一種鎂合金微弧氧化復(fù)合膜著色的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鎂合金微弧氧化復(fù)合膜著色的方法。（1）將AZ91鎂合金打磨、水洗，堿洗，水洗，超聲清洗，去離子水清洗2~3次。（2）將AZ91鎂合金放入微弧氧化電解液中作為陽極進(jìn)行微弧氧化處理，陰極為不銹鋼。（3）將1-10ml正硅酸乙酯溶于40-50ml無水乙醇中，加入1-2g氧氯化鋯，在50℃下水浴中恒溫磁力攪拌0.5-1.5小時(shí)，加入0.1-0.5g五水硫酸銅和5-20mg葡萄糖于50℃下繼續(xù)攪拌0.5-1小時(shí)，待溶液冷卻后得到綠色的SiO2-ZrO2膠體。（4）將微弧氧化膜試樣浸入SiO2-ZrO2膠體中，浸泡，緩慢勻速提拉出試樣，重復(fù)拉出試樣2次，干燥，再浸泡，緩慢勻速提拉出試樣，干燥，再升溫到150-200℃，固化0.5-1小時(shí)。本發(fā)明用于鎂合金表面處理能夠得到均勻的耐蝕性高的綠色膜層。
【專利說明】一種鎂合金微弧氧化復(fù)合膜著色的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鎂合金表面處理領(lǐng)域，具體涉及一種鎂合金微弧氧化復(fù)合膜著色的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]微弧氧化技術(shù)是將鋁、鎂、鈦等閥金屬及其合金置于電解液中，利用電化學(xué)方法，使該材料表面產(chǎn)生火花放電斑點(diǎn)，在熱化學(xué)、等離子體化學(xué)和電化學(xué)共同作用下，生成陶瓷氧化膜層。微弧氧化技術(shù)具有工藝簡單、效率高、無污染、處理工件能力強(qiáng)等特點(diǎn)，采用該方法制備的陶瓷膜具有結(jié)構(gòu)致密，與基體結(jié)合牢固，耐磨損，耐腐蝕，硬度高，電絕緣性能好等優(yōu)點(diǎn)。使其在航空航天、汽車制造、電子產(chǎn)品和醫(yī)療器械等行業(yè)均有良好的應(yīng)用前景。
[0003]對于鎂合金表面氧化膜的著色技術(shù)，現(xiàn)在多借鑒鋁合金的氧化膜著色技術(shù)來進(jìn)行研究。但鎂合金化學(xué)活性高，比鋁合金更易腐蝕，因此，鎂合金表面氧化膜的著色技術(shù)與鋁合金表面氧化膜的著色技術(shù)有著顯著的差異。溶膠凝膠法是一種常用的多孔涂層封孔技術(shù)，鎂合金表面所制備的微弧氧化膜是多孔膜，后續(xù)可以采用溶膠凝膠技術(shù)對其封孔形成鎂合金微弧氧化復(fù)合膜。因此，將著色劑加入溶膠中，在對鎂合金微弧氧化膜進(jìn)行封孔的同時(shí)著色，可以制備出著色的鎂合金微弧氧化復(fù)合膜，使得到的有色復(fù)合膜層能夠具有更高的耐蝕性和美觀性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種鎂合金微弧氧化復(fù)合膜著色的方法，用于鎂合金表面處理可以得到均勻的耐蝕性高的著色膜層。
[0005]鎂合金微弧氧化復(fù)合膜著色的方法具體步驟為:
Cl)預(yù)處理:將AZ91鎂合金用300#、600#、1000#耐水磨砂紙逐級打磨、水洗，之后在堿性除油液中除油，堿性除油液配方為:磷酸鈉:30-50 g/L，氫氧化鈉:5-20 g/L，硅酸鈉:30-35 g/L,除油溫度為60-70 V，除油5_20分鐘后，再用熱水和冷水分別清洗試樣表面，然后在丙酮中超聲波清洗5-15分鐘，去離子水清洗2~3次，冷風(fēng)吹干備用。
