一種提高平整性鋁合金陽(yáng)極氧化膜無(wú)鎳封孔劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鋁合金陽(yáng)極氧化膜無(wú)鎳封孔劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種提高平整性鋁合金陽(yáng)極氧化膜無(wú)鎳封孔劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，鋁及其合金一般采用陽(yáng)極氧化表面防護(hù)技術(shù)，在鋁及其合金表面形成一定厚度的氧化膜，由于氧化膜的表面存在大量微孔，必須進(jìn)行適當(dāng)?shù)姆忾]處理，常見(jiàn)的封閉方法主要有沸水(或蒸汽)封閉、鎳鹽封閉、高分子樹脂封閉。沸水(或蒸汽)封閉方法能耗高且無(wú)法滿足對(duì)較高耐蝕性的要求；常用的鎳鹽封閉劑含Ni'F—對(duì)人體和環(huán)境有毒害作用，其溶出量受到歐盟94/27/EEC鎳指令等法規(guī)的嚴(yán)格限制；高分子樹脂的分子體積太大，無(wú)法擴(kuò)散進(jìn)入孔隙內(nèi)部實(shí)現(xiàn)良好的封閉性能。因此，高效節(jié)能、無(wú)毒環(huán)保的綠色鋁陽(yáng)極氧化膜封閉技術(shù)開發(fā)的需求迫切，其中，以堿金屬鹽或堿土金屬鹽為主要成分的封孔劑具有資源廣闊、成本低廉、環(huán)境友好等特性，是一種新型綠色陽(yáng)極氧化膜封孔劑。美國(guó)、我國(guó)武漢材料保護(hù)研究所先后開展了堿土金屬鹽封孔的工藝研究?！?063鋁合金陽(yáng)極氧化膜無(wú)鎳封孔工藝的優(yōu)化》一文以醋酸鎂為封孔劑主要成分，采用正交試驗(yàn)法研究了封孔工藝參數(shù)對(duì)封孔質(zhì)量的影響，得到了無(wú)鎳封孔技術(shù)的優(yōu)化工藝，并對(duì)該工藝開展了抗離子干擾的工藝適用性研究。結(jié)果表明，優(yōu)化的無(wú)鎳封孔工藝可實(shí)現(xiàn)在80°C中溫下對(duì)陽(yáng)極氧化膜進(jìn)行封孔處理，封孔質(zhì)量良好，抗Na+干擾能力突出，實(shí)現(xiàn)了封孔過(guò)程無(wú)Ni 2+等環(huán)境污染源、綠色環(huán)保，且封孔溫度的降低有利于減少能耗，節(jié)能效益顯著。但是該工藝還是有不足之處，抗SO42干擾較差，而且滲透性不好，底層的氧化膜底層的空隙封閉性不好，還存在抗菌性、耐蝕性、耐熱性、耐鹽霧性、耐磨性、抗氧化性等性能不佳的問(wèn)題，而且封閉劑的韌性、硬度、收縮率等也會(huì)影響封閉性，需要改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的就是為了彌補(bǔ)已有技術(shù)的缺陷，提供一種提高平整性鋁合金陽(yáng)極氧化膜無(wú)鎳封孔劑及其制備方法。
[0004]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種提高平整性鋁合金陽(yáng)極氧化膜無(wú)鎳封孔劑，由下列重量份的原料制成:醋酸鎂8-8.5、三乙醇胺19-20、醋酸銨3-3.2、去離子水適量、草酸0.2-0.4、納米羥基草酸鋁溶液
0.8-1、糖精0.1-0.2、硅酸鋰0.4-0.5、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2.6-2.8、鈦酸四丁酯
1-1.2、乙醇45-48、氨水8.6-9、含氟表面活性劑0.3-0.4。
[0005]所述的提高平整性鋁合金陽(yáng)極氧化膜無(wú)鎳封孔劑的制備方法，包括以下步驟:
(I)將鈦酸四丁酯、乙醇混合，攪拌得到鈦酸四丁酯乙醇溶液，將硅酸鋰、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、含氟表面活性劑、納米羥基草酸鋁乙醇溶液混合，加入5-6重量份的水?dāng)嚢杈鶆?，得到溶液，將所述溶液攪拌下滴入鈦酸四丁酯乙醇溶液中，?50-300r/min條件下攪拌1.5-1.8h，得到混合物，然后將氨水緩慢滴加人上述混合物中，在30-35°C下攪拌反應(yīng)3-3.5h后得到乳液；
(2)配制混合溶液，醋酸鎂8g/L、三乙醇胺19g/L、醋酸銨3g/L;
(3)將第(I)步得到的乳液按1.6-1.8g/L加入第(2)步得到的溶液中，再加入其它剩余成分，混合均勻，調(diào)節(jié)pH=5，加熱至80-82°C，將鋁型材浸漬20-30min，即得。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明使用鈦酸四丁酯形成納米二氧化鈦，同時(shí)使用了硅酸鋰、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、含氟表面活性劑，經(jīng)反應(yīng)，能夠提高封孔劑的滲透性、粘結(jié)性、疏水性，提高封孔效果，同時(shí)提高了氧化膜的抗氧化性和抗SO42干擾性；通過(guò)使用草酸、納米羥基草酸鋁溶液、糖精，提高了封孔表面膜的平整性和密封性，能顯著降低氧化膜的孔隙率，大大提高了耐腐蝕性。
【具體實(shí)施方式】
