本發(fā)明涉及電解水電極材料，尤其是涉及一種具有高活性的多孔鎳電極及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、氫能作為一種清潔、高效的二次能源，因其燃燒產(chǎn)物為水且具有高能量密度，被廣泛認為是未來能源的重要組成部分。在各類制氫技術(shù)中，電解水制氫由于其產(chǎn)氫純度高、過程環(huán)保無污染，成為了獲取氫能的主要技術(shù)途徑之一。電解水過程的效率和成本在很大程度上取決于電極材料的性能。傳統(tǒng)的電解水電極材料主要依賴于貴金屬如鉑和銥，這些材料雖然具有優(yōu)異的催化性能，但其高昂的成本和稀缺性限制了其大規(guī)模應(yīng)用。為了實現(xiàn)電解水制氫的廣泛推廣，亟需開發(fā)成本低、性能優(yōu)異的非貴金屬電極材料。

2、雷尼鎳作為一種多孔結(jié)構(gòu)的鎳基催化劑，因其高比表面積和優(yōu)良的催化活性，在有機合成和電解水等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。特別是在電解水過程中，雷尼鎳電極能夠顯著降低電解水的過電位，提升氫氣的生成速率。然而，雷尼鎳電極也存在著顯著的缺陷，限制了其在電解水制氫中的廣泛應(yīng)用。首先，雷尼鎳的制備工藝復(fù)雜，需要通過熔煉、淬火、脫鋁等多個步驟，耗時費力且成本較高。其次，雷尼鎳電極在電解水環(huán)境中的穩(wěn)定性較差，容易發(fā)生機械強度下降和催化性能衰退的問題，使得其使用壽命受到限制。

3、目前，對電解水電極材料的需求集中在簡化制備工藝、提升穩(wěn)定性和性能方面。理想的電極材料應(yīng)具備簡單的制備步驟，以便于大規(guī)模生產(chǎn)，同時在電解水環(huán)境中能夠保持長期的穩(wěn)定性和高催化性能。通過優(yōu)化材料的微觀結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成，提升其催化活性和耐久性，是當(dāng)前電解水電極材料研發(fā)的重要方向。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種具有高活性的多孔鎳電極及其制備方法。采用電沉積法在鎳網(wǎng)上生成鎳鋅合金，隨后通過脫鋅處理和高溫?zé)Y(jié)形成多孔鎳結(jié)構(gòu)，工藝步驟簡單、易操作。

2、本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：

3、本發(fā)明提供一種具有高活性的多孔鎳電極的制備方法，包括以下步驟：

4、s1：將鎳網(wǎng)浸入含有氯化鎳和氯化鋅的電鍍液，并以鎳網(wǎng)為陰極，惰性電極為陽極，進行電沉積過程，獲得電沉積后的鎳鋅合金電極；

5、s2：將s1中獲得的鎳鋅合金電極完全浸沒于濃氫氧化鉀溶液中進行脫鋅處理，直至無氣泡產(chǎn)生后取出，用去離子水洗滌，獲得脫鋅后的多孔鎳電極；

6、s3：將s2中獲得的脫鋅后的多孔鎳電極進行快速燒結(jié)，燒結(jié)完成后迅速降溫至室溫，獲得具有高活性的多孔鎳電極。

7、進一步地，s1中，所述電鍍液還包括硼酸，所述硼酸的濃度為0.1-0.2m；

8、所述氯化鎳的濃度為0.1-0.5m，所述氯化鋅的濃度為0.05-0.2m；優(yōu)選地，所述硼酸的濃度為0.15m；

9、所述氯化鎳的濃度為0.2m，所述氯化鋅的濃度為0.1m。

10、進一步地，s1中，所述電沉積時間為30-60min，電流密度為10-30ma/cm2，電鍍溫度為20-30℃，攪拌速度為200-500rpm；優(yōu)選地，所述電沉積時間為45min，電流密度為20ma/cm2，電鍍溫度為25℃。

11、進一步地，s1中，電鍍過程中保持電鍍?nèi)芤旱膒h值為4.0-5.5，優(yōu)選地，保持電鍍?nèi)芤旱膒h值為4.5。

12、進一步地，采用稀鹽酸或稀氨水調(diào)整ph值，所述稀鹽酸的濃度為0.5-1mol/l，稀氨水的濃度為0.5-1mol/l；優(yōu)選地，所述稀鹽酸的濃度為1mol/l，稀氨水的濃度為1mol/l。

13、進一步地，s2中，所述濃氫氧化鉀的質(zhì)量濃度為20-40％；優(yōu)選地，所述濃氫氧化鉀的質(zhì)量濃度為30％。

14、進一步地，s3中，燒結(jié)溫度為600-800℃，升溫速率為300℃/s，燒結(jié)時間為10-60s；優(yōu)選地，燒結(jié)溫度為700℃，燒結(jié)時間為15s。

