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      一種采用共沉淀法預(yù)處理第二相顆粒制備Ni-MoS2-Y2O3復(fù)合鍍層的方法

      文檔序號:39343918發(fā)布日期:2024-09-10 12:05閱讀:77來源:國知局
      一種采用共沉淀法預(yù)處理第二相顆粒制備Ni-MoS2-Y2O3復(fù)合鍍層的方法

      本發(fā)明涉及一種金屬基復(fù)合材料采用共沉淀法預(yù)處理第二相顆粒制備ni-mos2-y2o3復(fù)合鍍層的方法。


      背景技術(shù):

      1、在工業(yè)生產(chǎn)中,金屬零件之間需要頻繁的互動,常導(dǎo)致金屬零件產(chǎn)生磨損,從而出現(xiàn)零件失效或是大大降低使用壽命的現(xiàn)象。因此需采用先進(jìn)表面技術(shù)對關(guān)鍵性零件進(jìn)行鍍膜以保護(hù)表面。其中金屬基復(fù)合鍍層的出現(xiàn)解決了純金屬鍍層硬度低,易變形等缺陷。目前在各種金屬基復(fù)合鍍層中鎳基復(fù)合鍍層具有較為優(yōu)異的性能。鎳基復(fù)合鍍層是鎳或者鎳合金通過添加不溶性第二相顆粒復(fù)合而成的鍍層。鎳基復(fù)合鍍層廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域的生產(chǎn)制造,主要起保護(hù)關(guān)鍵機(jī)械部件的作用,壓縮機(jī)葉片尖端的防護(hù)等。鎳基復(fù)合鍍層通過加入不同第二相顆??梢源蠓嵘捕取⒛湍バ阅?、耐腐蝕性能等,目前常見的添加顆粒有碳化硅、氧化鋯、氧化釔等具有較高硬度的顆粒,作為第二相顆粒加入可大幅提高鎳基復(fù)合鍍層的硬度及耐磨性能,而且鍍層微觀表面較為平整致密,具有較好的耐腐蝕性能。一些具有潤滑效果的顆粒對鍍層耐磨性能的提升效果顯著,二硫化鉬是一種優(yōu)秀的固體潤滑劑,由于其獨特的層狀結(jié)構(gòu)使其具有自潤滑、低摩擦性能等優(yōu)點,作為第二相顆粒加入鎳基復(fù)合鍍層可大幅提高耐磨性能。但由于二硫化鉬顆粒具有半導(dǎo)電性,在溶液中易出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象,且會導(dǎo)致鎳結(jié)晶出現(xiàn)枝晶狀生長,從而使鍍層微觀表面出現(xiàn)大量孔隙,鍍層結(jié)構(gòu)松散,耐腐蝕性能不佳。為了制備具有優(yōu)異耐磨性能、耐腐蝕性能及高硬度的鎳基復(fù)合鍍層,可選用氧化釔和二硫化鉬混合作為第二相顆粒,制備ni-mos2-y2o3復(fù)合鍍層,y2o3顆粒的加入會提供大量新的成核點位改善二硫化鉬顆粒造成的孔隙問題,并提升鎳基復(fù)合鍍層的硬度和耐磨性能。采用共沉淀法對兩種顆粒進(jìn)行預(yù)處理,可以確保兩種顆粒按一定比例結(jié)合在一起,在一定程度上解決其在電沉積過程中的顆粒分散問題及mos2顆粒造成的孔隙缺陷。


      技術(shù)實現(xiàn)思路

      1、本發(fā)明的目的是設(shè)計一種新的顆粒預(yù)處理方法,使兩種第二相顆粒含量固定,且按一定比例均勻分散在鎳基復(fù)合鍍層中。采用共沉淀法對兩種顆粒進(jìn)行預(yù)處理,即先采用共沉淀法制備y2o3-mos2混合粉體,再制備ni-mos2-y2o3復(fù)合鍍層,混合粉體可以確保兩種顆粒按一定比例結(jié)合在一起,同時改善二硫化鉬顆粒在沉積過程中造成的枝晶狀生長問題,減少鍍層的孔隙提高耐腐蝕性能。該方法可以為采用混合第二相顆粒的鎳基復(fù)合鍍層及優(yōu)化混合顆粒分散問題提供借鑒和參考。

      2、詳細(xì)實施步驟

      3、一種采用共沉淀法預(yù)處理第二相顆粒制備ni-mos2-y2o3復(fù)合鍍層的方法如下:

