一種金屬鈰基體的表面前處理方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種金屬鈰基體的表面前處理方法。該表面前處理方法是首先將金屬鈰基體進(jìn)行打磨,超聲清洗,吹干;然后將金屬鈰基體浸入活化液中進(jìn)行陽極氧化處理,采用兩電極體系,以金屬鈰基體作為陽極,以純度為99.9wt%的Al作為陰極;所述活化液由二取代氯化咪唑和AlCl3按照摩爾比為1∶1~4組成;所述活化液的溫度為15~80℃,陽極氧化時(shí)間為10~30min,電流密度為20~40mA/cm2;陽極氧化處理結(jié)束后將金屬鈰基體在活化液中漂洗;最后擦拭至金屬鈰基體表面露出金屬光澤。本發(fā)明所述的表面前處理方法可獲得清潔、無氧化層的鈰基體表面,進(jìn)而適用于在鈰基體表面制備出結(jié)合力良好的各種鍍層,同時(shí)該方法能耗小,對環(huán)境無污染,具有廣闊的應(yīng)用前景。
【專利說明】 一種金屬鈰基體的表面前處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于表面處理【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種金屬鈰的表面前處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]眾所周知,金屬鈰(Ce)作為最豐富的稀土元素,具有獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì),在環(huán)境凈化材料、環(huán)境降解材料、能源脫硝脫硫、汽車尾氣凈化、光催化、石油化工、可降解塑料等環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域以及鋼鐵、有色金屬及其合金、發(fā)火合金、永磁材料及儲氫材料等工業(yè)領(lǐng)域中均具有廣泛的應(yīng)用。更為重要的是,作為鑭系元素中化學(xué)性質(zhì)最活躍的金屬元素之一,鈰的物理化學(xué)性質(zhì)接近于放射性元素钚和鈾,是核能領(lǐng)域重要的模擬研究材料之一。
[0003]但是,金屬Ce極其活潑,在空氣中易發(fā)生氧化,在潮濕環(huán)境下易發(fā)生腐蝕,即耐腐蝕性能差,嚴(yán)重限制了金屬Ce的推廣和應(yīng)用。目前通常采用在金屬鈰基體表面制備鍍層的方式來提高金屬Ce的耐腐蝕性能。金屬鈰基體的表面前處理是獲得良好鍍層的關(guān)鍵因素之一 O
[0004]金屬鈰表面的氧化膜結(jié)構(gòu)復(fù)雜,目前通常采用的是在煤油中隔絕空氣進(jìn)行打磨的表面前處理方法,但是此方法只能初步去除表面的氧化膜,無法完全去除,即使去除也很容易在鍍層生成前發(fā)生二次氧化,導(dǎo)致鍍層與金屬鈰基體的結(jié)合力差,鍍層易脫落,無法為金屬鈰基體提供良好的腐蝕防護(hù)作用。因此,如何獲得清潔、無氧化膜的金屬鈰基體表面,進(jìn)而在金屬鈰基體表面制備出具有良好結(jié)合力的鍍層,已成為本領(lǐng)域研究熱點(diǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中所存在的上述不足,提供一種金屬鈰基體的表面前處理方法。本發(fā)明所述的表面前處理方法是首先將金屬鈰基體進(jìn)行打磨、超聲清洗,然后浸入由二取代氯化咪唑和AlCl3組成的活化液中進(jìn)行陽極氧化處理,然后經(jīng)漂洗、擦拭以獲得表面清潔、無氧化層的金屬鈰基體。經(jīng)該表面前處理方法處理過的金屬鈰基體與鍍層之間具有良好的結(jié)合力,鍍層不易脫落。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案:
[0007]本發(fā)明所述金屬鈰基體的表面前處理方法,包括以下步驟:
