一種石墨分散復(fù)合添加劑的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明一種石墨分散復(fù)合添加劑涉及石墨在銀-石墨復(fù)合電鍍液中的添加劑，其目的在于防止石墨在復(fù)合電鍍液中發(fā)生團聚，屬于精細化工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]戶外高壓隔離開關(guān)的動、靜觸頭防護部位多采用鍍純銀設(shè)計，這種電接觸材料可以提供良好的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性以及低而穩(wěn)定的接觸電阻，但存在磨損量大、抗熔焊性差、耐蝕性差等缺點，最終導(dǎo)致隔離開關(guān)的發(fā)熱故障。由于鱗片石墨的自潤滑性、抗氧化性、穩(wěn)定性好以及比表面積和表面能較大而促進金屬離子沉積等特性，通過電鍍法和粉末冶金法等制備的銀-石墨復(fù)合電接觸材料可以大幅提高電接觸材料的耐磨性和使用壽命，并且使用過程中易在電接觸材料表面形成一層石墨層保護膜，起到降低電接觸材料表面接觸電阻的作用。然而，在復(fù)合鍍層制備過程中，石墨在鍍液中易產(chǎn)生團聚，很難均勻分散，易造成鍍層的均勻性較差，使得銀-石墨復(fù)合鍍層的性能大幅下降，因此石墨在液體中分散的好壞是鍍層制備的關(guān)鍵。
[0003]當前我國戶外高壓隔離開關(guān)中用到的銀-石墨觸頭大多數(shù)還是靠進口，國內(nèi)雖然已經(jīng)有許多科研工作者開始研發(fā)銀-石墨復(fù)合電鍍工藝也取得了一定的進展，但是銀-石墨復(fù)合電鍍過程中，由于鱗片石墨本身在鍍液中易聚沉，使制備的鍍層表面粗糙、致密度較差和結(jié)合力差，導(dǎo)致鍍層在磨損實驗中磨損量大，機械壽命短，所以需要加入分散添加劑來使石墨均勻分布在鍍液中，達到良好的電鍍效果。張露露等研究了六種表面活性劑對鱗片石墨在水中分散性的影響，結(jié)果表明，濃度為200 mg/L的表面活性劑0P-10對鱗片石墨的分散效果最好。汪勁波分別考察了 Na-CMC、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、海藻酸鈉和聚乙稀酸鈉對石墨在水中分散穩(wěn)定性的影響，結(jié)果表明，懸浮液pH=9時石墨分散效果最好；當Na-CMC摻量達到20%時，其分散穩(wěn)定性能優(yōu)于聚乙烯醇和聚乙烯基吡咯烷酮；聚乙烯醇和聚乙烯基吡咯烷酮均對添加Na-CMC后石墨/水分散體系有較好的助分散效果。陳強等概述了納米石墨在液態(tài)介質(zhì)中分散行為的研究進展，闡述了用于納米石墨親水改性比較好的分散劑有羥甲基纖維素鈉、聚丙烯酸鈉等。然而很少有學者研究分散復(fù)合添加劑對石墨分散的影響并制備出銀-石墨復(fù)合層的功能性鍍層，分散添加劑作為石墨鍍銀的重要技術(shù)條件要求，需要大規(guī)模高效供應(yīng)，為了滿足石墨鍍銀觸頭的大規(guī)模生產(chǎn)，需要開發(fā)出性能良好的分散復(fù)合添加劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的在于提供一種石墨分散復(fù)合添加劑，解決了石墨在電鍍液中的團聚問題。該石墨分散復(fù)合添加劑由蒸餾水、分散劑、輔助劑和消泡劑組成。
[0005]石墨分散復(fù)合添加劑的作用原理是:分散劑組分中的親油基團吸附于石墨表面形成包圍層，親水基團則與水中離子結(jié)合，從而形成帶同種電荷的石墨顆粒并相互間靜電排斥；另一方面分散劑組分中的親油基團屬于有機鏈狀或空間網(wǎng)狀大分子結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，當兩個石墨顆粒不斷靠攏時，分散劑吸附層的絮狀結(jié)構(gòu)能產(chǎn)生空間位阻效應(yīng)，阻礙石墨顆粒進一步地靠攏。輔助劑包含N-乙酰-L-脯氨酸、醋酸乙酯和乙二醇，其作用主要是使石墨顆粒表面吸附含有或水解生成-OH、-COOH等親水基團的有機物，形成溶劑化作用的兩顆?？拷鼤r會產(chǎn)生很大的排斥力，從而使石墨顆粒能夠保持穩(wěn)定分散。