      4、1.顆粒預(yù)處理過程中的溶液制備

      5、采用共沉淀法制備y2o3-mos2混合粉體,稱取摩爾比為1:1的mos2和y2o3顆粒,先將y2o3顆粒與hcl溶液配制ycl3溶液,化學(xué)式如下:y2o3+6hcl→2ycl3+3h2o,調(diào)整hcl溶液的濃度可以配制不同濃度的ycl3溶液,實驗采用的ycl3溶液濃度分別為0.05mol/l、0.15mol/l、0.45mol/l;

      6、2.顆粒預(yù)處理過程中先驅(qū)粉體的制備

      7、將mos2顆粒加入ycl3溶液進(jìn)行攪拌和超聲波分散,在不同溫度條件下(0℃、20℃和50℃),采用氨水以2ml/min的速度進(jìn)行滴定,滴定至ph為8停止,過程中會產(chǎn)生絮狀沉淀,該沉淀為粉體的先驅(qū)體;

      8、3.混合粉體的制備

      9、將滴定后的溶液靜置12h,使其充分反應(yīng)并沉淀。采用抽濾的方式對沉淀物進(jìn)行過濾和清洗,分別用無水乙醇和去離子水進(jìn)行至少三次清洗,去除多余的離子。將沉淀物置于真空干燥箱中干燥12h,再進(jìn)行研磨和過篩,之后800℃煅燒2h。煅燒后對粉體再次研磨過篩即可得到y(tǒng)2o3-mos2混合粉體;

      10、4.鍍液的制備

      11、將y2o3-mos2混合粉體作為第二相顆粒加入鍍液中,取一定量的混合粉體顆粒及表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨,取一定量的去離子水進(jìn)行混合,恒溫水浴攪拌30min,超聲波分散30min,使混合粉體顆粒與表面活性劑充分接觸。接著加入硫酸鎳、氯化鎳及硼酸配置為電解液,再恒溫攪拌30min,超聲波分散30min,使藥品充分溶解,顆粒分散均勻;

      12、5.鎳板處理

      13、將鎳板依次用800、1200和2000目的砂紙打磨光滑,接著進(jìn)行化學(xué)除油,除去鎳板表面的油污,再用稀鹽酸進(jìn)行預(yù)腐蝕及弱腐蝕除去氧化膜,然后使用去離子水洗,水洗后放入真空干燥箱中干燥,待用;

      14、6.不銹鋼基體處理

      15、將不銹鋼板依次用800、1200和2000目的砂紙打磨光滑,接著進(jìn)行化學(xué)除油,除去不銹鋼板表面的油污,再用稀鹽酸進(jìn)行預(yù)腐蝕及弱腐蝕除去氧化膜,然后使用去離子水洗,水洗后放入真空干燥箱中干燥,待用;

      16、7.恒電流電沉積

      17、以鎳板作陽極,不銹鋼板作陰極,控制電流密度為10-60毫安/平方厘米,鍍液溫度為30-60℃,電解液ph值為4.5-5.5,電沉積時間為45-90min進(jìn)行電沉積,即可得到表面致密、顆粒分布均勻的ni-mos2-y2o3鎳基復(fù)合鍍層。

      18、本發(fā)明采用共沉淀法對氧化釔和二硫化鉬兩種顆粒做預(yù)處理,將處理后的混合粉體顆粒作為第二相顆粒制備ni-mos2-y2o3鎳基復(fù)合鍍層。經(jīng)過對顆粒的預(yù)處理之后,兩種顆粒按一定比例結(jié)合在一起。改善了由于二硫化鉬顆粒的半導(dǎo)電性帶來的鍍層枝晶狀生長現(xiàn)象,鍍層的耐腐蝕性能大幅提高,同時氧化釔顆粒提高復(fù)合鍍層的硬度,改善鍍層形貌。該鎳基復(fù)合鍍層具有較高的硬度、耐磨性能和耐腐蝕性能。該方法成本低、工藝控制簡單,預(yù)處理后顆粒分散效果較好。



      技術(shù)特征:

      1.顆粒預(yù)處理過程中的溶液制備:采用共沉淀法制備y2o3-mos2混合粉體,稱取摩爾比為1:1的mos2和y2o3顆粒,先將y2o3顆粒與hcl溶液配制ycl3溶液,化學(xué)式如下:y2o3+6hcl→2ycl3+3h2o,調(diào)整hcl溶液的濃度可以配制不同濃度的ycl3溶液,實驗采用的ycl3溶液濃度分別為0.05mol/l、0.15mol/l、0.45mol/l。