[0008](I)打磨
[0009]對金屬鈰基體進(jìn)行打磨,超聲清洗,吹干;
[0010](2)陽極氧化處理
[0011]將經(jīng)步驟(I)處理過的金屬鈰基體浸入活化液中進(jìn)行陽極氧化處理,以經(jīng)步驟
(I)處理過的金屬鈰基體作為陽極,以Al作為陰極;所述活化液由二取代氯化咪唑和AlCl3按照摩爾比為1:1?4組成;所述活化液的溫度為15?80°C,陽極氧化時(shí)間為10?30min,電流密度為20?40mA/cm2 ;陽極氧化處理結(jié)束后將金屬鈰基體在活化液中漂洗多次;最后擦拭至金屬鈰基體表面露出金屬光澤。
[0012]本發(fā)明所述方法首先將金屬鈰基體進(jìn)行打磨,以初步去除鈰基體表面的氧化膜,然后進(jìn)行超聲清洗,吹干。接著浸入二取代氯化咪唑和AlCldi成的活化液中進(jìn)行陽極氧化處理,所述活化液為離子液體,又稱室溫熔鹽,在室溫附近呈液態(tài),具有良好的物理、化學(xué)穩(wěn)定性和較大的極性可調(diào)性,蒸汽壓低,不易揮發(fā),電化學(xué)穩(wěn)定性高,具有較高的電導(dǎo)率和較寬的電化學(xué)窗口,且無水、無氧,可以徹底去除鈰基體表面的氧化膜,防止二次氧化,從而可在鈰基體表面制備出結(jié)合力良好的鍍層。所述陽極氧化處理過程中采用的是兩電極體系,以金屬鈰為陽極(工作電極),以金屬Al為陰極(對電極);其中工作電極上發(fā)生金屬鈰的溶解,對電極Al上發(fā)生Al的沉積。優(yōu)選地,所述金屬Al的純度為99.9wt%。
[0013]陽極氧化處理結(jié)束后需將鈰基片在活化液中漂洗4?7次,然后擦拭至鈰基片露出金屬光澤,以去除鈰基體表面附著的一層暗灰色物質(zhì)。優(yōu)選地,所述采用脫脂棉擦拭至金屬鋪基體表面露出金屬光澤。
[0014]在上述方法中,活化液的制備方法如下:將無水氯化鋁少量多次加入到二取代氯化咪唑中,室溫下形成二取代氯化咪唑-氯化鋁型離子液體;所述二取代氯化咪唑和AlCl3的摩爾比為1:1?4。當(dāng)二取代氯化咪唑-氯化鋁型離子液體中二取代氯化咪唑和AlCl3的摩爾比大于1:1?441(:13在二取代氯化咪唑中不能完全溶解;當(dāng)二取代氯化咪唑-氯化鋁型離子液體中二取代氯化咪唑和AlCl3的摩爾比小于1:1?4,形成的鍍液呈路易斯堿性,導(dǎo)致其中的Al無法析出。優(yōu)選地,所述二取代氯化咪唑-氯化鋁型離子液體中二取代氯化咪唑和AlCl3的摩爾比為1:1?2。最佳優(yōu)選地,所述二取代氯化咪唑-氯化鋁型離子液體中二取代氯化咪唑和AlCl3的摩爾比為1: 2。
[0015]優(yōu)選地,所述步驟(I)中將金屬鈰基體浸入煤油、機(jī)油或真空泵油中隔絕空氣進(jìn)行打磨,以更好地去除鈰基體表面的氧化膜。
[0016]優(yōu)選地,所述步驟(I)中將鈰基體依次采用220#,320#,400#,600#,800#,1000#,2000#的磨砂紙打磨。
[0017]優(yōu)選地,所述步驟(I)中將鈰基體浸入無水乙醇或者丙酮中超聲清洗。
[0018]優(yōu)選地,所述步驟(I)中鈰基體超聲清洗后采用冷風(fēng)吹干。
[0019]優(yōu)選地,所述步驟(2)中二取代氯化咪唑?yàn)?-甲基-3-乙基氯化咪唑或1-乙基-3-甲基氯化咪唑。
[0020]優(yōu)選地,所述步驟(2)陽極氧化處理過程中對活化液進(jìn)行攪拌,所述攪拌速率為100?400r/min。在陽極氧化處理過程中對活化液進(jìn)行攪拌能提高導(dǎo)電離子的遷移速率,促進(jìn)傳質(zhì)過程,提高電流效率。當(dāng)攪拌速率大于400r/min,導(dǎo)致活化液的湍動太劇烈,活化過程不穩(wěn)定,無法徹底去除氧化膜。
[0021]優(yōu)選地,所述步驟(2)在氬氣保護(hù)下進(jìn)行;進(jìn)一步優(yōu)選地,所述步驟(2)在氬氣保護(hù)的手套箱中進(jìn)行,可以更好地防止鈰基體發(fā)生二次氧化。
