一種顆粒增強致密復合涂層的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種復合涂層的制備方法，特別涉及一種顆粒增強致密復合涂層的制備方法。
【背景技術】
[0002]金剛石具有無與倫比的高硬度和優(yōu)良的物理力學性能，使金剛石工具成為加工各種堅硬材料不可缺少的有效工具。影響金剛石工具使用壽命及性能的主要因素之一是基體對金剛石的粘接性(基體的包鑲能力)。由于金剛石與一般金屬和合金之間具有很高的界面能，致使金剛石顆粒不能為一般低熔點合金所浸潤，粘接性極差，在傳統(tǒng)的制造技術中，金剛石顆粒僅靠基體冷縮后產生的機械夾持力鑲嵌于基體金屬基中，而沒有形成牢固的化學鍵結或冶金結合，導致金剛石顆粒在工作中易與基體金屬基分離，大大降低了金剛石工具的使用壽命及性能水平。大部分孕鑲式工具中金剛石的利用率較低，大量昂貴的金剛石在工作中脫落流失于廢肩之中。
[0003]金剛石復合材料因其具有高硬度、高斷裂韌性、高耐磨性等優(yōu)異的力學性能及穩(wěn)定的化學性質，在工業(yè)和軍事領域擁有廣闊的應用前景。其中，以金剛石、硅粉為前驅粉體，利用高溫高壓反應燒結技術制備而成的碳化硅一金剛石復合材料，是由硅與金剛石完全反應生成碳化硅粘接相，金剛石基材與粘接相形成原子尺度鍵合結構的復合材料，與以鈷、鎳為粘接相的金剛石相比，不僅具有很高的硬度和斷裂韌性，而且具有更高的溫度穩(wěn)定性。碳化硅作為金剛石復合材料結合相，由于碳化硅的熱膨脹系數高于金剛石，由于熱失配碳化硅會對金剛石產生一個相當可觀的正壓應力，極大增加了基體對金剛石的把持力。同時碳化硅亦是堅硬材料，能夠增加復合材料的耐磨性能。
[0004]現如今已經發(fā)展了多種方法制備金剛石基復合材料，包括塊體和涂層:(I)化學氣相滲透(沉積)法(CVI/CVD)，一種溫和的制備方法，能制備塊體材料和涂層，制備溫度較低，材料均質致密，能夠成型各種復雜形狀材料。但制備周期很長，生產成本極高，難以批量生產；(2)高溫釬焊法，該法主要制備大顆粒粒徑金剛石復合涂層，制備的金剛石復合涂層結合強度高，工藝周期短，但由于金屬與金剛石熱膨脹系數相差很大產生很大的熱應力，并且熔融釬料金屬會在能浸潤的溫度對金剛石嚴重侵蝕，誘導金剛石石墨化。(3)其他方法還有電泳-電鍍兩步沉積法、熱噴涂法，生產成本低，能夠批量生產，但金剛石與基體結合強度低。因此，提高金剛石復合材料綜合性能是重中之重，本發(fā)明希望通過電泳沉積法結合硅熔滲反應法制備金剛石復合涂層材料并進一步提高其耐磨性能。
[0005]申請?zhí)枮?01410391801.5的中國專利公開了一種SiC粘結的陶瓷基復合材料及其制備方法。所述的SiC粘結的陶瓷基復合材料包括無機陶瓷基材，前驅體浸漬裂解(PIP)-SiC粘結劑，化學氣相滲透(CVI)-SiC粘結劑，SiC粘結劑鑲嵌于陶瓷基材內，并與陶瓷基材緊密結合。所述的無機陶瓷基材為碳化硅、氮化硅、氮化硼、碳化硼。制備方法是以陶瓷粉末為基材，聚碳硅烷-二甲苯溶液為粘結劑，模壓成型預制件，結合聚合物浸漬裂解法(PIP)與化學氣相滲透法(CVI)兩種方法制備高致密化S i C粘結的陶瓷基復合材料。

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，旨在提供一種顆粒增強致密復合涂層的制備方法，其特征在于，包括以下順序步驟:
1.基底預處理:
(1)將單晶硅片放入丙酮溶液中超聲清洗，再用酒精除去殘留的丙酮，最后使用去離子水除去殘留的酒精，烘干后備用，單晶硅厚度為0.1?Imm;