[0006]本發(fā)明一種石墨分散復(fù)合添加劑的配方按質(zhì)量比計，所述的復(fù)合添加劑由蒸餾水58wt%?89.5wt%、分散劑5wt%?20wt%、輔助劑5wt%?20wt%和消泡劑0.5wt%?2wt%組成。其中，所述的分散劑包含十二烷基硫酸鈉0.lwt%? 10wt%、十二烷基苯磺酸鈉0.lwt%?10wt% ;輔助劑包含醋酸乙酯0.lwt%?10wt%、乙酸異辛酯0.lwt%?5wt%、N-乙酰-L-脯氨酸0.lwt%?8wt%和乙二醇0.2wt%?10wt% ;消泡劑包含磷酸三丁酯0.lwt%?5wt%、聚氧乙稀聚氧丙稀胺醚0.2wt%?8wt%和二異丁基甲醇0.lwt%?3wt%。
[0007]所述的復(fù)合添加劑的配制過程:將十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉加入到蒸餾水中配得分散劑溶液；將醋酸乙酯、乙酸異辛酯、N-乙酰-L-脯氨酸和乙二醇加入到蒸餾水中配得輔助劑溶液；將磷酸三丁酯、聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚和二異丁基甲醇加入到蒸餾水中配得消泡劑溶液；將上述配好的分散劑、輔助劑和消泡劑的溶液按比例混合均勻，制得石墨分散復(fù)合添加劑。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)效果是:
本發(fā)明提供的石墨分散復(fù)合添加劑能夠解決銀-石墨復(fù)合材料電鍍中鱗片石墨難分散、易團聚的問題。通過本申請?zhí)峁┑氖稚?fù)合添加劑的應(yīng)用，能使石墨在分散復(fù)合添加劑中的分散率達到60%?99.2%，lh的沉降率達到40%?90%，制備的銀-石墨復(fù)合鍍層中石墨分散均勻，沒有出現(xiàn)團聚現(xiàn)象。
[0009]附圖說
圖1:采用本發(fā)明石墨分散復(fù)合添加劑，石墨在3 h內(nèi)的沉降率變化圖表。
[0010]圖2:采用本發(fā)明石墨分散復(fù)合添加劑，得到的銀-石墨復(fù)合鍍層的截面。
【具體實施方式】
[0011]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明實例做進一步詳述。
[0012]實施例1
1.將所需的燒杯、離心管、移液管先洗好吹干備用。
[0013]2.將十二烷基硫酸鈉(1.7 wt%、)、十二烷基苯磺酸鈉(0.6 wt%)按配方所要求的量稱量，置于燒杯中，然后加適量蒸餾水配制成50 ml的分散劑溶液。
[0014]3.將醋酸乙酯(2 wt%)、乙酸異辛酯(1 wt%)、N?乙酰?L?脯氨酸(0.5 wt%)和乙二醇(2 wt%)按配方所要求的量稱量或量取，置于燒杯中，然后分別加適量蒸餾水配制成50 ml的輔助劑溶液。
[0015]4.將磷酸三丁酯(2 wt%)、聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚(1 wt%)和二異丁基甲醇(0.5wt%)按配方所要求的量量取，置于燒杯中，然后加適量蒸餾水配制成50 ml的消泡劑溶液。
[0016]5.用移液管量取上述配好的分散劑、輔助劑和消泡劑，按10:10:1進行進行移取，置于燒杯中混合均勻備用。
[0017]6.在以Ag+、KCN和1(20)3為主的鍍銀電鍍槽溶液中加入70 g/L的石墨和40 ml/L的復(fù)合添加劑，在恒溫磁力攪拌器上攪拌30 min。
[0018]7.對銅片進行前期處理，將前期處理后的銅片放入步驟6配制的溶液中，在電鍍槽中電鍍處理80 min后取出，再經(jīng)去離子水沖洗和干燥處理，得到銀?石墨復(fù)合層的功能性鍍層。
[0019]制備出來的復(fù)合添加劑可使石墨在0.5 h的沉降率達到88 %，分散率達到78.1 %，可制出銀-石墨復(fù)合鍍層。
[0020]實施例2
1.將所需的燒杯、離心管、移液管先洗好吹干備用。