      2.顆粒預(yù)處理過程中先驅(qū)粉體的制備:將mos2顆粒加入ycl3溶液進(jìn)行攪拌和超聲波分散,在不同溫度條件下(0℃、20℃和50℃),采用氨水以2ml/min的速度進(jìn)行滴定,滴定至ph為8停止,過程中會產(chǎn)生絮狀沉淀,該沉淀為粉體的先驅(qū)體。

      3.混合粉體的制備:將滴定后的溶液靜置12h,使其充分反應(yīng)并沉淀。采用抽濾的方式對沉淀物進(jìn)行過濾和清洗,分別用無水乙醇和去離子水進(jìn)行至少三次清洗,去除多余的離子,將沉淀物置于真空干燥箱中干燥12h,再進(jìn)行研磨和過篩,之后800℃煅燒2h。煅燒后對粉體再次研磨過篩即可得到y(tǒng)2o3-mos2混合粉體。

      4.鍍液的制備:將y2o3-mos2混合粉體作為第二相顆粒加入鍍液中,取一定量的混合粉體顆粒及表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨,取一定量的去離子水進(jìn)行混合,恒溫水浴攪拌30min,超聲波分散30min,使混合粉體顆粒與表面活性劑充分接觸,接著加入硫酸鎳、氯化鎳及硼酸配置為電解液,再恒溫攪拌30min,超聲波分散30min,使藥品充分溶解,顆粒分散均勻。

      5.鎳板處理:將鎳板依次用800、1200和2000目的砂紙打磨光滑,接著進(jìn)行化學(xué)除油,除去鎳板表面的油污,再用稀鹽酸進(jìn)行預(yù)腐蝕及弱腐蝕除去氧化膜,然后使用去離子水洗,水洗后放入真空干燥箱中干燥,待用。

      6.不銹鋼基體處理:將不銹鋼板依次用800、1200和2000目的砂紙打磨光滑,接著進(jìn)行化學(xué)除油,除去不銹鋼板表面的油污,再用稀鹽酸進(jìn)行預(yù)腐蝕及弱腐蝕除去氧化膜,然后使用去離子水洗,水洗后放入真空干燥箱中干燥,待用。

      7.恒電流電沉積:以鎳板作陽極,不銹鋼板作陰極,控制電流密度為10-60毫安/平方厘米,鍍液溫度為30-60℃,電解液ph值為4.5-5.5,電沉積時間為45-90min進(jìn)行電沉積,即可得到表面致密、顆粒分布均勻的ni-mos2-y2o3鎳基復(fù)合鍍層。


      技術(shù)總結(jié)
      本發(fā)明采用共沉淀法對氧化釔和二硫化鉬兩種顆粒做預(yù)處理,將處理后的混合粉體顆粒作為第二相顆粒制備Ni?MoS2?Y2O3鎳基復(fù)合鍍層。稱取摩爾比為1:1的MoS2和Y2O3顆粒,先將Y2O3顆粒與HCl溶液配制YCl3溶液,調(diào)整HCl溶液的濃度可以配制不同濃度的YCl3溶液,將MoS2顆粒加入YCl3溶液進(jìn)行攪拌和超聲波分散,在一定的溫度條件下,采用氨水以2ml/min的速度進(jìn)行滴定,滴定至pH為8停止,得到粉體的先驅(qū)體。經(jīng)過12h靜置、抽濾、清洗、干燥12h、800℃煅燒2h,最后研磨過篩即可得到Y(jié)2O3?MoS2混合粉體。經(jīng)過對顆粒的預(yù)處理之后,兩種顆粒按一定比例結(jié)合在一起。改善了由于二硫化鉬顆粒的半導(dǎo)電性帶來的鍍層枝晶狀生長現(xiàn)象,鍍層的耐腐蝕性能大幅提高,同時氧化釔顆粒提高復(fù)合鍍層的硬度,改善鍍層形貌。

      技術(shù)研發(fā)人員:闞洪敏,王文鑫,吳江,齊麟新,王曉陽
      受保護(hù)的技術(shù)使用者:沈陽大學(xué)
      技術(shù)研發(fā)日:
      技術(shù)公布日:2024/9/9
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