[0006](2)微弧氧化:將經(jīng)步驟(1)處理后的ΑΖ91鎂合金放入微弧氧化電解液中作為陽極進(jìn)行微弧氧化處理，陰極為不銹鋼，微弧氧化電解液配方為:鋁酸鈉20-50 g/L，氫氧化鈉10-30g/L，蒙脫石l_5g/L、阿拉伯樹膠l-5g/L ;采用脈沖微弧氧化方式，工藝參數(shù)為:終止電壓160~200伏特，氧化時(shí)間20~40分鐘，脈沖頻率50~200赫茲，占空比30~70%。
[0007](3)溶膠制備:將1-10 ml正硅酸乙酯溶于40-50 ml無水乙醇中，加入l_2g氧氯化鋯，在50°C下水浴中恒溫磁力攪拌0.5-1.5小時(shí)，加入0.1-0.5 g五水硫酸銅和5_20mg葡萄糖于50 °C下繼續(xù)攪拌0.5-1小時(shí)，待溶液冷卻后得到綠色的SiO2-ZrO2膠體。
[0008](4)封孔著色:將經(jīng)步驟(2)處理后的微弧氧化膜試樣浸入步驟(3)所得SiO2-ZrO2膠體中，浸泡60-120秒，緩慢勻速提拉出試樣，重復(fù)拉出試樣2次，然后在80-100°C下，干燥0.5小時(shí)；之后再浸泡60-120秒，緩慢勻速提拉出試樣，在80-100°C下，干燥1_5小時(shí)，經(jīng)間歇式升溫到150-200°C，固化0.5-1小時(shí)后，在鎂合金表面獲得綠色微弧氧化復(fù)合膜。
[0009]所述磷酸鈉、氫氧化鈉、硅酸鈉、丙酮、鋁酸鈉、蒙脫石、阿拉伯樹膠、正硅酸乙酯、氧氯化鋯、葡萄糖和五水硫酸銅均為化學(xué)純。
[0010]本發(fā)明的鎂合金微弧氧化復(fù)合膜著色工藝，用于鎂合金表面處理能夠得到均勻的耐蝕性高的綠色膜層。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明實(shí)施例制備的綠色微弧氧化復(fù)合膜的SM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例:
(I)將AZ91鎂合金用300#、600#、1000#耐水磨砂紙逐級打磨、水洗，之后在堿性除油液中除油，堿性除油液配方為:磷酸鈉:40g/L，氫氧化鈉:10g/L，硅酸鈉:32g/L，除油溫度為60°C，除油10分鐘后，再用熱水和冷水分別清洗試樣表面，然后在丙酮中超聲波清洗10分鐘，去離子水清洗3次，冷風(fēng)吹干備用。
[0013](2 )將經(jīng)步驟(1)處理后的AZ91鎂合金放入微弧氧化電解液中作為陽極進(jìn)行微弧氧化處理，陰極為不銹鋼，微弧氧化電解液配方為:鋁酸鈉30 g/L，氫氧化鈉20g/L，蒙脫石3g/L、阿拉伯樹膠2g/L。采用脈沖微弧氧化方式，工藝參數(shù)為:終止電壓180伏特，氧化時(shí)間30分鐘，脈沖頻率50赫茲，占空比30%。
[0014](3)溶膠制備:將2ml正硅酸乙酯溶于48ml無水乙醇中，加入1.6g氧氯化鋯，在50°C下水浴中恒溫磁力攪拌I小時(shí)，加入0.3g五水硫酸銅和IOmg葡萄糖于50 1:下繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)，待溶液冷卻后得到綠色的SiO2-ZrO2膠體。
