一種銀的納米薄膜的原位電化學(xué)制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種銀的納米薄膜的原位電化學(xué)制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于納米銀具有獨(dú)特的光學(xué)、電子和催化性質(zhì)，可用于生物傳感器、光學(xué)器件、電子元器件以及催化劑材料使用。但是目前生產(chǎn)納米銀的方法主要是物理法和化學(xué)法。化學(xué)法主要采用含不同的化學(xué)試劑，成本也較高，工藝繁瑣，而且容易造成環(huán)境污染。而物理方法除了成本高外，制備的納米銀穩(wěn)定性不夠，而且形成的薄膜與基體的結(jié)合強(qiáng)度較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)上述存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種銀的納米薄膜的原位電化學(xué)制備方法。該方法工藝步驟簡(jiǎn)單，能夠在銀基片上直接原位生長(zhǎng)得到銀的納米薄膜。
[0004]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
[0005]本發(fā)明一種銀的納米薄膜的原位電化學(xué)制備方法，包括步驟如下:
[0006](I)將銀基片用蒸餾水和無水乙醇分別清洗，并用氮?dú)鈱⑵浔砻娲蹈桑?br>[0007](2)將氫氧化鈉試劑加入到蒸餾水中，攪拌使固體溶解，形成氫氧化鈉溶液，使溶液的摩爾濃度范圍在0.lmol/L到2mol/L之間；
[0008](3)將電解池三孔分別連接銀基片、飽和甘汞電極參比電極和鉑網(wǎng)對(duì)電極，且參比電極位于銀基片和對(duì)電極之間，銀基片為工作電極，將三個(gè)電極分別與電化學(xué)工作站的三個(gè)對(duì)應(yīng)電極連接；
[0009](4)設(shè)置電化學(xué)極化過程中的掃描速度、起始電位、中間電位和終點(diǎn)電位，將步驟
(2)配制的溶液置入電解池中，對(duì)銀基片進(jìn)行電化學(xué)極化，得到銀的納米薄膜;所述的電化學(xué)極化過程至少完成兩個(gè)完整循環(huán)伏安極化后，停止極化過程。
[0010]進(jìn)一步地，所述步驟(4)在電解液溫度為25°C的條件下進(jìn)行電化學(xué)極化。
[0011]進(jìn)一步地，所述步驟(4)的電化學(xué)極化過程中掃描速度范圍為0.01mV/s?40mV/s。
[0012]進(jìn)一步地，所述步驟(4)的電化學(xué)極化過程的起始電位范圍為-0.5V?-0.12V，正向掃描到中間電位，范圍為0.3V?0.8V，然后，反向掃描到達(dá)終點(diǎn)電位，范圍為-0.5V?-0.12V，完成一個(gè)循環(huán)伏安極化過程。
[0013]進(jìn)一步地，所述步驟(4)制備得到銀的納米薄膜后，立即取出，用蒸餾水沖洗后，用氮?dú)獯蹈伞?br>[0014]進(jìn)一步地，所述步驟(2)的氫氧化鈉溶液采用氫氧化鉀溶液代替。
[0015]進(jìn)一步地，所述銀的納米薄膜微觀結(jié)構(gòu)為顆粒狀。
[0016]進(jìn)一步地，所述銀的納米薄膜是在銀基片上原位生長(zhǎng)出來的。
[0017]本發(fā)明的有益效果為:
[0018]本發(fā)明電化學(xué)制備納米氧化銀方法不受銀基片形狀的限制。在銀基片上直接制備的銀的納米薄膜可以用于生物傳感器、光學(xué)器件、電子元器件以及催化劑材料使用。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單、快速、環(huán)保，與基板的結(jié)合力較強(qiáng)，不易脫落。
【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1銀的納米薄膜的電化學(xué)極化圖。
