本發(fā)明屬于電極制備，具體涉及一種高效析氯電極的制備方法。

背景技術(shù)：

1、次氯酸是一種氯元素的含氧酸，化學(xué)式為hclo。次氯酸主要作為消毒劑使用，被廣泛用于物體表面、織物等污染物品以及水、果蔬和食飲具等的消毒，以及用于室內(nèi)空氣、二次供水設(shè)備設(shè)施表面、手、皮膚和黏膜的消毒。次氯酸常用的制備方法包括：(1)電解法，即通過電解低濃度的鹽酸或氯化鈉溶液來制備次氯酸；(2)化合法，即通過化學(xué)試劑反應(yīng)產(chǎn)生次氯酸。

2、由于電解法生產(chǎn)次氯酸具有安全、成本低和純度高的優(yōu)點(diǎn)，目前國內(nèi)外一直致力于電解法制備次氯酸消毒劑的研究，以生產(chǎn)無副產(chǎn)物的次氯酸溶液。然而，目前實(shí)用的電解電極在有限的氯化物環(huán)境中存在選擇性低、活性下降和穩(wěn)定性差的問題。在過去的幾年中，已經(jīng)報道了許多設(shè)計策略來提高電解中的電催化劑性能，但產(chǎn)生的氯氣氣泡不能及時從電極表面脫附，從而嚴(yán)重影響電解效率，因此需要采取辦法加速氣泡從電解陽極表面脫附。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對上述問題，本發(fā)明提供了一種高效析氯電極的制備方法，本發(fā)明通過在涂液配方中添加偏鋁酸鹽和硅酸酯，然后用氫氧化鈉和氫氟酸去除鋁、硅元素構(gòu)建多孔電極表面，以實(shí)現(xiàn)電解過程中產(chǎn)生的氯氣泡快速脫離電極表面，提高了電解效率。

2、本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。

3、一種高效析氯電極的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

4、步驟1、向鈦基材表面噴砂得到基體，對基體進(jìn)行清洗、干燥；

5、步驟2、將貴金屬鹽、分散劑、穩(wěn)定劑和成孔劑前驅(qū)體加入反應(yīng)器，調(diào)節(jié)ph值為5～8、溫度為50～65℃，反應(yīng)4～6h得到涂液；

6、步驟3、將步驟2的涂液涂敷于步驟1干燥后的基體表面，待表面干燥后，進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，然后多次重復(fù)進(jìn)行涂液涂敷和高溫?zé)Y(jié)，直至獲得符合要求的涂層厚度；

7、步驟4、將步驟3燒結(jié)固化的基體加入naoh溶液中煮沸，再用水超聲清洗至表面無堿性；

8、步驟5、將步驟4處理后的基體浸入氫氟酸中超聲反應(yīng)，再用水超聲清洗至表面無酸性；

9、步驟6、將步驟5處理后的基體再次進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)。

10、優(yōu)選的，所述步驟1中，對基體進(jìn)行清洗具體為采用濃度為10％的草酸溶液進(jìn)行酸洗，酸洗時溫度為90～100℃，時間為60～90min，酸洗后采用超聲對基體繼續(xù)進(jìn)行清洗，清洗時間為20～40min。

11、優(yōu)選的，所述步驟1中，干燥采用風(fēng)干或干燥箱烘干；所述干燥箱烘干的條件為，烘干溫度100～120℃，烘干時間20～30min。

12、優(yōu)選的，所述步驟2中，貴金屬鹽為三氯化釕、五氯化鉭、氯銥酸和氯鉑酸的混合物。

13、優(yōu)選的，所述步驟2中，分散劑為乙醇、異丙醇或正丁醇中的一種。

14、優(yōu)選的，所述步驟2中，穩(wěn)定劑為乙二醇、檸檬酸、pvp聚合物、四氯化鈦、三氯化鈦和鈦酸四丁酯的一種，或者為乙二醇、檸檬酸和pvp聚合物中的兩種。

15、優(yōu)選的，所述步驟2中，成孔劑前驅(qū)體為偏鋁酸鈉、硅酸四丁酯按質(zhì)量比為1:1～5的混合物。

16、優(yōu)選的，所述步驟2中，貴金屬鹽、分散劑、穩(wěn)定劑和成孔劑前驅(qū)體按質(zhì)量計的比例為1:1～5:10～15:0.001～0.05。