[0007]—種提高平整性鋁合金陽(yáng)極氧化膜無(wú)鎳封孔劑，由下列重量份(公斤)的原料制成:醋酸鎂8、三乙醇胺19、醋酸銨3、去離子水適量、草酸0.2、納米羥基草酸鋁溶液0.8、糖精0.1、硅酸鋰0.4、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2.6、鈦酸四丁酯1、乙醇45、氨水8.6、含氟表面活性劑0.3。
[0008]所述的提高平整性鋁合金陽(yáng)極氧化膜無(wú)鎳封孔劑的制備方法，包括以下步驟:
(1)將鈦酸四丁酯、乙醇混合，攪拌得到鈦酸四丁酯乙醇溶液，將硅酸鋰、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、含氟表面活性劑、納米羥基草酸鋁乙醇溶液混合，加入5重量份的水?dāng)嚢杈鶆?，得到溶液，將所述溶液攪拌下滴入鈦酸四丁酯乙醇溶液中，?50r/min條件下攪拌
1.5h，得到混合物，然后將氨水緩慢滴加人上述混合物中，在30°C下攪拌反應(yīng)3h后得到乳液；
(2)配制混合溶液，醋酸鎂8g/L、三乙醇胺19g/L、醋酸銨3g/L;
(3)將第(I)步得到的乳液按1.6g/L加入第(2)步得到的溶液中，再加入其它剩余成分，混合均勻，調(diào)節(jié)pH=5，加熱至80°C，將鋁型材浸漬20min，即得。
[0009]實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):
根據(jù) GB/T8753.2 — 2005 檢測(cè)，封孔失重為 11.9mg/dm2;根據(jù) GB/T8753.4 — 2005，染色等級(jí)為0，抗染色吸附能力強(qiáng)，說(shuō)明封閉質(zhì)量合格。
[0010]通過(guò)抗離子干擾研究，結(jié)果顯示即使Na+含量增至400mg/L時(shí)，封孔失重也僅為13.5mg/dm2，小于30mg/dm2，封孔質(zhì)量良好，抗Na+干擾能力突出；當(dāng)3042_的含量為500mg/L時(shí)，封孔失重為12.9mg/dm2,小于30mg/dm2,封孔效果較好，抗S042_干擾好。
[0011]通過(guò)對(duì)氧化膜表面進(jìn)行電鏡掃描，看到氧化膜的表面的大量微孔幾乎都被封閉，孔洞結(jié)構(gòu)少，封孔較為均勻。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種提高平整性鋁合金陽(yáng)極氧化膜無(wú)鎳封孔劑，其特征在于由下列重量份的原料制成:醋酸鎂8-8.5、三乙醇胺19-20、醋酸銨3-3.2、去離子水適量、草酸0.2-0.4、納米羥基草酸鋁溶液0.8-1、糖精0.1-0.2、硅酸鋰0.4-0.5、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2.6-2.8、鈦酸四丁酯1-1.2、乙醇45-48、氨水8.6_9、含氟表面活性劑0.3-0.4。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高平整性鋁合金陽(yáng)極氧化膜無(wú)鎳封孔劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將鈦酸四丁酯、乙醇混合，攪拌得到鈦酸四丁酯乙醇溶液，將硅酸鋰、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、含氟表面活性劑、納米羥基草酸鋁乙醇溶液混合，加入5-6重量份的水?dāng)嚢杈鶆颍玫饺芤?，將所述溶液攪拌下滴入鈦酸四丁酯乙醇溶液中，?50-300r/min條件下攪拌1.5-1.8h，得到混合物，然后將氨水緩慢滴加人上述混合物中，在30-35°C下攪拌反應(yīng)3-3.5h后得到乳液； (2)配制混合溶液，醋酸鎂8g/L、三乙醇胺19g/L、醋酸銨3g/L; (3)將第(I)步得到的乳液按1.6-1.8g/L加入第(2)步得到的溶液中，再加入其它剩余成分，混合均勻，調(diào)節(jié)pH=5，加熱至80-82°C，將鋁型材浸漬20-30min，即得。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提高平整性鋁合金陽(yáng)極氧化膜無(wú)鎳封孔劑，由下列重量份的原料制成：醋酸鎂8-8.5、三乙醇胺19-20、醋酸銨3-3.2、去離子水適量、草酸0.2-0.4、納米羥基草酸鋁溶液0.8-1、糖精0.1-0.2、硅酸鋰0.4-0.5、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2.6-2.8、鈦酸四丁酯1-1.2、乙醇45-48、氨水8.6-9、含氟表面活性劑0.3-0.4。本發(fā)明使用鈦酸四丁酯形成納米二氧化鈦，同時(shí)使用了硅酸鋰、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、含氟表面活性劑，提高了封孔劑的滲透性、粘結(jié)性、疏水性；通過(guò)使用草酸、納米羥基草酸鋁溶液、糖精，提高了封孔表面膜的平整性和密封性，大大提高了耐腐蝕性。
【IPC分類】C25D11/18
【公開號(hào)】CN105200488
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510614665
【發(fā)明人】吳傳興
【申請(qǐng)人】馬鞍山杰創(chuàng)塑膠科技有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年9月24日