本發(fā)明屬于納米線技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種硒納米線的制備方法。

背景技術(shù)：

se是一種重要的單質(zhì)半導(dǎo)體，具有許多優(yōu)異的光電性質(zhì)。近些年來，隨著人們對單質(zhì)納米結(jié)構(gòu)研究的深入，硒的量子限域效應(yīng)和獨特的各向異性特點逐漸引起人們的注意，成為新一代的納米光電子器件的構(gòu)筑單元，在構(gòu)建納米尺度的電學(xué)、光電器件、非線性光學(xué)材料及光催化材料方面有著良好的應(yīng)用前景。

迄今，現(xiàn)有技術(shù)已經(jīng)提出了許多液相化學(xué)合成硒納米線的方法，如加熱回流法、溶劑（水）熱法、超聲化學(xué)法、微波輔助合成法、光熱輔助合成法、生物分子模板法等。盡管這些合成方法很好地控制了se一維納米結(jié)構(gòu)的生長，但大多數(shù)方法仍舊比較復(fù)雜，需要模板、外加晶種的輔助以及苛刻的反應(yīng)條件，給大規(guī)模的合成帶來了困難。因此發(fā)展綠色、高效的合成se一維納米結(jié)構(gòu)的新方法具有重要的意義。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種硒納米線的制備方法，裝置和方法較為簡單，反應(yīng)條件溫和。

本發(fā)明提供了一種硒納米線的制備方法，包括：

a）以亞硒酸鈉、聚乙二醇和鹽酸水溶液作為電解液進行電解，獲得硒單質(zhì)；

b）將所述硒單質(zhì)洗滌后在無水乙醇中靜置老化，獲得硒納米線。

本發(fā)明以亞硒酸鈉、聚乙二醇和鹽酸水溶液作為電解液進行電解，亞硒酸鈉在陰極被還原為單質(zhì)硒，鹽酸提供酸性環(huán)境利于還原反應(yīng)的進行；聚乙二醇起分散作用，使得沉淀顆粒細小，利于后續(xù)晶型的轉(zhuǎn)變，縮短生成硒納米線的時間。得到單質(zhì)硒后，將其在無水乙醇中靜置老化，單質(zhì)硒即可轉(zhuǎn)化形成納米線。實驗結(jié)果表明，本發(fā)明提供的方法獲得了硒納米線。

本發(fā)明首先將亞硒酸鈉、聚乙二醇和鹽酸在水中混合，將得到的溶液作為電解液。其中，所述鹽酸為濃鹽酸；所述聚乙二醇的數(shù)均分子量為200~800。在本發(fā)明中，聚乙二醇作為分散劑的加入，對后續(xù)納米線的生長起到關(guān)鍵性的作用，實驗結(jié)果表明，如果不加入分散劑，單質(zhì)硒在無水乙醇中老化生成納米線則需要一周的時間。