[0022] 申請人:經(jīng)多次試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在本發(fā)明所述的表面處理方法中,活化液溫度、陽極氧化時(shí)間和電流密度是影響鈰基體表面前處理效果的關(guān)鍵因素。
[0023]當(dāng)活化液溫度小于15°C,會影響傳質(zhì)過程;當(dāng)活化液溫度大于80°C,會導(dǎo)致活化液分解。進(jìn)一步優(yōu)選地,所述活化液溫度為20?40°C。最佳優(yōu)選地,所述活化液溫度為25。。。
[0024]本發(fā)明所述前處理方法步驟(2)中的電流密度(陽極電流密度)為20?40mA/cm2,當(dāng)電流密度小于20mA/cm2,無論活化多久,鈰基體表面氧化膜基本無剝落;若電流密度大于40mA/cm2,基體邊緣被強(qiáng)烈腐蝕,表面出過腐蝕現(xiàn)象。優(yōu)選地,所述步驟(2)中電流密度為25?35mA/cm2。進(jìn)一步優(yōu)選地,步驟(2)中電流密度為25mA/cm2。
[0025]當(dāng)陽極氧化時(shí)間小于1min,不能完全去除氧化膜;當(dāng)陽極氧化時(shí)間大于30min,試樣表面出現(xiàn)過腐蝕現(xiàn)象。優(yōu)選的,所述陽極氧化時(shí)間為10?20min。最優(yōu)選的,所述陽極氧化時(shí)間為1min。
[0026]優(yōu)選地,所述步驟(2)中金屬鈰基體浸入活化液的深度為3?5cm。優(yōu)選地,所述步驟(2)中陽極和陰極的距離為I?3cm。通過以上優(yōu)選,可以進(jìn)一步提高活化處理效果,防止鈰基體發(fā)生二次氧化。
[0027]本發(fā)明將經(jīng)表面前處理后的鈰基體浸入由AlCl3和1-甲基-3-乙基氯化咪唑按照摩爾比為2:1組成的鍍液中電沉積Al鍍層,以此檢驗(yàn)鍍層與鈰基體的結(jié)合力,進(jìn)而判斷本發(fā)明所述表面前處理方法的處理效果。在鈰基體表面電沉積Al鍍層的工藝參數(shù)如下:采用兩電極體系,陽極為Al板,陰極為經(jīng)表面前處理的鈰基體,鍍液溫度為25°C,陽極電流密度為10mA/cm2,鍍覆時(shí)間為60min。
[0028]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果在于:
[0029](I)本發(fā)明所述的表面前處理方法首先將金屬鈰基體進(jìn)行打磨、超聲清洗,然后浸入由二取代氯化咪唑和AlCl3組成的活化液中進(jìn)行陽極氧化處理,最后經(jīng)漂洗、擦拭,可以獲得表面清潔、無氧化層的金屬鈰基體。該表面前處理方法可以徹底去除鈰基體表面的氧化膜,不易發(fā)生二次氧化,與鍍層之間具有良好的結(jié)合力,鍍層不易脫落。
[0030](2)本發(fā)明所述的表面前處理方法綠色環(huán)保,有效地降低了能耗,減小了環(huán)境污染。
[0031](3)本發(fā)明所述的表面前處理方法可對各種形狀的鈰基體進(jìn)行前處理,可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0032]圖1為實(shí)施例1中電鍍后Al鍍層的SEM圖。
[0033]圖2為實(shí)施例1中電鍍后Al鍍層劃痕聲發(fā)射信號圖。
[0034]圖3為實(shí)施例2中電鍍后Al鍍層的SEM圖。
[0035]圖4為實(shí)施例2中電鍍后Al鍍層劃痕聲發(fā)射信號圖。
[0036]圖5為對比例I中電鍍后Al鍍層的SEM圖。
[0037]圖6為對比例2中電鍍后Al鍍層的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0038]下面結(jié)合試驗(yàn)例及【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)施例,凡基于本
