一種二氧化鋯納米管及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二氧化鋯納米管的制備方法，主要包括以下步驟：1)裁剪鋯片，用砂紙打磨光滑后放入丙酮中超聲清洗，以清洗掉鋯片表面的有機(jī)物；2)將鋯片放入含有氯化銨和氟化銨的乙二醇電解液中，鋯片做陽極，石墨片做陰極，采用恒壓通電處理，進(jìn)行預(yù)氧化；3)將經(jīng)過預(yù)氧化的鋯片放入乙二醇溶液中超聲清洗；4)將鋯片放入含有氯化銨、氟化銨和硼酸和硫脲的乙二醇電解液中，鋯片做陽極，石墨片做陰極，采用恒壓通電處理，取出用蒸餾水洗凈晾干，得到二氧化鋯納米管。采用本發(fā)明制得的二氧化鋯納米管，管形均勻整齊，管壁較薄，管徑為240-260nm，有利于進(jìn)一步在其中組裝納米粒子以組裝成復(fù)合納米材料。
【專利說明】一種二氧化鋯納米管及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米管制備領(lǐng)域，尤其是一種二氧化鋯納米管及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]一維納米材料由于其有限的尺寸和較高的比表面積表現(xiàn)出許多新奇的物理性質(zhì)。尤其是納米管，其中空結(jié)構(gòu)使得其比表面積大，催化活性高。常見的納米管的制備方法有:模板合成法，陽極氧化法，水熱合成法三種。模板法制備的納米管管徑大，制備過程及工藝復(fù)雜，產(chǎn)量有限，限制了實際運用。水熱法操作簡單，成本低廉，有利于工業(yè)化生產(chǎn)，適合實驗室的研究?，F(xiàn)在比較成熟的合成納米管的技術(shù)是陽極氧化法，它操作簡單，性質(zhì)可控。目前用陽極氧化法已成功地合成了許多金屬氧化物納米管，例如如Al2O3納米管、T12納米管等，但關(guān)于ZrO2納米管研究報道還比較少，且制得的ZrO2納米管的管徑較小，不利于在管中裝入無機(jī)、有機(jī)、金屬或磁性納米粒子組裝成復(fù)合納米材料，以進(jìn)一步改善納米材料的光電、電磁及催化性能。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明旨在提供一種二氧化鋯納米管的制備方法，以擴(kuò)大二氧化鋯納米管的管徑，增大二氧化鋯納米管的比表面積，使二氧化鋯納米管的管徑和管壁更均勻。
[0004]本發(fā)明的二氧化鋯納米管的制備方法為:1)裁剪鋯片，用砂紙打磨光滑后放入丙酮中超聲清洗30-60min，以清洗掉表面的有機(jī)物；2)將鋯片放入含有0.l-3mol/L氯化銨和0.l-3mol/L氟化銨的乙二醇電解液中，鋯片做陽極，石墨片做陰極，采用恒壓10-20V通電處理20-60min，進(jìn)行預(yù)氧化；3)將經(jīng)過預(yù)氧化的鋯片放入乙二醇溶液中超聲清洗30-60min ；4)將鋯片放入含有0.l_3mol/L氯化銨、l_6mol/L氟化銨和0.05_lmol/L硼酸和0.05-lmol/L硫脲的乙二醇電解液中，鋯片做陽極，石墨片做陰極，采用恒壓20-80V通電處理30-90min，取出用蒸餾水洗凈晾干，得到二氧化鋯納米管。優(yōu)選地，2)中所述氯化銨的濃度為lmol/L、所述氟化銨的濃度為lmol/L，所述恒壓電位為15V ；3)中所述氯化銨的濃度為2mol/L,所述氟化銨的濃度為4mol/L,所述硼酸的濃度為0.5mol/L,硫脲的濃度為0.3mol/L,所述恒壓電位為40V。
[0005]本發(fā)明還要求保護(hù)一種采用上述方法制得的二氧化鋯納米管，所述二氧化鋯納米管管形均勻整齊，管壁較薄，管徑為240-260nm。
[0006]有益效果
[0007]本發(fā)明的二氧化鋯納米管管形均勻整齊，管壁較薄、管徑較大且均勻性好，有利于在其中裝入納米粒子以組裝成復(fù)合納米材料，進(jìn)一步改善二氧化錯納米管的光電、電磁及催化性能。本發(fā)明的制備方法，工藝簡單、操作方便、成本低，再現(xiàn)性好。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1為本發(fā)明的二氧化鋯納米管SEM圖。

【具體實施方式】
[0009]現(xiàn)結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0010]實施例1
