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      一種無氰預(yù)鍍銅電鍍液及其制備方法

      文檔序號:5282684閱讀:460來源:國知局
      一種無氰預(yù)鍍銅電鍍液及其制備方法
      【專利摘要】本發(fā)明涉及一種無氰預(yù)鍍銅電鍍液及其制備方法,所述電鍍液由下列重量百分比的組分組成:絡(luò)合劑1~60%,銅鹽0.5~30%,余量為水,所述絡(luò)合劑的通式為MxHyPnO3n+1Rz,其中M為堿金屬離子和NH4+中的任意一種或多種,R為?;?,銅鹽的通式為Cux/2HyPnO3n+1Rz,x、n和z均為正整數(shù),y為0或正整數(shù),x+y+z=n+2。制備方法如下:(1)絡(luò)合劑的制備:將含M的堿、碳酸鹽或碳酸氫鹽與磷酸、含R基的一元有機酸或多元有機酸的酸式鹽按摩爾比混合反應(yīng),然后反應(yīng)液在100~800℃條件下一步聚合0.5~10h獲得絡(luò)合劑成品;(2)銅鹽的制備:將絡(luò)合劑與二價銅化合物按摩爾比于水相體系中混合均勻,于25~100℃反應(yīng)0.5~1h,反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過離心分離并干燥得銅鹽;(3)電鍍液的制備:將各組分按比例混合均勻,獲得電鍍液。
      【專利說明】一種無氰預(yù)鍍銅電鍍液及其制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及一種電鍍液,具體的說涉及一種無氰預(yù)鍍銅電鍍液及其制備方法,屬于電化學(xué)鍍銅【技術(shù)領(lǐng)域】。
      【背景技術(shù)】
      [0002]銅-鎳-鉻、銅-鎳-仿金或銅-多層鎳-鉻電鍍工藝是應(yīng)用非常廣泛的電鍍組合工藝。目前,這些電鍍組合工藝中的底鍍層銅層都是采用氰化電鍍工藝而獲得的,該銅層能夠防止被鍍工件與銅發(fā)生置換反應(yīng),從而影響鍍層與基材的結(jié)合力,采用含有氰化物的預(yù)鍍銅電鍍液所得到的鍍層細(xì)致、結(jié)合力好,而且鍍液的均鍍性、整平性和穩(wěn)定性也非常好。但是,氰化物是劇毒化學(xué)品,它對人的致死量僅為0.005g,氰化物既危害操作者的身體健康,同時又污染環(huán)境,而且廢水難于治理,其污水處理費用極高。因此為了保護(hù)環(huán)境,減少公害,亟待開發(fā)一種無氰預(yù)鍍銅電鍍液。
      [0003]目前無氰預(yù)鍍銅電鍍液采用的電鍍工藝有以下幾種:1.焦磷酸鹽鍍銅:以焦磷酸鉀作為絡(luò)合劑,焦磷酸鉀具有較好的絡(luò)合性能,銅離子與焦磷酸根形成的絡(luò)合物穩(wěn)定常數(shù)K1=6.7,K2=9.0,以焦磷酸鉀做絡(luò)合劑的電鍍液質(zhì)量穩(wěn)定,可采用的工藝范圍較寬,但不足在于:鋼鐵基體上不能直接進(jìn)行電鍍,否則基體表面會產(chǎn)生置換導(dǎo)致結(jié)合力不好,因此,以焦磷酸鉀做絡(luò)合劑的電鍍液的應(yīng)用范圍有限;2.檸檬酸鹽鍍銅:檸檬酸絡(luò)合能力較強,能與銅離子在鍍液中生產(chǎn)非常穩(wěn)定的物質(zhì),銅離子與檸檬酸根的絡(luò)合物穩(wěn)定常數(shù)K2=19.30,采用該工藝鍍銅鐵基體表面不會出現(xiàn)置換現(xiàn)象,不足之處是:以檸檬酸做絡(luò)合劑的電鍍液質(zhì)量不夠穩(wěn)定,電鍍液的分散性有待提高,電鍍液在高溫時會變質(zhì);3.HEDP鍍銅:HEDP是一種有機膦酸鹽,具有良好的絡(luò)合能力,在與多種金屬作用時,都能形成比較穩(wěn)定的物質(zhì),由HEDP作為絡(luò)合劑制得的電鍍液質(zhì)量穩(wěn)定,電鍍液分散性好,不足之處是:實際生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn)該電鍍液的工藝電流密度范圍窄,鍍層易產(chǎn)生銅粉,鍍液中的鐵雜質(zhì)會降低沉積速率,使得鍍層與基體的結(jié)合力變差,因此由HEDP作為絡(luò)合劑制得的電鍍液并未得到廣泛的應(yīng)用。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004]本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種無氰預(yù)鍍銅電鍍液。
      [0005]本發(fā)明的另一個目的是提供一種無氰預(yù)鍍銅電鍍液的制備方法。
      [0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
      [0007]—種無氰預(yù)鍍銅電鍍液,所述電鍍液由下列重量百分比的組分組成:絡(luò)合劑I~60%,銅鹽0.5~30%,余量為水,所述絡(luò)合劑的通式為MxHyPn03n+1Rz,其中M為堿金屬離子和NH4+中的任意一種或多種,R為?;~鹽的通式為Cux/2HyPn03n+1Rz,x、n和z均為正整數(shù),y為O或正整數(shù),x+y+z=n+2。
      [0008]下面以幾個例子以解釋上述組分中絡(luò)合劑的結(jié)構(gòu):
      [0009]a:當(dāng)x=l, y=l時,z=n,絡(luò)合劑的通式為MHPn03n+1Rn,其結(jié)構(gòu)式如式(I)所示:[0010]