【發(fā)明內(nèi)容】
所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。
[0039]實(shí)施例1
[0040](I)打磨
[0041]將金屬Ce片(純度99.9wt% )在真空泵油中隔絕空氣,依次經(jīng)220#、320#、400#、600#、800#、1000#、2000#的磨砂紙打磨,初步去除鈰基片表面的氧化層以及線切割過程中產(chǎn)生的碳化層,使其露出銀色金屬光澤;打磨完成后在丙酮中超聲清洗lOmin,冷風(fēng)吹干。
[0042](2)陽極氧化處理
[0043]將經(jīng)步驟(I)處理過的金屬Ce片浸入活化液中進(jìn)行陽極氧化處理,以金屬Ce片作為陽極,以純度為99.9wt%的Al片作為陰極;所述活化液由以下方法制得:將無水氯化鋁少量多次加入到二取代氯化咪唑(1-甲基-3乙基氯化咪唑)中,室溫下形成二取代氯化咪唑-氯化鋁型離子液體,所述二取代氯化咪唑和AlCl3的摩爾比為1: 2;所述活化液的溫度為25°C,陽極氧化時(shí)間為lOmin,電流密度為25mA/cm2 ;所述陽極氧化過程中對活化液進(jìn)行攪拌,攪拌速率為300r/min ;所述Ce片浸入活化液的深度為4cm,陽極和陰極的距離為2cm。
[0044]陽極氧化處理結(jié)束后將Ce片在活化液中漂洗5次;最后用脫脂棉擦拭至金屬鈰基體表面露出金屬光澤。
[0045]上述步驟(2)均在氬氣保護(hù)的手套箱中進(jìn)行。
[0046]經(jīng)試驗(yàn)觀察,陽極氧化處理前,Ce片表面有一層較厚的氧化膜,呈黑色;陽極氧化處理后Ce片表面有一層暗灰色的物質(zhì)附著,經(jīng)在活化液中漂洗、脫脂棉擦拭后,露出金屬色光澤。
[0047]為了測試本實(shí)施例所述表面前處理方法對金屬Ce片的處理效果,采用以下方法在經(jīng)表面前處理后的鈰基體表面制備Al鍍層:在氬氣保護(hù)的手套箱中,將經(jīng)表面前處理后的金屬Ce片浸入鍍液中進(jìn)行恒電流電沉積處理:采用兩電極體系,以經(jīng)表面前處理的金屬Ce片為陰極(工作電極),以純度為99.9wt%的金屬Al片為陽極(對電極),工作電極和對電極之間的距離為2cm ;工作電極和對電極浸入鍍液的深度為4cm ;鍍液的溫度為25°C,施加于工作電極的電流密度為lOmA/cm2 ;電沉積時(shí)間為60min ;電沉積過程中對鍍液進(jìn)行攪拌,攪拌速率為300r/min。所述鍍液的制備方法如下:將無水氯化鋁少量多次加入到二取代氯化咪唑(1-甲基-3乙基氯化咪唑)中,室溫下形成二取代氯化咪唑-氯化鋁型離子液體,所述二取代氯化咪唑和AlCl3的摩爾比為1: 2。
[0048]鍍后試樣在丙酮中清洗,宏觀上可看見Ce金屬表面覆蓋一層白色Al鍍層,理論鍍層厚度5 μ m,鍍層均勻、致密、無空洞。采用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察Ce基片表面Al鍍層的表面形貌,如圖1所示。由圖1可知,微觀上鍍層整體平整致密,顆粒大小均勻,各顆粒棱邊分明,有明顯的晶體狀生長特點(diǎn)。
[0049]鍍層與基體的結(jié)合強(qiáng)度是判斷鍍層質(zhì)量好壞的一個(gè)重要標(biāo)準(zhǔn)。本實(shí)施例采用劃格法,初步定性表征本鍍層結(jié)合力,經(jīng)劃格并用膠帶撕扯兩次后未出現(xiàn)明顯脫落,表明鍍層與Ce基體之間結(jié)合力良好。