(2)將拋光過后的石墨片放入酒精溶液中超聲清洗10?15min，再使用去離子水除去殘留的酒精，烘干后備用；
i1.電泳懸浮液配制:
(I)將金剛石粉末、碳粉按I: I?5比例混合放入球磨罐內，球磨5?1h后形成混合粉末；
(2 )將球磨后的混合粉末、無水乙醇、金屬鹽化物混合配制成電泳懸浮液，其中金剛石溶度為I?5g/L;
ii1.后處理:
(1)將配置好的電泳懸浮液放置于磁力攪拌器上，插入電極材料，正極電極材料為紫銅，不銹鋼，鎳，鈦、鉑其中一種單獨使用或是混合使用，負極電極材料為單晶硅片，接通電泳儀，開始在單晶硅片上電泳沉積混合粉末，電泳沉積時間為0.5?5min。磁力攪拌器攪拌轉速為 100?500r/min;
(2)電泳沉積結束，小心取出沉積過混合粉末的單晶硅片，室溫下烘干18?24h;
(3 )將處理過的石墨放入高真空反應爐中，沉積過混合粉末的單晶硅片平放于石墨基底表面，在惰性氣氛下升至1500?1600°C保溫3?1h，開始反應燒結復合涂層；
(5)反應結束后，得到碳化硅-硅-金剛石多相復合涂層。
[0007]本發(fā)明具有的優(yōu)點:1、通過冶金反應在基體和金剛石表面形成致密碳化硅結合相，提高金剛石的結合強度;2、電泳沉積混合粉末顆粒均勻致密，利于涂層反應均勻充分；
3、制備周期短，成本低。
【附圖說明】
[0008]圖1為顆粒增強致密復合涂層的制備方法過程示意圖。
[0009]10為金剛石顆粒;20為陽極電極;30為碳粉;40為單晶娃片;50為石墨基體;60為碳化硅-硅-金剛石多相復合涂層。
【具體實施方式】
[0010]下面結合具體實施例，進一步闡明本發(fā)明，應理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領域技術人員對本發(fā)明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定。
[0011]實施例1
1.基底預處理:
(I)將單晶硅片放入丙酮溶液中超聲清洗，再用酒精除去殘留的丙酮，最后使用去離子水除去殘留的酒精，烘干后備用，單晶硅厚度為0.1mm; (2)將拋光過后的石墨片放入酒精溶液中超聲清洗lOmin，再使用去離子水除去殘留的酒精，烘干后備用；
i1.電泳懸浮液配制
(I)將金剛石粉末、碳粉按1:3比例混合放入球磨罐內，球磨5h后形成混合粉末；
(2 )將球磨后的混合粉末、無水乙醇、金屬鹽化物混合配制成電泳懸浮液，其中金剛石溶度為3g/L;
ii1.后處理
(1)將配置好的電泳懸浮液放置于磁力攪拌器上，插入電極材料，正極電極材料為紫銅，不銹鋼，鎳，鈦、鉑其中一種單獨使用或是混合使用，負極電極材料為單晶硅片，接通電泳儀，開始在單晶硅片上電泳沉積混合粉末，電泳沉積時間為lmin。磁力攪拌器攪拌轉速為200r/min；
(2)電泳沉積結束，小心取出沉積過混合粉末的單晶硅片，室溫下烘干20h;
(3 )將處理過的石墨放入高真空反應爐中，沉積過混合粉末的單晶硅片平放于石墨基底表面，在惰性氣氛下升至1550°C保溫5h，開始反應燒結復合涂層；
(5)反應結束后，得到碳化硅-硅-金剛石多相復合涂層。
[0012]實施例2
1.基底預處理
(1)將單晶硅片放入丙酮溶液中超聲清洗，再用酒精除去殘留的丙酮，最后使用去離子水除去殘留的酒精，烘干后備用，單晶硅厚度為0.3mm;
(2)將拋光過后的石墨片放入酒精溶液中超聲清洗12min，再使用去離子水除去殘留的酒精，烘干后備用；
i1.電泳懸浮液配制
(I)將金剛石粉末、碳粉按1:5比例混合放入球磨罐內，球磨1h后形成混合粉末；
(2 )將球磨后的混合粉末、無水乙醇、金屬鹽化物混合配制成電泳懸浮液，其中金剛石溶度為5g/L;
