時(shí),檢測完成,得到淺黃色的溶液,得到其鹽酸鹽。用同樣的方法,可以得到其硫酸鹽,碳酸鹽,硝酸等。
[0021]14將氯金酸,檸檬酸鉀,乙二胺加入水溶液中,混合溶液反應(yīng)24小時(shí),高溫反應(yīng)14小時(shí),檢測完成,可能得到其聚合物形式。
[0022]15干燥溫度不同時(shí)可得到其一水,或者二水水合物。產(chǎn)品為淺黃色或者類白色固體。
[0023]本發(fā)明提供的乙二胺檸檬酸金的優(yōu)點(diǎn)是:無氰,不會(huì)造成人員的傷害和環(huán)境的污染。該產(chǎn)品是清潔的電子化工原料,完全可取代傳統(tǒng)的電子化工原料氰化亞金鉀。
[0024]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)上述內(nèi)容做近一步說明。應(yīng)理解,這些實(shí)施例是用于說明本發(fā)明而不限于限制本發(fā)明的范圍。
[0025]例一:
[0026]在常溫常壓下,5克氯金酸溶入400ML水中,升溫80度,加入8克檸檬酸鉀,2克乙二胺,保持溫度24小時(shí)。反應(yīng)完成,得淡黃色固體4.8克。
[0027]例二:
[0028]在常溫常壓下,5克氯金酸溶入400ML乙醇中,升溫80度,加入8克檸檬酸鉀,2克乙二胺,保持溫度24小時(shí)。反應(yīng)完成,得淡黃色固體4.7克。
[0029]例三:
[0030]在常溫常壓下,5克氯金酸溶入400ML甲醇中,升溫80度,加入8克檸檬酸鉀,2克乙二胺,保持溫度24小時(shí)。反應(yīng)完成,得淡黃色固體4.5克。
[0031]例四:
[0032]在常溫常壓下,5克氯金酸鉀溶入400ML甲苯中,升溫80度,加入8克檸檬酸鉀,2克乙二胺,保持溫度24小時(shí)。反應(yīng)完成,得淡黃色固體4.55克。
[0033]例五:
[0034]在常溫常壓下,5克氯金酸溶入400ML水中,升溫80度,加入8克檸檬酸鉀,2克乙二胺,加入催化劑A,保持溫度24小時(shí)。反應(yīng)完成,得淡黃色固體4.5克。
[0035]例六:
[0036]在常溫常壓下,5克氯金酸溶入400ML水中,升溫80度,加入8克檸檬酸鉀,2克乙二胺,加入催化劑B,保持溫度24小時(shí)。反應(yīng)完成,得淡黃色固體4.5克。
[0037]例七:
[0038]在常溫常壓下,5克氯金酸溶入400ML乙醇中,升溫80度,加入8克檸檬酸鉀,2克乙二胺,氫氧化鈉調(diào)PH值為12,保持溫度24小時(shí)。反應(yīng)完成,得淡黃色固體鈉鹽5.5克。
[0039]例八:
[0040]在常溫常壓下,5克氯金酸溶入400ML甲醇中,升溫80度,加入8克檸檬酸鉀,2克乙二胺,氫氧化鉀調(diào)PH值為12,保持溫度24小時(shí)。反應(yīng)完成,得淡黃色固體鉀鹽5.6克。
[0041]例九:
[0042]在常溫常壓下,5克氯金酸溶入400ML水中,升溫80度,加入8克檸檬酸鉀,2克乙二胺,鹽酸調(diào)PH值為2,保持溫度24小時(shí)。反應(yīng)完成,得淡黃色固體鹽酸鹽5.0克。
【權(quán)利要求】
1.一種鍍金用的無氰的乙二胺檸檬酸金,其特征為:該乙二胺檸檬酸金的分子式為:C8H1607N2AU。
2.一種制備如權(quán)利要求1所述的鍍金用的無氰的乙二胺檸檬酸金的方法,其特征如下: a.將金溶解在王水中,蒸餾,得到固體氯金酸 b.在常壓下,氯金酸加入到熱水中使之完全溶解 c.將上述溶液升溫到80度,將檸檬酸鉀,乙二胺加入,混合溶液反應(yīng)24小時(shí),檢測完成,得到淺黃色的溶液 d.將此溶液移入冷卻器中,通入冰水冷卻,在0-5度保持6小時(shí)左右,冷卻器瓶壁上出現(xiàn)淺黃色的沉淀,過濾除去水分,得到粉末狀固體 e.將氯金酸鉀溶液,檸檬酸,乙二胺加入水溶液中,混合溶液反應(yīng)24小時(shí),檢測完成,得到淺黃色的溶液 f.將氯金酸,檸檬酸鉀,乙二胺加入乙腈溶液中,混合溶液反應(yīng)24小時(shí),檢測完成,得到淺黃色的溶液 g.在上述中溶劑也可為甲醇,四氫呋喃,四氯化碳,乙醇,甲苯等。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無氰的乙二胺檸檬酸金方法還為: a.將氯金酸溶液,檸檬酸鉀,乙二胺加入溶液中,加入催化劑A,混合溶液反應(yīng)24小時(shí),檢測完成,得到淺黃色的溶液 b.在上一a項(xiàng)中也可加入催化劑B,混合溶液反應(yīng)24小時(shí),檢測完成,得到淺黃色的溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無氰的乙二胺檸檬酸金,它的衍生物方法為: a.將氯金酸,檸檬酸鉀,乙二胺加入水溶液中,用氫氧化鉀調(diào)Ph值為12,混合溶液反應(yīng)24小時(shí),檢測完成,得到淺黃色的溶液,得到其鉀鹽。用同樣的方法,可以得到其鈉鹽,鈣鹽坐寸ο b.將氯金酸溶液,檸檬酸,乙二胺加入水溶液中,用鹽酸調(diào)Ph值為2,混合溶液反應(yīng)24小時(shí),檢測完成,得到淺黃色的溶液,得到其鹽酸鹽。用同樣的方法,可以得到其硫酸鹽,碳酸鹽,硝酸等。 c.將氯金酸,檸檬酸鉀,乙二胺加入水溶液中,混合溶液反應(yīng)24小時(shí),高溫反應(yīng)14小時(shí),檢測完成,可能得到其聚合物形式。 d.干燥溫度不同時(shí)也可得到其一水,或者二水水合物。
【文檔編號(hào)】C25D3/48GK104514021SQ201310446495
【公開日】2015年4月15日 申請(qǐng)日期:2013年9月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月27日
【發(fā)明者】江濤 申請(qǐng)人:江濤