[0050]采用MFT-4000多功能材料表面性能試驗(yàn)儀對鍍鋁試樣進(jìn)行劃痕實(shí)驗(yàn),對鍍層與基體之間的結(jié)合力進(jìn)行定量表征。劃痕實(shí)驗(yàn)過程中通過采集聲發(fā)射信號監(jiān)控壓頭對膜/基體系的刻劃作用,并初步判定薄膜的臨界載荷Lc。測試結(jié)果如圖2所示,圖2為鍍Al試樣劃痕聲發(fā)射信號。由圖3可知,從ON加載到80N,并沒有聲信號產(chǎn)生。由此可知,在加載過程中并未出現(xiàn)鍍層與Ce基片結(jié)合力差而引起的鍍層失效,進(jìn)一步表明經(jīng)本實(shí)施例所述的表面前處理方法處理后,徹底去除了 Ce片表面的氧化膜,有效防止了二次氧化,進(jìn)而顯著提高了鍍層與Ce基體之間的結(jié)合力。
[0051]實(shí)施例2
[0052](I)打磨
[0053]將金屬Ce片(純度99.9wt% )在真空泵油中隔絕空氣,依次經(jīng)220#、320#、400#、600#、800#、1000#、2000#的磨砂紙打磨,初步去除鈰基片表面的氧化層以及線切割過程中產(chǎn)生的碳化層,使其露出銀色金屬光澤;打磨完成后在無水乙醇中超聲清洗lOmin,冷風(fēng)吹干。
[0054](2)陽極氧化處理
[0055]將經(jīng)步驟(I)處理過的金屬Ce片浸入活化液中進(jìn)行陽極氧化處理,以金屬Ce片作為陽極,以純度為99.9wt%的Al片作為陰極;所述活化液由以下方法制得:將無水氯化鋁少量多次加入到二取代氯化咪唑(1-乙基-3甲基氯化咪唑)中,室溫下形成二取代氯化咪唑-氯化鋁型離子液體,所述二取代氯化咪唑和AlCl3的摩爾比為1: 4 ;所述活化液的溫度為50°C,陽極氧化時(shí)間為20min,電流密度為35mA/cm2 ;所述陽極氧化過程中對活化液進(jìn)行攪拌,攪拌速率為200r/min ;所述Ce片浸入活化液液的深度為5cm,陽極和陰極的距離為 3cm。
[0056]陽極氧化處理結(jié)束后將Ce片在活化液中漂洗7次;最后用脫脂棉擦拭至金屬鈰基體表面露出金屬光澤。
[0057]上述步驟⑵均在氬氣保護(hù)的手套箱中進(jìn)行。
[0058]經(jīng)試驗(yàn)觀察,陽極氧化處理前,Ce片表面有一層較厚的氧化膜,呈黑色;陽極氧化處理后Ce片表面有一層暗灰色的物質(zhì)附著,經(jīng)在活化液中漂洗、脫脂棉擦拭后,露出金屬色光澤。
[0059]采用實(shí)施例1所述的方法在經(jīng)表面前處理后的Ce片表面電鍍Al層。
[0060]鍍后試樣在丙酮中清洗,宏觀上可看見Ce金屬表面覆蓋一層白色Al鍍層,鍍層均勻、致密、無空洞。圖3為Al鍍層的SEM圖,鍍層整體平整致密,顆粒大小均勻,各顆粒棱邊分明,有明顯的晶體狀生長特點(diǎn)。
[0061]采用劃格法,初步定性表征該鍍層結(jié)合力,經(jīng)劃格并用膠帶撕扯兩次后未出現(xiàn)明顯脫落,表明鍍層與Ce基體之間結(jié)合力結(jié)良好。
[0062]劃痕實(shí)驗(yàn)同實(shí)施例1。圖4為試樣劃痕聲發(fā)射信號圖。由圖4可知,從ON加載到80N,并沒有聲信號產(chǎn)生。由此可知,在加載過程中并未出現(xiàn)鍍層與Ce基片結(jié)合力差而引起的鍍層失效,進(jìn)一步表明經(jīng)本實(shí)施例所述的表面前處理方法處理后,徹底去除了 Ce片表面的氧化膜,有效防止了二次氧化,進(jìn)而顯著提高了鍍層與Ce基體之間的結(jié)合力。
[0063]實(shí)施例3
[0064](I)打磨
[0065]將金屬Ce片(純度99.9wt% )在真空泵油中隔絕空氣,依次經(jīng)220#、320#、400#、600#、800#、1000#、2000#的磨砂紙打磨,初步去除鈰基片表面的氧化層以及線切割過程中產(chǎn)生的碳化層,使其露出銀色金屬光澤;打磨完成后在無水乙醇中超聲清洗lOmin,冷風(fēng)吹干。
[0066](2)陽極氧化處理