15、進一步地，s3中，快速燒結(jié)過程采用氮氣保護，氮氣的通入流量為80-120ml/min；優(yōu)選地，氮氣的通入流量為100ml/min。

16、本發(fā)明還提供一種具有高活性的多孔鎳電極，所述多孔鎳電極表面均勻分布多孔結(jié)構(gòu)。

17、進一步地，所述多孔結(jié)構(gòu)的孔徑為納米級。

18、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點和有益效果：

19、1、本發(fā)明采用電沉積法在鎳網(wǎng)上生成鎳鋅合金，隨后通過脫鋅處理和高溫?zé)Y(jié)形成多孔鎳結(jié)構(gòu)，工藝步驟簡單、易操作，適合大規(guī)模生產(chǎn)。相比傳統(tǒng)的貴金屬電極材料，成本大幅降低，資源豐富，使得制備過程更加經(jīng)濟實惠。

20、2、本發(fā)明通過脫鋅處理形成的多孔鎳結(jié)構(gòu)能夠顯著提高電極的比表面積，提供了更多的活性位點，有助于提升電解水過程中的催化效率。多孔結(jié)構(gòu)不僅加速了氣體的排放，還減少了氣泡的覆蓋效應(yīng)，提高了電極的整體性能。此外，高溫?zé)Y(jié)處理進一步增強了電極的機械強度和化學(xué)穩(wěn)定性，使其在長時間使用中保持優(yōu)異的性能，具備較長的使用壽命，解決了雷尼鎳電極在電解水環(huán)境中穩(wěn)定性差的問題。

21、3、本發(fā)明制備的電極材料在電解水過程中表現(xiàn)出低過電位和高析氫速率，顯著提高了氫氣的生成效率，降低了能耗，具備優(yōu)異的電化學(xué)性能和長期穩(wěn)定性，滿足了現(xiàn)代電解水制氫技術(shù)對電極材料的高性能需求。

技術(shù)特征：

1.一種具有高活性的多孔鎳電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有高活性的多孔鎳電極的制備方法，其特征在于，s1中，所述電鍍液還包括硼酸，所述硼酸的濃度為0.1-0.2m；

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有高活性的多孔鎳電極的制備方法，其特征在于，s1中，所述電沉積時間為30-60min，電流密度為10-30ma/cm2，電鍍溫度為20-30℃，攪拌速度為200-500rpm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有高活性的多孔鎳電極的制備方法，其特征在于，s1中，電鍍過程中保持電鍍?nèi)芤旱膒h值為4.0-5.5。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種具有高活性的多孔鎳電極的制備方法，其特征在于，采用稀鹽酸或稀氨水調(diào)整ph值，所述稀鹽酸的濃度為0.5-1mol/l，稀氨水的濃度為0.5-1mol/l。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有高活性的多孔鎳電極的制備方法，其特征在于，s2中，所述濃氫氧化鉀的質(zhì)量濃度為20-40％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有高活性的多孔鎳電極的制備方法，其特征在于，s3中，燒結(jié)溫度為600-800℃，升溫速率為300℃/s，燒結(jié)時間為10-60s。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有高活性的多孔鎳電極的制備方法，其特征在于，s3中，快速燒結(jié)過程采用氮氣保護，氮氣的通入流量為80-120ml/min。

9.一種如權(quán)利要求1-8任一所述的制備方法制備的具有高活性的多孔鎳電極，其特征在于，所述多孔鎳電極表面均勻分布多孔結(jié)構(gòu)。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種具有高活性的多孔鎳電極，其特征在于，所述多孔結(jié)構(gòu)的孔徑為納米級。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種具有高活性的多孔鎳電極及其制備方法。所述多孔鎳電極表面均勻分布納米級的多孔結(jié)構(gòu)。所述制備方法具體為：將鎳網(wǎng)浸入含有氯化鎳和氯化鋅的電鍍液，并以鎳網(wǎng)為陰極，惰性電極為陽極，進行電沉積；再將電沉積后的電極完全浸沒于濃氫氧化鉀溶液中進行脫鋅處理，再快速燒結(jié)，燒結(jié)完成后迅速降溫至室溫，獲得具有高活性的多孔鎳電極。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的多孔鎳電極上的多孔結(jié)構(gòu)能夠顯著提高電極的比表面積，提供了更多的活性位點，不僅加速了氣體的排放，還減少了氣泡的覆蓋效應(yīng)，提高電極的整體性能。此外，本發(fā)明工藝步驟簡單、易操作，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：張存滿,楊路宇,金黎明,耿振
受保護的技術(shù)使用者：同濟大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10