[0020]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1電化學(xué)制備的銀納米薄膜的掃描電子顯微鏡圖片。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0022]實(shí)施例1:本發(fā)明具體步驟如下:
[0023]步驟1:將銀基片用蒸餾水和無水乙醇分別清洗，并用氮?dú)鈱⑵浔砻娲蹈桑?br>[0024]步驟2:稱取20g氫氧化鈉顆粒，緩慢倒入裝有600mL蒸餾水的燒杯中，攪拌均勻后，倒入100mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入蒸餾水使液面到達(dá)容量瓶刻度線，混合成均勻的
0.5mo I /L氫氧化鈉溶液電解液。
[0025]步驟3:使用電化學(xué)三電極體系，將電解池三孔分別連接銀基片，參比電極和對(duì)電極，且參比電極位于銀基片和對(duì)電極之間，銀基片為工作電極，將三個(gè)電極分別連接電化學(xué)工作站的三個(gè)對(duì)應(yīng)電極；
[0026]步驟4:設(shè)置電化學(xué)參數(shù)，將配制的溶液轉(zhuǎn)入電解池中，對(duì)銀基片進(jìn)行電化學(xué)極化，具體為:在25°C條件下采用循環(huán)伏安法對(duì)銀基片從起始電位為-0.2V開始正向掃描，掃描速度為0.lmV/s，到達(dá)中間電位為0.7V后，反向掃描到達(dá)終點(diǎn)電位-0.2V，完成一個(gè)循環(huán)，然后繼續(xù)完成第二個(gè)循環(huán)伏安極化后，馬上停止極化過程，在銀基片上就可得到銀的納米薄膜，循環(huán)伏安極化過程如圖1所示。圖1中線I為第一個(gè)循環(huán)伏安曲線，線Π為第二個(gè)循環(huán)伏安曲線。
[0027]所制備的銀的納米薄膜微觀形貌如圖2所示，顯示銀的納米薄膜結(jié)構(gòu)是納米顆粒狀，其晶粒粒徑小于150nm。
[0028]實(shí)施例2:本例與實(shí)施I不同的工藝步驟為:
[0029]步驟4:使用電化學(xué)三電極體系，在25°C條件下采用循環(huán)伏安法對(duì)銀基片從起始電位為-0.2V開始正向掃描，掃描速度為0.3mV/s，到達(dá)中間電位為0.5V后，反向掃描到達(dá)終點(diǎn)電位-0.3V，連續(xù)完成五個(gè)完整循環(huán)伏安后，停止極化過程，在銀基片上就可得到銀的納米薄膜。
[0030]實(shí)施例3:本例與實(shí)施I不同的工藝步驟為:
[0031]步驟2:稱取20g氫氧化鈉顆粒，緩慢倒入裝有600mL蒸餾水的燒杯中，攪拌均勻后，倒入100mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入蒸餾水使液面到達(dá)容量瓶刻度線，混合成均勻的
0.5mo I /L氫氧化鈉溶液電解液。
[0032]步驟4:使用電化學(xué)三電極體系，在25°C條件下采用循環(huán)伏安法對(duì)銀基片從起始電位為-0.5V開始正向掃描，掃描速度為lmV/s，到達(dá)中間電位為0.7V后，反向掃描到達(dá)終點(diǎn)電位-0.3V，完成五個(gè)完整循環(huán)，停止極化過程，在銀基片上就可得到銀的納米薄膜。
[0033]實(shí)施例4:本例與實(shí)施I不同的工藝步驟為:
[0034]步驟1:稱取28.1g氫氧化鉀顆粒，緩慢倒入裝有600mL蒸餾水的燒杯中，攪拌均勻后，倒入100mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入蒸餾水使液面到達(dá)容量瓶刻度線，混合成均勻的0.5mo I /L氫氧化鉀溶液電解液。