17、優(yōu)選的，所述步驟2中，貴金屬鹽為三氯化釕、五氯化鉭、氯銥酸和氯鉑酸質(zhì)量比為1:0.1～1:0.1～1:0.1～0.5的混合物。

18、優(yōu)選的，所述步驟3中，高溫?zé)Y(jié)時溫度為250～450℃，燒結(jié)時間為10min～15min。

19、優(yōu)選的，所述步驟4中，naoh濃度為40～60％wt，煮沸時間為30～60min。

20、優(yōu)選的，所述步驟5中，氫氟酸濃度為10～30％wt，超聲反應(yīng)時間為30～60min。

21、優(yōu)選的，所述步驟6中，高溫?zé)Y(jié)時溫度為450～550℃，燒結(jié)時間為10～15min。

22、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少包括如下有益效果：本發(fā)明通過在涂液配方中添加偏鋁酸鹽和硅酸酯，然后用氫氧化鈉和氫氟酸去除鋁、硅元素，從而可在電極表面成功構(gòu)建出微孔結(jié)構(gòu)，其不僅不會影響電解電極的性能，反而可減少電解過程中氯氣泡在電極表面的吸附，以實(shí)現(xiàn)電解過程中產(chǎn)生的氯氣泡快速脫離電極表面，進(jìn)而提高電解效率；經(jīng)檢測，在利用電解法制備次氯酸消毒劑時，與常規(guī)方法相比，本發(fā)明可將電解效率提高20％以上。

技術(shù)特征：

1.一種高效析氯電極的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效析氯電極的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，對基體進(jìn)行清洗具體為采用濃度為10％的草酸溶液進(jìn)行酸洗，酸洗時溫度為90～100℃，時間為60～90min，酸洗后采用超聲對基體繼續(xù)進(jìn)行清洗，清洗時間為20～40min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效析氯電極的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，干燥采用風(fēng)干或干燥箱烘干；所述干燥箱烘干的條件為，烘干溫度100～120℃，烘干時間20～30min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效析氯電極的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，貴金屬鹽為三氯化釕、五氯化鉭、氯銥酸和氯鉑酸的混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效析氯電極的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，分散劑為乙醇、異丙醇或正丁醇中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效析氯電極的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，穩(wěn)定劑為乙二醇、檸檬酸、pvp聚合物、四氯化鈦、三氯化鈦和鈦酸四丁酯的一種，或者為乙二醇、檸檬酸和pvp聚合物中的兩種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效析氯電極的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，成孔劑前驅(qū)體為偏鋁酸鈉、硅酸四丁酯按質(zhì)量比為1:1～5的混合物。

8.據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效析氯電極的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，貴金屬鹽、分散劑、穩(wěn)定劑和成孔劑前驅(qū)體按質(zhì)量計的比例為1:1～5:10～15:0.001～0.05。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高效析氯電極的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，貴金屬鹽為三氯化釕、五氯化鉭、氯銥酸和氯鉑酸質(zhì)量比為1:0.1～1:0.1～1:0.1～0.5的混合物。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效析氯電極的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，高溫?zé)Y(jié)時溫度為250～450℃，燒結(jié)時間為10～15min。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效析氯電極的制備方法，其特征在于，所述步驟4中，naoh濃度為40～60％wt，煮沸時間為30～60min。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效析氯電極的制備方法，其特征在于，所述步驟5中，氫氟酸濃度為10～30％wt，超聲反應(yīng)時間為30～60min。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效析氯電極的制備方法，其特征在于，所述步驟6中，高溫?zé)Y(jié)時溫度為450～550℃，燒結(jié)時間為10～15min。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種高效析氯電極的制備方法，具體包括：步驟1、向鈦基材表面噴砂得到基體，對基體進(jìn)行清洗、干燥；步驟2、將貴金屬鹽、分散劑、穩(wěn)定劑和成孔劑前驅(qū)體加入反應(yīng)器，反應(yīng)得到涂液；步驟3、多次重復(fù)進(jìn)行涂液涂敷和高溫?zé)Y(jié)，直至獲得符合要求的涂層厚度；步驟4、將步驟3燒結(jié)固化的基體加入NaOH溶液中煮沸，再用水超聲清洗至表面無堿性；步驟5、將步驟4處理后的基體浸入氫氟酸中超聲反應(yīng)，再用水超聲清洗至表面無酸性；步驟6、將步驟5處理后的基體再次進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)。本發(fā)明可構(gòu)建出多孔電極表面，以實(shí)現(xiàn)電解過程中產(chǎn)生的氯氣泡快速脫離電極表面，提高了電解效率。

技術(shù)研發(fā)人員：喻正軍,胡巧云,范仲鑫,丁美月,馬沛,徐波
受保護(hù)的技術(shù)使用者：湖南中凈生物科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/11/18