      【權(quán)利要求】
      1.一種無氰預(yù)鍍銅電鍍液,其特征在于:所述電鍍液由下列重量百分比的組分組成:絡(luò)合劑I~60%,銅鹽0.3~20%,余量為水,所述絡(luò)合劑的通式為MxHyPn03n+1Rz,其中M為堿金屬離子和NH4+中的任意一種或多種,R為?;?,銅鹽的通式為Cux/2HyPn03n+1Rz,x、n和z均為正整數(shù),y為O或正整數(shù),x+y+z=n+2。
      2.一種無氰預(yù)鍍銅電鍍液,其特征在于:所述電鍍液由下列重量百分比的組分組成:絡(luò)合劑20~45%,銅鹽0.5~10%,余量為水,所述絡(luò)合劑的通式為MxHyPn03n+1R,其中M為Na+、K+和NH4+中的任意一種或多種,R為?;~鹽的通式為Cux/2HyPn03n+1R,χ和η均為正整數(shù),y為O或正整數(shù),x+y=n+l。
      3.—種權(quán)利要求1或2所述的無氰預(yù)鍍銅電鍍液的制備方法,其特征在于:所述電鍍液的制備方法如下: (1)絡(luò)合劑的制備:將含M的堿、碳酸鹽或碳酸氫鹽與磷酸、含R基的一元有機酸或多元有機酸的酸式鹽按摩爾比混合反應(yīng),然后反應(yīng)液在100~800°C條件下一步聚合0.5~IOh獲得絡(luò)合劑成品;或者上述反應(yīng)液先干燥,然后再在100~800°C條件下聚合0.5~IOh獲得絡(luò)合劑成品; (2)銅鹽的制備:將步驟(1)制得的絡(luò)合劑與二價銅化合物按摩爾比于水相體系中混合均勻,于25~100°C反應(yīng)0.5~Ih,反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過離心分離并干燥得銅鹽; (3)電鍍液的制備:將步驟(1)的絡(luò)合劑溶于適量水中,然后按比例將步驟(2)的銅鹽溶于上述絡(luò)合劑水溶液中,再補入余量的水混合均勻,然后調(diào)PH值至8.5~9.5,獲得無氰預(yù)鍍銅電鍍液。
      4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的無氰預(yù)鍍銅電鍍液的制備方法,其特征在于,當(dāng)M為Na+時,步驟(1)中絡(luò)合劑的制備操作如下:將氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉與磷酸、含R基的一元有機酸或多元有機酸的酸式鹽按摩爾比混合反應(yīng),然后反應(yīng)液在200~400°C條件下一步聚合0.5~IOh獲得絡(luò)合劑成品;或者上述反應(yīng)液先干燥,然后再在200~400°C條件下聚合0.5~IOh獲得絡(luò)合劑成品。
      5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的無氰預(yù)鍍銅電鍍液的制備方法,其特征在于,當(dāng)M為K+時,步驟(I)中絡(luò)合劑的制備操作如下:將氫氧化鉀、碳酸鉀或碳酸氫鉀與磷酸、含R基的一元有機酸或多元有機酸的酸式鹽按摩爾比混合反應(yīng),然后反應(yīng)液在250~800°C條件下一步聚合0.5~IOh獲得絡(luò)合劑成品;或者上述反應(yīng)液先干燥,然后再在250~800°C條件下聚合0.5~IOh獲得絡(luò)合劑成品。
      6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的無氰預(yù)鍍銅電鍍液的制備方法,其特征在于,當(dāng)M為NH4+時,步驟(1)中絡(luò)合劑的制備操作如下:將氨水、碳酸銨或碳酸氫銨與磷酸、含R基的一元有機酸或多元有機酸的酸式鹽按摩爾比混合反應(yīng),然后反應(yīng)液在100~300°C條件下一步聚合0.5~IOh獲得絡(luò)合劑成品;或者上述反應(yīng)液先干燥,然后再在100~30(TC條件下聚合0.5~IOh獲得絡(luò)合劑成品。
      7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種無氰預(yù)鍍銅電鍍液,其特征在于,所述銅鹽還可以直接選自硫酸銅、氯化銅或堿式碳酸銅中的任意一種或幾種。
      8.—種權(quán)利要求7所述的無氰預(yù)鍍銅電鍍液的制備方法,其特征在于,所述的制備方法如下: (I)絡(luò)合劑的制備:將含M的堿、碳酸鹽或碳酸氫鹽與磷酸、含R基的一元有機酸或多元有機酸的酸式鹽按摩爾比混合反應(yīng),然后反應(yīng)液在100~800°C條件下一步聚合0.5~IOh獲得絡(luò)合劑成品;或者上述反應(yīng)液先干燥,然后再在100~800°C條件下聚合0.5~IOh獲得絡(luò)合劑成品; (2)電鍍液的制 備:將步驟(1)的絡(luò)合劑溶于適量水中、然后按比例將權(quán)利要求7所述的銅鹽溶于上述絡(luò)合劑水溶液中,再補入余量的水,然后調(diào)PH值至8.5~9.5,獲得無氰預(yù)鍍銅電鍍液。
      【文檔編號】C25D3/38GK103789801SQ201410014011
      【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月13日
      【發(fā)明者】孫松華, 孫婧 申請人:孫松華
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