[0035]步驟4:使用電化學(xué)三電極體系，在25°C條件下采用循環(huán)伏安法對(duì)銀基片從起始電位為-0.2V開始正向掃描，掃描速度為5mV/s，到達(dá)中間電位為0.5V后，反向掃描到達(dá)終點(diǎn)電位-0.2V，完成完整五個(gè)循環(huán)伏安極化過程，停止極化，在銀基片上就可得到銀的納米薄膜。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種銀的納米薄膜的原位電化學(xué)制備方法，其特征是，包括步驟如下: (1)將銀基片用蒸餾水和無水乙醇分別清洗，并用氮?dú)鈱⑵浔砻娲蹈桑?(2)將氫氧化鈉試劑加入到蒸餾水中，攪拌使固體溶解，形成氫氧化鈉溶液，使溶液的摩爾濃度范圍在0.lmol/L到2mol/L之間； (3)將電解池三孔分別連接銀基片、飽和甘汞電極參比電極和鉑網(wǎng)對(duì)電極，且參比電極位于銀基片和對(duì)電極之間，銀基片為工作電極，將三個(gè)電極分別與電化學(xué)工作站的三個(gè)對(duì)應(yīng)電極連接； (4)設(shè)置電化學(xué)極化過程中的掃描速度、起始電位、中間電位和終點(diǎn)電位，將步驟(2)配制的溶液置入電解池中，對(duì)銀基片進(jìn)行電化學(xué)極化，得到銀的納米薄膜;所述的電化學(xué)極化過程至少完成兩個(gè)完整循環(huán)伏安極化后，停止極化過程。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化銀薄膜的原位電化學(xué)制備方法，其特征是:所述步驟(4)在電解液溫度為25°C的條件下進(jìn)行電化學(xué)極化。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化銀薄膜的原位電化學(xué)制備方法，其特征是，所述步驟(4)的電化學(xué)極化過程中掃描速度范圍為0.0lmV/s?40mV/s。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化銀薄膜的原位電化學(xué)制備方法，其特征是:所述步驟(4)的電化學(xué)極化過程的起始電位范圍為-0.5V?-0.12V，正向掃描到中間電位，范圍為0.3V?0.8V，然后，反向掃描到達(dá)終點(diǎn)電位，范圍為-0.5V?-0.12V，完成一個(gè)循環(huán)伏安極化過程。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化銀薄膜的原位電化學(xué)制備方法，其特征是:所述步驟(4)制備得到銀的納米薄膜后，立即取出，用蒸餾水沖洗后，用氮?dú)獯蹈伞?.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化銀薄膜的原位電化學(xué)制備方法，其特征是:所述步驟(2)的氫氧化鈉溶液采用氫氧化鉀溶液代替。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化銀薄膜的原位電化學(xué)制備方法，其特征是:所述銀的納米薄膜微觀結(jié)構(gòu)為顆粒狀。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化銀薄膜的原位電化學(xué)制備方法，其特征是:所述銀的納米薄膜是在銀基片上原位生長(zhǎng)出來的。
【專利摘要】一種銀的納米薄膜的原位電化學(xué)制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用三電極體系，在氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液中，銀基體為工作電極，設(shè)定特定的極化電位區(qū)間對(duì)銀基板進(jìn)行電化學(xué)極化，在銀基板表面直接原位生長(zhǎng)出銀的納米薄膜，薄膜微觀結(jié)構(gòu)為顆粒狀，晶粒粒徑小于200nm。本發(fā)明方法步驟簡(jiǎn)單，成本低廉，不受銀基板形狀的限制。本發(fā)明在常溫下就可得到銀的納米薄膜，該薄膜與基底之間的附著力強(qiáng)，不易脫落，可直接用于電子元器件、扣式電池、凈化劑、化工催化劑等器件。
【IPC分類】C25F3/02
【公開號(hào)】CN105506726
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610117588
【發(fā)明人】萬曄, 宋熠凱, 宋智遠(yuǎn), 王歡, 高飛
【申請(qǐng)人】沈陽(yáng)建筑大學(xué)
【公開日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2016年3月2日