所述100ml電解液中，包含：

0.5~2.0g的亞硒酸鈉；

2.0~4.0ml的聚乙二醇；

1~2ml的鹽酸；

和余量的水。

在一個實施例中，100ml電解液中，包含：

1g的亞硒酸鈉；

3ml的聚乙二醇；

1.5ml的鹽酸；

和余量的水。

在本發(fā)明的一個實施例中，可以在無隔膜電解池中進行電解，具體步驟如下：

以亞硒酸鈉、聚乙二醇和鹽酸水溶液作為電解液，插入陰極和陽極形成無隔膜電解池后進行電解。

在本發(fā)明的一個實施例中，也可以在隔膜電解池中進行電解，具體步驟如下：

以亞硒酸鈉、聚乙二醇和鹽酸水溶液作為電解液，插入陰極和陽極，并用陽離子隔膜將陰極和陽極隔開，形成隔膜電解池后進行電解。

其中，所述陰極選自金屬電極片或石墨電極片；所述陽極選自石墨電極片；所述陽離子隔膜選自nafion膜。其中，金屬電極片可以選自鎳片或銅片。

在本發(fā)明的一個實施例中，所述電解的溫度為室溫，所述電解的電流密度為2~15ma/cm²，所述電解為恒流電解。其中，所述電解的電流密度為3ma/cm²。

電解完畢后，亞硒酸鈉在鹽酸環(huán)境中在陰極上被還原，形成無定型硒單質(zhì)沉淀；將所述沉淀洗滌在無水乙醇中靜置老化后即可得到硒納米線。

在一個實施例中，分別采用蒸餾水和無水乙醇對所述硒單質(zhì)進行洗滌。

在一個實施例中，在無水乙醇中靜置老化的溫度為室溫，時間為20~30h。

本發(fā)明以亞硒酸鈉、聚乙二醇和鹽酸水溶液作為電解液進行電解，亞硒酸鈉在陰極被還原為單質(zhì)硒，鹽酸提供酸性環(huán)境利于還原反應(yīng)的進行；聚乙二醇起分散作用，使得沉淀顆粒細小，利于后續(xù)晶型的轉(zhuǎn)變，縮短生成硒納米線的時間。得到單質(zhì)硒后，將其在無水乙醇中靜置老化，單質(zhì)硒即可轉(zhuǎn)化形成納米線。實驗結(jié)果表明，本發(fā)明提供的方法獲得了硒納米線。

和現(xiàn)有制備硒納米線的方法相比，本發(fā)明制備硒納米線的實驗裝置和方法簡單，無須使用模板；不使用水合肼等有毒有害試劑；不需要高溫高壓，反應(yīng)條件溫和。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例提供的無隔膜電解池結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明提供的方法制備得到的硒納米線的掃描照片；

圖3為本發(fā)明實施例提供的隔膜電解池結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

實施例1

（1）將1.0g亞硒酸鈉、1.5ml濃鹽酸和3.0ml聚乙二醇（平均分子量為400）溶于去離子水中形成100ml水溶液；

（2）以鎳片作陰極，石墨板作陽極構(gòu)成無隔膜電解池，參見圖1，圖1為本發(fā)明實施例提供的無隔膜電解池結(jié)構(gòu)示意圖；

（3）室溫下，以3ma/cm²的電流密度恒流電解上述水溶液3.5h，得到棕紅色沉淀；

（4）將沉淀用蒸餾水、無水乙醇先后洗滌，再置于無水乙醇中，靜置24小時，得到硒納米線。

參見圖2，圖2為本發(fā)明提供的方法制備得到的硒納米線的掃描照片，結(jié)果表明，本發(fā)明提供的方法制備得到了硒納米線。

實施例2

（1）將1.0g亞硒酸鈉、1.5ml濃鹽酸和3.0ml聚乙二醇（平均分子量為400）溶于去離子水中形成100ml水溶液；

（2）以鎳片作陰極，石墨板作陽極，用nafion膜將陰陽極隔開，構(gòu)成隔膜電解池，參見圖3，圖3為本發(fā)明實施例提供的隔膜電解池結(jié)構(gòu)示意圖；

（3）室溫下，以3ma/cm²的電流密度恒流電解上述水溶液3.5h，得到棕紅色沉淀；

（4）將沉淀用蒸餾水、無水乙醇先后洗滌，再置于無水乙醇中，靜置24小時，得到硒納米線。

結(jié)果表明，本發(fā)明提供的方法制備得到了硒納米線。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種硒納米線的制備方法，包括：a）以亞硒酸鈉、聚乙二醇和鹽酸水溶液作為電解液進行電解，獲得硒單質(zhì)；b）將所述硒單質(zhì)洗滌后在無水乙醇中靜置老化，獲得硒納米線。本發(fā)明以亞硒酸鈉、聚乙二醇和鹽酸水溶液作為電解液進行電解，亞硒酸鈉在陰極被還原為單質(zhì)硒，鹽酸提供酸性環(huán)境利于還原反應(yīng)的進行；聚乙二醇起分散作用，使得沉淀顆粒細小，利于后續(xù)晶型的轉(zhuǎn)變，縮短生成硒納米線的時間。得到單質(zhì)硒后，將其在無水乙醇中靜置老化，單質(zhì)硒即可轉(zhuǎn)化形成納米線。實驗結(jié)果表明，本發(fā)明提供的方法獲得了硒納米線。

技術(shù)研發(fā)人員：高峻峰
受保護的技術(shù)使用者：河北民族師范學(xué)院
技術(shù)研發(fā)日：2017.05.23
技術(shù)公布日：2017.08.29