[0021]2.將十二烷基硫酸鈉(2.7 wt%、)、十二烷基苯磺酸鈉(1.6 wt%)按配方所要求的量稱量，置于燒杯中，然后加適量蒸餾水配制成50 ml的分散劑溶液。
[0022]3.將醋酸乙酯(2 wt%)、乙酸異辛酯(1 wt%)、N?乙酰?L?脯氨酸(2 wt%)和乙二醇(2 wt%)按配方所要求的量稱量或量取，置于燒杯中，然后分別加適量蒸餾水配制成50 ml的輔助劑溶液。
[0023]4.將磷酸三丁酯(1 wt%)、聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚(0.5 wt%)和二異丁基甲醇(1wt%)按配方所要求的量量取，置于燒杯中，然后加適量蒸餾水配制成50 ml的消泡劑溶液。
[0024]5.用移液管量取上述配好的分散劑、輔助劑和消泡劑，按10:10:1進行進行移取，置于燒杯中混合均勻備用。
[0025]6.在以Ag+、KCN和1(20)3為主的鍍銀電鍍槽溶液中加入70 g/L的石墨和40 ml/L的復(fù)合添加劑，在恒溫磁力攪拌器上攪拌30 min。
[0026]7.對銅片進行前期處理，將前期處理后的銅片放入步驟6配制的溶液中，在電鍍槽中電鍍處理80 min后取出，再經(jīng)去離子水沖洗和干燥處理，得到銀?石墨復(fù)合層的功能性鍍層。
[0027]制備出來的復(fù)合添加劑具有良好的分散效果，其0.5 h的沉降率達到94 %，分散率達到85.4 %，可制出良好的銀-石墨復(fù)合鍍層。
【主權(quán)項】
1.一種石墨分散復(fù)合添加劑，其特征在于:所述的復(fù)合添加劑的配方按質(zhì)量比計，由蒸餾水58wt%?89.5wt%、分散劑5wt%?20wt%、輔助劑5wt%?20wt%和消泡劑0.5wt%?2wt%組成；其中，所述的分散劑包含十二烷基硫酸鈉0.lwt%?10wt%、十二烷基苯磺酸鈉.0.lwt%?10wt% ;輔助劑包含醋酸乙酯0.lwt%?10wt%、乙酸異辛酯0.lwt%?5wt%、N_乙酰-L-腦氨酸0.lwt%?8wt%和乙二醇0.2wt%?10wt% ;消泡劑包含磷酸三丁酯0.lwt%?.5wt%、聚氧乙稀聚氧丙稀胺醚0.2wt%?8wt%和二異丁基甲醇0.lwt%?3wt% ； 所述的復(fù)合添加劑的配制過程:將十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉加入到蒸餾水中配得分散劑溶液；將醋酸乙酯、乙酸異辛酯、N-乙酰-L-脯氨酸和乙二醇加入到蒸餾水中配得輔助劑溶液；將磷酸三丁酯、聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚和二異丁基甲醇加入到蒸餾水中配得消泡劑溶液；將上述配好的分散劑、輔助劑和消泡劑的溶液按比例混合均勾，制得石墨分散復(fù)合添加劑。
【專利摘要】本發(fā)明目的在于提供一種石墨分散復(fù)合添加劑，以防止石墨在復(fù)合電鍍液中發(fā)生團聚。本發(fā)明石墨分散復(fù)合添加劑由蒸餾水、分散劑、輔助劑和消泡劑組成。所述的分散劑由十二烷基硫酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉構(gòu)成，輔助劑由醋酸乙酯、乙酸異辛酯、N-乙酰-L-脯氨酸和乙二醇構(gòu)成，消泡劑由磷酸三丁酯、聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚和二異丁基甲醇構(gòu)成。采用本發(fā)明制備的復(fù)合添加劑能有效吸附于石墨表面形成包圍層，產(chǎn)生空間位阻效應(yīng)和靜電作用，使石墨得到有效分散，解決了石墨在電鍍液中的團聚問題。
【IPC分類】C25D15/00, C25D3/46
【公開號】CN105386091
【申請?zhí)枴緾N201510983775
【發(fā)明人】葉志國, 何慶慶, 劉書潭, 薛金濤, 羅辭辭, 王超, 陳川, 馬光
【申請人】南昌航空大學
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年12月24日