`[0015](4)封孔著色:將經(jīng)步驟(2)處理后的微弧氧化膜試樣浸入步驟(3)所得SiO2-ZrO2膠體中，浸泡60秒，緩慢勻速提拉出試樣，重復(fù)拉出試樣2次，然后在80°C下，干燥0.5小時(shí)；之后再浸泡60秒，緩慢勻速提拉出試樣，在80°C下，干燥2小時(shí)，經(jīng)間歇式升溫到150°C，固化0.5小時(shí)后，在鎂合金表面獲得均勻的綠色微弧氧化復(fù)合膜。
[0016]所述磷酸鈉、氫氧化鈉、硅酸鈉、丙酮、鋁酸鈉、蒙脫石、阿拉伯樹膠、正硅酸乙酯、氧氯化鋯、葡萄糖和五水硫酸銅均為化學(xué)純。
[0017]極化曲線是腐蝕科學(xué)中常用的電化學(xué)手段之一，是研究金屬表面膜層腐蝕速率的有效工具。對鎂合金綠色微弧氧化復(fù)合膜試樣進(jìn)行電化學(xué)耐蝕性能測試，采用三電極體系(鎂合金綠色微弧氧化復(fù)合膜試樣為研究電極，鉬電極為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極)，質(zhì)量百分比濃度為3.5%的NaCl為電解質(zhì)，對其進(jìn)行塔菲爾曲線掃描得到結(jié)果如表1。
[0018]表1樣品在3.5%(w)NaCl水溶液中的自腐蝕電位及腐蝕電流密度的對比
【權(quán)利要求】
1.一種鎂合金微弧氧化復(fù)合膜著色的方法，包括對鎂合金進(jìn)行預(yù)處理，其特征在于具體步驟為: (1)預(yù)處理:將AZ91鎂合金用300#、600#、1000#耐水磨砂紙逐級打磨、水洗，之后在堿性除油液中除油，堿性除油液配方為:磷酸鈉:30-50 g/L，氫氧化鈉:5-20 g/L，硅酸鈉:.30-35 g/L,除油溫度為60-70 V，除油5_20分鐘后，再用熱水和冷水分別清洗試樣表面，然后在丙酮中超聲波清洗5-15分鐘，去離子水清洗2~3次，冷風(fēng)吹干備用； (2)微弧氧化:將經(jīng)步驟(1)處理后的ΑΖ91鎂合金放入微弧氧化電解液中作為陽極進(jìn)行微弧氧化處理，陰極為不銹鋼，微弧氧化電解液配方為:鋁酸鈉20-50 g/L，氫氧化鈉.10-30g/L，蒙脫石l_5g/L、阿拉伯樹膠l-5g/L ;采用脈沖微弧氧化方式，工藝參數(shù)為:終止電壓160~200伏特，氧化時(shí)間20~40分鐘，脈沖頻率50~200赫茲，占空比30~70% ； (3)溶膠制備:將1-10ml正硅酸乙酯溶于40-50 ml無水乙醇中，加入l_2g氧氯化鋯，在50°C下水浴中恒溫磁力攪拌0.5-1.5小時(shí),加入0.1-0.5 g五水硫酸銅和5_20mg葡萄糖于50 °C下繼續(xù)攪拌0.5-1小時(shí)，待溶液冷卻后得到綠色的SiO2-ZrO2膠體； (4)封孔著色:將經(jīng)步驟(2)處理后的微弧氧化膜試樣浸入步驟(3)所得SiO2-ZrO2膠體中，浸泡60-120秒，緩慢勻速提拉出試樣，重復(fù)拉出試樣2次，然后在80-100°C下，干燥.0.5小時(shí)；之后再浸泡60-120秒，緩慢勻速提拉出試樣，在80-100°C下，干燥1_5小時(shí)，經(jīng)間歇式升溫到150-200°C，固化0.5-1小時(shí)后，在鎂合金表面獲得綠色微弧氧化復(fù)合膜； 所述磷酸鈉、氫氧化鈉、硅酸鈉、丙酮、鋁酸鈉、蒙脫石、阿拉伯樹膠、正硅酸乙酯、氧氯化鋯、葡萄糖和五水硫酸銅均為化學(xué)純。
【文檔編號】C25D11/30GK103556205SQ201310566391
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月14日
【發(fā)明者】尚偉, 溫玉清 申請人:桂林理工大學(xué)