[0067]將經(jīng)步驟(I)處理過的金屬Ce片浸入活化液中進(jìn)行陽極氧化處理,以金屬Ce片作為陽極,以純度為99.9wt%的Al片作為陰極;所述活化液由以下方法制得:將無水氯化鋁少量多次加入到二取代氯化咪唑(1-乙基-3甲基氯化咪唑)中,室溫下形成二取代氯化咪唑-氯化鋁型離子液體,所述二取代氯化咪唑和AlCl3的摩爾比為1: 3;所述活化液的溫度為70°C,陽極氧化時(shí)間為lOmin,電流密度為40mA/cm2 ;所述陽極氧化過程中對活化液進(jìn)行攪拌,攪拌速率為400r/min ;所述Ce片浸入活化液的深度為3cm,陽極和陰極的距離為Icm0
[0068]陽極氧化處理結(jié)束后將Ce片在活化液中漂洗4次;最后用脫脂棉擦拭至金屬鈰基體表面露出金屬光澤。
[0069]上述步驟⑵均在氬氣保護(hù)的手套箱中進(jìn)行。
[0070]經(jīng)試驗(yàn)觀察,陽極氧化處理前,Ce片表面有一層較厚的氧化膜,呈黑色;陽極氧化處理后Ce片表面有一層暗灰色的物質(zhì)附著,經(jīng)在活化液中漂洗、脫脂棉擦拭后,露出金屬色光澤。
[0071]采用實(shí)施例1所述的方法在經(jīng)表面前處理后的Ce片表面電鍍Al層。
[0072]鍍后試樣在丙酮中清洗,宏觀上可看見Ce金屬表面覆蓋一層白色Al鍍層,鍍層均勻、致密、無空洞。SHM表征結(jié)果為微觀上鍍層整體平整致密,顆粒大小均勻,各顆粒棱邊分明,有明顯的晶體狀生長特點(diǎn)。
[0073]采用劃格法,初步定性表征該鍍層結(jié)合力,經(jīng)劃格并用膠帶撕扯兩次后未出現(xiàn)明顯脫落,表明鍍層與Ce基體之間結(jié)合力結(jié)良好。
[0074]劃痕實(shí)驗(yàn)同實(shí)施例1,結(jié)果得從ON加載到80N,并沒有聲信號產(chǎn)生。由此可知,在加載過程中并未出現(xiàn)鍍層與Ce基片結(jié)合力差而引起的鍍層失效,進(jìn)一步表明經(jīng)本實(shí)施例所述的表面前處理方法處理后,徹底去除了 Ce片表面的氧化膜,有效防止了二次氧化,進(jìn)而顯著提高了鍍層與Ce基體之間的結(jié)合力。
[0075]對比例I
[0076]在本對比例Ce片的表面前處理方法中,電流密度為15mA/cm2,其余方法均同實(shí)施例I。
[0077]經(jīng)試驗(yàn)觀察,陽極氧化處理前Ce片表面有一層較厚的氧化膜,呈黑色;陽極氧化處理后Ce片表面黑色氧化膜并未完全去除,表面呈暗黑色。
[0078]采用實(shí)施例1所述的方法在經(jīng)本對比例表面前處理后的Ce片表面電鍍Al鍍層。
[0079]鍍后試樣在丙酮中清洗,宏觀上Ce片表面覆蓋一層白色的Al鍍層,鍍層存在部分脫落,表明得到的鍍層與基體之間結(jié)合力較差。圖5為鍍后試樣的SEM圖,試樣表面存在大面積的無鍍層區(qū)域。
[0080]根據(jù)本對比例可知,當(dāng)表面前處理方法中Ce片電流密度小于15mA/cm2,無法徹底去除Ce片表面的氧化層,前處理效果差,無法在Ce片表面獲得結(jié)合力良好的鍍層。
[0081]對比例2
[0082]在本對比例Ce片的表面前處理方法中,陽極氧化時(shí)間為40min,其余方法均同實(shí)施例I。
[0083]經(jīng)試驗(yàn)觀察,陽極氧化處理前Ce片表面有一層較厚的氧化膜,呈黑色;陽極氧化處理后Ce表面形貌不均勻,邊緣被強(qiáng)烈腐蝕,出現(xiàn)過腐蝕現(xiàn)象。
[0084]采用實(shí)施例1所述的方法在經(jīng)本對比例表面前處理后的Ce片表面電鍍Al鍍層。
[0085]鍍后試樣在丙酮中清洗,宏觀上Ce片表面覆蓋一層白色的Al鍍層,鍍層存在部分脫落,表明得到的鍍層與基體之間結(jié)合力較差。圖6為Al鍍層的SEM圖,可知鍍后試樣仍然存在大面積的無鍍層區(qū)域。
[0086]根據(jù)本對比例可知,當(dāng)表面前處理方法中Ce片的活化時(shí)間大于40min, Ce片表面出現(xiàn)腐蝕現(xiàn)象,前處理效果差,無法在Ce片表面獲得結(jié)合力良好的鍍層。
[0087]對比例3