ii1.后處理
(1)將配置好的電泳懸浮液放置于磁力攪拌器上，插入電極材料，正極電極材料為紫銅，不銹鋼，鎳，鈦、鉑其中一種單獨使用或是混合使用，負極電極材料為單晶硅片，接通電泳儀，開始在單晶硅片上電泳沉積混合粉末，電泳沉積時間為3min。磁力攪拌器攪拌轉速為500r/min；
(2)電泳沉積結束，小心取出沉積過混合粉末的單晶硅片，室溫下烘干24h;
(3 )將處理過的石墨放入高真空反應爐中，沉積過混合粉末的單晶硅片平放于石墨基底表面，在惰性氣氛下升至1600°C保溫10h，開始反應燒結復合涂層；
(5)反應結束后，得到碳化硅-硅-金剛石多相復合涂層。
[0013]上述僅為本發(fā)明的兩個【具體實施方式】，但本發(fā)明的設計構思并不局限于此，凡利用此構思對本發(fā)明進行非實質性的改動，均應屬于侵犯本發(fā)明保護的范圍的行為。但凡是未脫離本發(fā)明技術方案的內容，依據本發(fā)明的技術實質對以上實施例所作的任何形式的簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術方案的保護范圍。
【主權項】
1.一種顆粒增強致密復合涂層的制備方法，其特征在于，包括以下順序制備步驟: 1.基底預處理 (1)將單晶硅片放入丙酮溶液中超聲清洗，再用酒精除去殘留的丙酮，最后使用去離子水除去殘留的酒精，烘干后備用，單晶硅厚度為0.1?Imm; (2)將拋光過后的石墨片放入酒精溶液中超聲清洗10?15min，再使用去離子水除去殘留的酒精，烘干后備用； i1.電泳懸浮液配制 (I)將金剛石粉末、碳粉按I: I?5比例混合放入球磨罐內，球磨5?1h后形成混合粉末； (2 )將球磨后的混合粉末、無水乙醇、金屬鹽化物混合配制成電泳懸浮液，其中金剛石溶度為I?5g/L; ii1.后處理 (1)將配置好的電泳懸浮液放置于磁力攪拌器上，插入電極材料，正極電極材料為紫銅，不銹鋼，鎳，鈦、鉑其中一種單獨使用或是混合使用，負極電極材料為單晶硅片，接通電泳儀，開始在單晶硅片上電泳沉積混合粉末，電泳沉積時間為0.5?5min;磁力攪拌器攪拌轉速為 100?500r/min; (2)電泳沉積結束，小心取出沉積過混合粉末的單晶硅片，室溫下烘干18?24h; (3)將處理過的石墨放入高真空反應爐中，沉積過混合粉末的單晶硅片平放于石墨基底表面，在惰性氣氛下升至1500?1600°C保溫3?1h，開始反應燒結復合涂層； (5)反應結束后，得到碳化硅-硅-金剛石多相復合涂層。
【專利摘要】一種顆粒增強致密復合涂層的制備方法，其特征在于，將金剛石粉末、碳粉按1：1~5比例球磨混合20~40h，球磨后的混合粉末、無水乙醇、金屬鹽化物混合配制成電泳懸浮液，其中金剛石溶度為1~5g/L。負極電極材料選擇為單晶硅片，接通電泳儀，開始在單晶硅片上電泳沉積混合粉末，電泳沉積時間為0.5~5min。磁力攪拌器攪拌轉速為100~500r/min，電泳沉積結束，小心取出沉積試樣，室溫下烘干18~24h后平放于石墨基底表面，放入高真空反應爐中，在惰性氣氛下升至1500~1600℃保溫3~10h，開始反應燒結復合涂層。本發(fā)明通過冶金反應在基體和金剛石表面形成致密碳化硅結合相，提高金剛石的結合強度，電泳沉積混合粉末顆粒均勻致密，利于涂層反應均勻充分，制備周期短，成本低。
【IPC分類】C25D15/00
【公開號】CN105543939
【申請?zhí)枴緾N201510999544
【發(fā)明人】陳照峰, 余盛杰
【申請人】蘇州宏久航空防熱材料科技有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月25日