[0011]將鋯片裁剪為長3.0cm、寬1.0cm的矩形，然后用砂紙打磨光滑后放入丙酮中超聲清洗30min，所述超聲清洗時間可以更長或更短，以能清除鋯片表面的有機(jī)物為宜。用電夾夾住二氧化鋯的一端，另一端浸入含有l(wèi)mol/L氯化銨和lmol/L氟化銨的電解液中，以鋯片做陽極，石墨片做陰極，采用恒壓15V通電處理30min，進(jìn)行預(yù)氧化。將經(jīng)過預(yù)氧化的鋯片放入乙二醇溶液中超聲清洗30min,再將其放入含有2mol/L氯化銨、4mol/L氟化銨和0.5mol/L硼酸和0.3mol/L硫脲的乙二醇電解液中，鋯片做陽極，石墨片做陰極，采用恒壓40V通電處理60min，取出用蒸餾水洗凈晾干，即制得二氧化鋯納米管。所述二氧化鋯納米管的SEM圖如圖1所示。由圖中可見，采用本發(fā)明的方法制得的二氧化鋯納米，其管徑粗，管徑約為250nm,并且管形均勻整齊，管壁較薄，這對提高ZrO2的比表面積和孔體積是非常有益，能夠體現(xiàn)大的比表面，且有利于進(jìn)一步在其中裝入納米粒子以組裝成復(fù)合納米材料，改善二氧化鋯納米管的光電、電磁及催化性能。
[0012]實施例2
[0013]將鋯片裁剪為長3.0cm、寬1.0cm的矩形，然后用砂紙打磨光滑后放入丙酮中超聲清洗60min，所述超聲清洗時間可以更長或更短，以能清除鋯片表面的有機(jī)物為宜。用電夾夾住二氧化鋯的一端，另一端浸入含有0.lmol/L氯化銨和0.lmol/L氟化銨的電解液中，以鋯片做陽極，石墨片做陰極，采用恒壓30V通電處理20min，進(jìn)行預(yù)氧化。將經(jīng)過預(yù)氧化的鋯片放入乙二醇溶液中超聲清洗60min，再將其放入含有3mol/L氯化銨、6mol/L氟化銨和lmol/L硼酸和lmol/L硫脲的乙二醇電解液中，鋯片做陽極，石墨片做陰極，采用恒壓20V通電處理90min，取出用蒸餾水洗凈晾干，也可制得二氧化鋯納米管。
[0014]實施例3
[0015]將鋯片裁剪為長3.0cm、寬1.0cm的矩形，然后用砂紙打磨光滑后放入丙酮中超聲清洗30min，所述超聲清洗時間可以更長或更短，以能清除鋯片表面的有機(jī)物為宜。用電夾夾住二氧化鋯的一端，另一端浸入含有3mol/L氯化銨和3mol/L氟化銨的電解液中，以鋯片做陽極，石墨片做陰極，采用恒壓10V通電處理60min，進(jìn)行預(yù)氧化。將經(jīng)過預(yù)氧化的鋯片放入乙二醇溶液中超聲清洗30min,再將其放入含有0.lmol/L氯化銨、lmol/L氟化銨和0.05mol/L硼酸和0.05mol/L硫脲的乙二醇電解液中，鋯片做陽極，石墨片做陰極，采用恒壓80V通電處理30min，取出用蒸餾水洗凈晾干，也可制得二氧化鋯納米管。
[0016]本發(fā)明制備的二氧化鋯納米管管形均勻整齊，管壁較薄、管徑較大且均勻性好，有利于進(jìn)一步在其中裝入納米粒子以組裝成復(fù)合納米材料，改善二氧化鋯納米管的光電、電磁及催化性能；且本發(fā)明的制備方法，工藝簡單、操作方便、成本低，穩(wěn)定性好、重復(fù)度高。
【權(quán)利要求】
1.一種二氧化鋯納米管的制備方法，包括以下步驟:1)裁剪鋯片，用砂紙打磨光滑后放入丙酮中超聲清洗30-60min，以清洗掉表面的有機(jī)物；2)將鋯片放入含有0.l-3mol/L氯化銨和0.l-3mol/L氟化銨的乙二醇電解液中，鋯片做陽極，石墨片做陰極，采用恒壓10-20V通電處理20-60min，進(jìn)行預(yù)氧化；3)將經(jīng)過預(yù)氧化的鋯片放入乙二醇溶液中超聲清洗30-60min ；4)將鋯片放入含有0.l_3mol/L氯化銨、l_6mol/L氟化銨和0.05_lmol/L硼酸和0.05-lmol/L硫脲的乙二醇電解液中，鋯片做陽極，石墨片做陰極，采用恒壓20-80V通電處理30-90min，取出用蒸餾水洗凈晾干，得到二氧化鋯納米管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鋯納米管的制備方法，其特征在于:2)中所述氯化銨的濃度為lmol/L、所述氟化銨的濃度為lmol/L，所述恒壓電位為15V。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的二氧化鋯納米管的制備方法，其特征在于:3)中所述氯化銨的濃度為2mol/L，所述氟化銨的濃度為4mol/L，所述硼酸的濃度為0.5mol/L，硫脲的濃度為0.3mol/L，所述恒壓電位為40V。
4.一種二氧化鋯納米管，其特征在于:采用權(quán)利要求3所述的二氧化鋯納米管的制備方法制得，所述二氧化鋯納米管管形均勻整齊，管徑為240-260nm。
【文檔編號】C25D11/26GK104389002SQ201410713099
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】馬莉 申請人:東莞市青麥田數(shù)碼科技有限公司