[0088]采用傳統(tǒng)方法對鈰基片進(jìn)行表面前處理:將金屬Ce片(純度99.9wt% )在煤油中隔絕空氣,依次經(jīng)220#、320#、400#、600#、800#、1000#、2000#的磨砂紙打磨;打磨完成后在丙酮中超聲清洗lOmin,冷風(fēng)吹干。
[0089]采用實(shí)施例1所述的方法在經(jīng)本對比例表面前處理后的Ce片表面電鍍Al鍍層。
[0090]鍍后試樣在丙酮中清洗,宏觀上Ce片表面覆蓋一層白色的Al鍍層,鍍層存在大面積的脫落,表明得到的鍍層與基體之間結(jié)合力很差。
[0091]根據(jù)本對比例可知,采用傳統(tǒng)前處理方法,效果差,無法在Ce片表面獲得結(jié)合力良好的鍍層。
【權(quán)利要求】
1.一種金屬鈰基體的表面前處理方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)打磨 對金屬鈰基體進(jìn)行打磨,超聲清洗,吹干; (2)陽極氧化處理 將經(jīng)步驟(I)處理過的金屬鈰基體浸入活化液中進(jìn)行陽極氧化處理,以經(jīng)步驟(I)處理過的金屬鈰基體作為陽極,以Al作為陰極;所述活化液由二取代氯化咪唑和AlCl3按照摩爾比為1:1?4組成;所述活化液的溫度為15?80°C,陽極氧化時(shí)間為10?30min,電流密度為20?40mA/cm2 ;陽極氧化處理結(jié)束后將金屬鈰基體在活化液中漂洗;最后擦拭至金屬鋪基體表面露出金屬光澤。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面前處理方法,其特征在于:所述步驟(I)中將金屬鈰基體浸入煤油、機(jī)油或真空泵油中隔絕空氣進(jìn)行打磨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面前處理方法,其特征在于:所述步驟(2)中二取代氯化咪唑?yàn)?-甲基-3-乙基氯化咪唑或1-乙基-3-甲基氯化咪唑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面前處理方法,其特征在于:所述步驟(2)陽極氧化處理過程中對活化液進(jìn)行攪拌,所述攪拌速率為100?400r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面前處理方法,其特征在于:所述步驟(2)在氬氣保護(hù)下進(jìn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面前處理方法,其特征在于:所述步驟(2)中活化液的溫度為20?40°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面前處理方法,其特征在于:所述步驟(2)中陽極氧化時(shí)間為10?20min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面前處理方法,其特征在于:所述步驟(2)中電流密度為25 ?35mA/cm2。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面前處理方法,其特征在于:所述步驟(2)中金屬鈰基體進(jìn)入活化液的深度為3?5cm。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面前處理方法,其特征在于:所述步驟(2)中陽極和陰極的距離為I?3cm。
【文檔編號】C25D11/34GK104451825SQ201410823111
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月25日
【發(fā)明者】廖成, 丁晶晶, 江奕東, 梅軍, 劉煥明 申請人:中物院成都科學(xué)技術(shù)發(fā)展中心